RE[TsGlyH]3 Cl3·nH2 O(RE=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Er)配合物燃烧热测定及其标准生成焓的研究

在298.15 K下,用氧弹热量计测定了稀土配合物RE[TsGlyH]3Cl3·nH2O(RE=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Er)的恒容燃烧热一△cU,其结果依次为15 918.2,15 879.3,15 526.7,15 246.9,15 492.4,11 727.8 J/g.并据此计算出标准摩尔生成焓一△fHom分别为1 977.05,1 939.71,2 189.36,2 352.82,2 123.04,5 743.50 kJ/mol.这些结果为配合物的稳定性和热化学数据关系提供了实验依据.     

配合物Ni（p—tol）2Cl2标准生成焓的测定

使用具恒定温度环境的反应热量计,以溶解热法及针对配位反应所设计的热化学循环,得到该反应的标准反应焓,并求得配合物Ｎｉ（ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２的标准生成焓。     

配合物Ni(p-tol)2Cl2标准生成焓的测定

使用具恒定温度环境的反应热量计,以溶解热法及针对配位反应所设计的热化学循环,得到该反应的标准反应焓, 并求得配合物Ｎｉ （ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２ 的标准生成焓。     

配合物Co(p-tol)2Cl2标准生成焓的测定

使用具恒定温度环境的反应热量计,以溶解热法及针对配位反应所设计的热化学循环,得到反应的标准反应焓,并求得配合物Co(p-tol)2Cl2的标准生成焓.     

稀土配合物[Ln(C3H7NO2)-x-(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=La,-x-=3;Ln=Pr,Nd,Sm,-x-=2)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL α 丙氨酸的4种配合物晶体。经傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)x(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)。用差示扫描量热法(DSC)测定了4种配合物的热分解数据,4个配合物开始熔化分解的温度分别为502 5K,532 4K,495 7K,516 7K,配合物有较高的热稳定性。     

[Ni(bipy)_3]_2·4Cl·9H_2O配合物的合成、表征及其晶体结构

在醇水溶液中合成了标题配合物[Ni(bipy)3]2·4Cl·9H2O,(bipy=2,2′-bipyridine)。进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.3433(3)nm,b=2.2508(5)nm,c=2.3799(5)nm,β=105.48(3)°,V=6.935(2)nm3,Z=4,Dc=1.408g/cm3,μ=1.096mm-1,F(000)=2800。配合物中的每个金属镍离子与3个2,2′-联吡啶的6个氮配位,形成六配位的变形八面体。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。     

配合物[Cu（L）2]ECu’（L）2]·CH3OH·3H2O的合成和结构表征

以邻氯蜷苯磺酸与吡啶-2-甲醛进行缩合得到席夫碱配体（KL）,然后与Cu（AeO）2．H20进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Cu（L）2][Cu’（L】2】’CH3OH·3H2O,用面素分析、FT—IR和X-射线单晶衍射进行r表征。结果表明t配合物属]i单斜晶系,P21／c空间群。配合物的一一个独立单元由置个品格水分子、一个晶格甲醇分子和两个不同的单核铜单元构成。有趣的是,这两个荤核铜单元的组成完全相同但配位模式不同,它们均由一个铜离子和两个脱质子的席夫碱配体组成,其中一个瞥核铜单元中的两个磺酸基均参与了配位,另一个则只有一个磺酸基配位。     

Preparation of new heteronuclear (NH4)RE[FeII(CN)6]·nH2O complexes (RE = La,Ce, Pr,Nd, Sm,Gd, Dy,Y, Er,Lu) and their low-temperature decomposition for perovskite-type oxide

New heteronuclear (NH₄)RE^III[Fe^II(CN)₆]·nH₂O complexes (RE = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Y, Er, Lu) were synthesized and their thermal decomposition products were investigated. The crystal structure of (NH₄)RE[Fe^II(CN)₆]·nH₂O would be a hexagonal unit cell (space group: P6₃/m), which was the same as that of La[Fe^III(CN)₆]·5H₂O. The hydration number n = 4 was estimated by TG results for all the RE complexes. The lattice constants depended on the ionic radius of the RE³⁺ ion for the heteronuclear complexes. The single phase of the perovskite type materials was directly obtained by decomposition of the heteronuclear complexes for RE = La, Pr, Nd, Sm, and Gd. A mixture of CeO₂ and Fe₂O₃ was formed for RE = Ce because of its oxidation to Ce⁴⁺. In the case of RE = Dy, Y, Er, and Lu complexes, the perovskite type materials formed at higher temperature via. mixed oxides such as RE₂O₃ and RE₄Fe₅O₁₃ due to the small RE³⁺ ionic radius.     

稀土配合物[Ln_2(sba)_3(phen)_2(H_2O)_2](Ln=Eu,Tb)合成、表征和性质研究

在乙醇和水的混合溶剂中,利用辛二酸[Suberic acid=H2sba]、邻菲罗啉(Phen)合成了标题化合物,通过化学分析、元素分析、红外光谱、热分解等方法对配合物组成进行了分析和表征,并研究了两种配合物的荧光性质。