电量连续分析

一、前言电量分析又称库仑分析,是应用电解反应来进行定量测定的一种电化学分析法。根据法拉第电解定律,于电极发生电解反应的物质的量与通过该体系的电量成正比。因此只要测量电解时所消耗的电量,反应物质的量即可由下式计算而得:     

DD—1型电镀参数测试仪的使用(续)

(五)极谱分析极谱分析法是目前分析化学中常用的仪器分析方法之一。这种方法是以电化学理论为基础,是一种在特殊条件下进行的电解分析。在电解时,电解池中每一电极都有它的极化曲线。这一曲线与在该电极上进行电极反应的离子有关。通过对极化曲线的测量与分析,可以确定溶液中在电极上反应的离子(定性)和相应离子的浓度(定量),所以把这种分析法称为极谱分析法。极谐分析法测定的离子浓度一般都很小(10-~3～10-~5M)。     

葫芦脲[6]的电化学研究

采用整体电解库仑法和循环伏安法对葫芦脲[6]在电解过程中的电子传递机理进行了研究。研究发现在硝酸钾电解质溶液里,葫芦脲[6]是一种电化学活性物质。在玻碳电极上葫芦脲[6]发生两步电化学反应过程,一个为受扩散控制的准可逆电化学反应过程和一个完全不可逆电化学反应过程。     

用铅电极电位滴定法测定水泥中SO_3

测定水泥中 SO_3的常用方法有重量分析法和离子交换法。这两种方法各有优缺点。重量分析法准确度和精密度都很高,但分析速度慢,分析一次至少八小时。而离子交换容量分析法,虽然速度快,但准确度与精密度较差。本文介绍的用离子选择性电极,铅电极作指示电极,进行电位滴定的方法,是国内外新的分析     

电解式水处理方法

本发明提供电解式水处理方法,该法在被处理水中至少有2根电极、电极间通电。可用于涂漆橱循环水除臭处理。 到目前为止,电解式水处理方法是在被处理水中加各种电解质,在电极间通电,使电解质生成氧化性物质,利用这种活性物质对水进行处理。     

氨水浓度分析仪

一、恒电流库仑滴定法这种方法是用一定的恒定电流通过电介池,记下电介的时间,在电极附近由于电极反应而产生一种试剂,这个试剂与被测定物质起作用,好像是用标准滴定剂去滴定被测物质一样,所以称为恒电流库仑滴定法,简称库仑滴定法。由电介时间t(秒)及电流强度i(安培),依照法拉第定律可计算出被测定物质的量W(克)。     

库仑滴定法快速测定吡拉西坦的含量研究

利用库仑滴定法快速测定吡拉西坦的含量。铂片电极分别作电解电极对和指示电极对,0.8 mol/L溴化钾(pH 9.0)为支持电解质溶液,经20.00 mA恒电流电解生成BrO~-后,与预处理后的样品溶液中NH~+_4定量发生氧化还原反应,记录电解至滴定终点时间,根据法拉第电解定律,计算样品中吡拉西坦的含量。利用该方法分别测定不同厂家的样品,结果与HPLC法和凯氏定氮法相近,无显著性差异(P0.05),且相对标准偏差均低于1.60%,同时该方法操作简便、快速,因而适用于吡拉西坦的质量检测。     

库仑滴定法测定生物乙醇制备原料的还原糖含量

利用库仑滴定法测定生物乙醇原料蔗糖的还原糖含量.样品经5 mL 10％盐酸于65-70 ℃水解15 min后,以铂电极为电解电极和指示电极,1.0 mol/L硫酸亚铁(pH 2.0)为电解质溶液,恒电流电解生成Fe3+,与预处理样品后生成的氧化亚铜定量发生氧化还原反应,记录电解至滴定终点时间,通过法拉第电解定律,计算样...     

电解分析新法

经典电解分析法不适用于有机物质,因为大多数场合下,有机物质电解还原或电解氧化产物的量不可能测定。作者拟出了可以相当精确地测定含量在5.10~(-10)克分子以下的某些有机物和无机物的电解分析法。方法是根据在汞阴极或某种其他阴极上将物质(离子或分子)电解还原时,在铂阳极上同时析出当量的碘。电解进行到被分析的物质完全还原为止,这可以由电流的下降来判断。被分析物质的量由滴定在阳极上析出的碘量(用硫代硫酸钠滴定)来决定。为了使析出碘的当量与被还原物质的当量相等,阴极和阳极过程的电流效率必须达至100%。从析出碘的方面来看,这一条件即使在很大的电流密度下仍能实现。但阴极反应要达     

二氧化碳在银电极上发生电还原反应时的电极失活原因

在KHCO3水溶液中,利用线性扫描、塔菲尔曲线、恒电位电解、电化学阻抗谱方法,研究了CO2在银电极上发生电还原反应的动力学特征,发现当电解反应进行一段时间后,阴极表面生成了一层棕黑色物质附着在电极表面,导致生成CO的平衡电位负移,交换电流密度变小,电荷转移电阻增大,电流效率和电流密度迅速降低。用X射线光电子能谱(XPS)分析了有害物质的主要成分,证明阴极表面附着物主要为石墨碳和微量Zn,这些物质附着在阴极表面,导致电极失活,阻碍CO2电还原反应继续进行。     

库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量

建立库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫残留量的分析方法。以铂片电极为电解电极和指示电极,0.8 mol/L碘化钾为电解质溶液,经恒定电流电解生成I_2后,与预处理的样品溶液中SO■发生定量氧化还原反应,记录滴定时间,通过法拉第电解定律,测得样品中二氧化硫含量。采用不同分析方法分别测定硫磺熏蒸后样品的二氧化硫残留量,结果无显著性差异。由于该方法操作简便、快速,结果的准确度与精密度较好,因此适于枸杞中二氧化硫残留的监督检验。     

La掺杂SnO2/Ti阳极电催化氧化4-硝基苯酚研究

采用凝胶-溶胶法制备了La掺杂SnO2/Ti电极.探讨了电流密度、电极间距离、废水pH值、Cl-离子等对4-硝基苯酚电解去除效果的影响,确定了最佳处理条件.在电流密度为20mA·cm-2,电极间距离为2 cm,废水pH为1,Cl-离子浓度为60 mg·L-1、电解时间为3 h的处理条件下,4-硝基苯酚的电解处理去处率可达到97.69%.并利用HPLC对对硝基苯酚降解过程中的产物进行了初步分析.     

库仑滴定法测定油田水中的硫离子

采用库仑滴定法测定油田水中的硫离子含量。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲液中,I-在Pt工作电极上电解析出滴定剂I2,I2可定量滴定溶液中的S2-。方法适用于微量、常量分析,相对标准偏差为1.3%（n=10）,与碘量法对比,两者结果无显著性差异。该方法具有简便、快速等优点,用于油田水中硫离子的测定,结果满意。     

库仑滴定法测定重铬酸钾试剂的纯度

以库仑定律为基础，采用库仑滴定法测得了重铬酸钾试剂的纯度，即由电解电极产生二价铁离子，二价铁离子再与重铬酸钾中的六价铬反应，以测定重铬酸钾的含量。研究了库仑滴定法测定重铬酸钾试剂纯度的实验条件。结果表明，该法具有快速、简便、准确、回收率高等优点。     

两种气相法白炭黑水分测定方法的比较

使用卡尔·菲休库仑法和重量法分别测定了两种气相法白炭黑微粉中的水分质量分数,为白炭黑水分测定提供了技术途径,并对两种测定方法进行了比较。研究结果表明卡尔·菲休库仑法与重量法皆可用于固体物质的水分测定,且库仑法精度较高,更适用于微量水的测定,而重量法适用于较高水分质量分数的测定。     

苯酚电化学氧化过程中Ti/PbO_2阳极钝化现象的研究

对苯酚在电化学氧化过程中最终导致活性降低电极钝化的现象进行了研究。循环伏安实验证实了电极在电解过程中发生了钝化,X射线光电子能谱测试也证明了电极表面被生成的有机聚合物所污染。钛基二氧化铅阳极在电催化氧化过程中,产生的OH自由基形成的了氢醌和苯醌类物质,这类物质吸附在电极表面使电极的电催化活性明显下降,由于这类物质具有很强的附着力和较低的渗透性,因此会导致电极钝化。但是电极表面的污染可以采用电解的方法进行去除,这是由于电极表面的聚合物膜又可以被阳极产生的OH自由基氧化成为羧酸类物质,电极的活性基本上被恢复。     

基底材质对于BDD电极电解含溴水时溴酸盐生成的影响

以市售常见的3种不同基底BDD电极(Ta/BDD、Nb/BDD、Si/BDD)为阳极构建电化学氧化体系,分别采用XRD、SEM实验对3种电极的薄膜晶体组分和表面形态进行考察;采用循环伏安实验(CV)和计时电量实验(CC)方法对3种电极在含溴(Br~-)化物溶液体系中的电化学行为进行表征;分别采用水杨酸(SA)和2,6-二氯靛酚钠(DCIP)作为探针物质,分别对主要的电生活性物质羟基自由基(·OH)和超氧自由基(·O~-_2)产率进行捕获测定;利用电解模拟含Br~-水实验,考察初始Br~-浓度、电流密度和pH等实验条件对3种电极作用下Br~-转化反应速率的影响。结果表明,采用相同气相沉积工艺制备的3种电极,基底元素与C元素均通过相互熔合的方式向薄膜中引入了合金成分,这些成分的电阻率影响了电极的电化学性质。由于薄膜成分的不同,使得3种电极的电势窗口、反应电子数n及表面余量Γ_0等电化学特性表现出一定的差异,其中电势窗口和n均表现为Ta/BDD电极最大,而3种电极的Γ_0值差异相对不显著。BDD电生自由基以·OH为主,其数量较·O~-_2多;3种电极电生速率高低依次为Ta/BDDNb/BDDSi/BDD电极。不同操作条件下电解含Br~-水实验发现,Ta/BDD电极与其他两电极相比有更强的氧化性,可能更易促使Br~-向高价态转化。     

电解加工中的各种间隙

电解加工是利用金属在电解液中受到电化学腐蚀来将工件加工成型的，更准确地称“电化学阳极溶解”，在工具与工件之间，存在某一间隙，这个间隙的大小，对加工精度、生产率和表面质量有很大影响，是电解加工工艺的核心问题。从间隙的作用来看，实际加工中，电极间隙愈小，电解液的电阻愈小，电流密度愈大，因此溶解速度取快，即溶解速度va与电极间隙面成反比、也就是说，溶解速度与电极间隙之积为一常数A。其中A=y·ω·σ·u，它与电流效率η、被电解物质的体积电化学当量ω、电导率σ、间隙电压u等参数有关，此常数为双曲线常数，当电解…     

间接有机电解合成

间接有机电解合成是由基质以外的第二种物质与电极发生电子转移,然后在溶液中此第二种物质再与基质进行电子转移发生反应得到产物。而反应后此第二种物质又返回电极进行电子转移,如此反复循环制得产品。这里所用的第二种物质是在电极和基质之间     

PbO_2/SPE复合膜电极电解发生臭氧的性能

采用化学镀法在Nafion膜上直接沉积制备了PbO2/SPE复合膜电极,结合XRD、SEM分析了复合膜电极上沉积层的晶相结构和形貌特征。结果表明,膜上沉积层为单一的四方结构β型PbO2,且其在Nafion膜上沉积致密,颗粒均匀,尺寸范围为300～500nm。通过恒电流电解实验研究了β-PbO2/SPE复合膜电极电解发生臭氧的性能。结果表明,β-PbO2/SPE复合膜电极相比于其它两种膜电极更适合作为电解发生臭氧的阳极材料,在所测试的电流密度范围内,当i=1.5A/cm2时,臭氧产量达到最高为49.64mg/h,电流效率14.1%,槽压4.33V,能耗102.7W·h/(gO3)。