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样品经盐酸分解,草酸沉淀分离稀土,用电感耦合等离子发射光谱法测定溶液中铝量,测定结果的相对标准偏差小于3.0%,加标回收率90%~99%,检出限为0.045μg/mL。 相似文献
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采用电感耦合等离子发射光谱法,用盐酸直接溶样、直接进样快速测定碳酸稀土中硫酸根的含量。样品经盐酸溶解后,在2%盐酸酸度下,射频发生功率1.2 k W、雾化气流量0.80 L·min-1、辅助气流量0.20 L·min-1、轴向观测、谱线180.699 nm及181.972 nm的仪器条件下,直接进样测定。测试结果,最大RSD(n=11)为2.34%,加标回收率为96.95%~101.05%。经与高频红外吸收法、比浊法比对,结果一致。方法可实现硫酸根测定范围0.05%~10%,在SO42-质量浓度为1μg·m L-1~25μg·m L-1内校准曲线线性较好,相关系数R2=0.9999。此方法为碳酸稀土产品生产过程的产品质量控制和贸易提供了参考。 相似文献
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矿石样品被Na2O2熔融分解后,用沸热的三乙醇胺(5+95)浸取熔块,样品中Fe、Al和Ti与三乙醇胺络合而进入碱性溶液。向溶液中加入适量 MgCl2溶液(20 g/L),形成的Mg(OH)2与微量钍共沉淀,用沸热的 HCl(1+2)溶解过滤后沉淀物,以波长283.730{118} nm作为分析线,在选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了溶液中的钍。本方法样品前处理简单、快速,且在波长283.730{118}nm处钍未受到其它元素明显的光谱干扰,溶液中钍原子发射光谱强度与钍的质量浓度在0~2 μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.038 μg/mL。用本方法测定了标准物质中钍的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)在0.54%~3.9%范围内。 相似文献
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采用过氧化钠在高温下熔融钨精矿样,用盐酸酸化提取。使用电感耦合等离子体光谱法,同时测定出钨精矿中硫、锡的含量。实验中选取了仪器最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,调节了溶液适当的介质酸度,有效地降低了共存元素对测定的干扰。进行了精密度实验和方法对比,结果表明,该实验方法操作简单,准确度高,精密度高,适用于钨精矿杂质元素硫、锡的日常分析工作。 相似文献
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采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。 相似文献
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《有色金属科学与工程》2010,(6)
研究了电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中钍量,确定仪器的最佳工作参数,选择合适的分析谱线.其加标回收率在98%~101%之间,相对标准偏差小于3%,方法操作简便,快速,准确度高,适用于稀土精矿中0.30%~8.00%钍的测定. 相似文献
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目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂质元素分离,并在沸水浴中使用硝酸(1+99)进行解脱,选择Tl 190.801nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铊,建立了金精矿中铊的测定方法。通过试验,确定了最优分离富集参数,即为15%(V/V)王水、3%(V/V)过氧化氢、0.5g/L铁盐介质。铊的质量浓度在0.10~500μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.999 9;方法的测定下限为6.5μg/g。金精矿中共存元素由于泡沫的分离富集作用而不影响测定。实验方法用于测定4个金精矿样品中铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~5.0%;按照实验方法对金精矿样品中铊进行加标回收试验,回收率为92%~101%。 相似文献
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提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定铜精矿和铅精矿中二氧化硅的方法。采用刚玉坩埚,以过氧化钠为熔剂,在高温下熔融试样,熔块经热水浸取,盐酸酸化处理后进行基体稀释,再加入内标元素Au,采用内标法校正,有效克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。本法对二氧化硅的检出限为0.006 3 μg/mL,测定范围(质量分数)为0.02%~10%,用于铜精矿和铅精矿标准物质的测定,测得值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5)。 相似文献
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赤泥矿中的稀土元素测定方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对目前较常用的稀土元素的测定方法进行了综述,分别探讨了各方法的优缺点.并着重研究了采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)来测定赤泥矿中的15种稀土元素的方法,进行了一系列实验,结果表明,该方法用来检测稀土元素可行有效、方便快捷、精密度高. 相似文献
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研究了反应条件对稀土精矿络合浸出废液合成的冰晶石中硅浸出的影响。结果表明,在盐酸浓度4.0mol/L、氯化铝浓度1.5mol/L、反应时间120min、液固比301、搅拌速度300r/min和85℃条件下,硅的浸出率达到了35%以上,冰晶石中的硅确实是络合浸出过程进入溶液中的。 相似文献
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提出了一种利用铀酰离子与Cl-的络合,从高稀土低铀的含氯体系浸出液中分离提取铀而将大部分的稀土元素和钍留在浸出液中的离子交换法。研究了离子吸附过程中体系pH和氯离子浓度等对吸附效果的影响。结果表明,在反应pH=0~1、Cl-浓度7 mol/L的优化条件下,饱和树脂对铀的吸附量能够达到43.34 mg/g。后续采用7 mol/L HCl溶液酸洗和去离子水淋洗,回收钍和稀土的同时实现了铀的分离提取。该技术不改变传统稀土提取工艺流程,仅增加铀提取工艺技术单元,可实现铀的分离与浓缩,具有工艺流程短、不影响原有稀土提取工艺和矿产最大化利用的特点。 相似文献