中国实验快堆过热器出(入)口管焊接件在高温钠中的腐蚀

在氧含量≤25 μg/g、碳含量为26 μg/g的495℃热对流钠中,对俄罗斯进口的CEFR过热器出口管10X2M焊接件及俄罗斯的入口管12X1M-国产304H焊接件进行了2 800 h的相容性试验研究.试验后分析测试了焊接件试样的平均腐蚀速率、微观腐蚀形貌、表面组分元素含量,力学性能以及断口形貌.结果表明,在本试验条件下两种焊接件试样与高温钠具有好的相容性.     

3 CEFR不锈钢波纹管焊接件在高温钠蒸气中的腐蚀验证试验

CEFR运行时，一次泵和中间热交换器支撑上的及大旋塞上人孔通道中的不锈钢波纹管均处在高温钠蒸气介质中，波纹管的焊接区在快堆运行工况下是否会发生晶间腐蚀，这直接关系到CEFR的安全运行，必须给予足够的关注。为此，在CEFR的工况条件下进行了摸拟试验，观察并分析焊接件材料与高温钠蒸气的相容性特征及晶间腐蚀倾向，为CEFR的安全运行及安全分析提供试验根据。     

硅酸钙与钠及钠蒸气的相容性研究

中国实验快堆主容器上方旋塞采用硅酸钙制品作为绝热材料,该材料存在与钠蒸气以及液态钠接触的可能性。通过开展硅酸钙绝热材料在高温钠、钠蒸气环境中的腐蚀实验,并对实验后样品进行表面形貌、剖面形貌以及导热性能测量等观察分析,以评估该材料与高温钠和钠蒸气环境的相容性能。结果表明:硅酸钙在液态钠和钠蒸气中不发生激烈的化学反应;液态钠和钠蒸气对硅酸钙的作用仅发生在表层,硅酸钙材料内部的颜色及形貌与试验前没有区别,未见钠的渗入,也未见任何裂纹或破损;试验后硅酸钙材料的热导性能与试验前基本相同,液钠和钠蒸气对硅酸钙的绝热性能基本没有影响。硅酸钙表现出较好的抗钠腐蚀性能。     

中国实验快堆奥氏体不锈钢焊接件与钠蒸气的相容性

在400℃高温钠蒸气介质中,对俄罗斯进口的08X16H11M3奥氏体不锈钢中间热交换器与国产304奥氏体不锈钢支撑的焊接件进行了3000h的相容性模拟试验研究。结果表明：在本试验条件下,焊接试样的腐蚀速率很低,其等级为完全耐蚀;与钠蒸气接触的试样焊接区及热影响区表面均未观察到晶间腐蚀;在试验后试样的焊接区和热影响区表面,所有试样均未观察到Na的渗入;在国产304不锈钢热影响区的个别表面位置虽有1～2μm深的晶界小喇叭口出现,但其成分未出现异常;在试验过程中,国产304不锈钢表面出现明显的组分元素溶解扩散,但对材料基体的组织及力学性能未产生明显影响,试验后试样的抗拉强度、屈服强度和延伸率与试验前相比无明显差别,断口形貌与试验前一样仍呈韧性断裂特征。     

部件焊接件在310℃钠中的腐蚀

CEFR的蒸汽发生器检测管由俄罗斯进口的10X2M钢与国产304L不锈钢焊接而成，其焊接区处在310℃流动钠中。诸多的快堆运行经验表明，部件的焊接处往往是部件受损的薄弱环节，因此，焊接件在高温钠中的抗晶间腐蚀性能及其相容性特征对CEFR的安全运行与安全分析有十分重要的意义。为确保快堆安全，本工作在CEFR的工况条件下进行了模拟试验，观察并分析焊接件材料与310℃钠的相容性特征及晶间腐蚀倾向，以为CEFR的安全运行及安全分析提供试验根据。     

在拉伸力作用下不锈钢在高温钠中的腐蚀行为

利用自行改进设计的高温钠应力试验装置,研究了316不锈钢及 Cr13Ni17Mo3W 系列不锈钢燃料元件包壳材料在拉伸力作用下的抗高温钠的腐蚀行为。117MPa 以下的拉伸力对材料的抗腐蚀行为没有显著影响。当拉伸力加大到 176MPa 时影响显著。而新研制的 Cr13Ni17Mo3W 系列不锈钢在 600℃ 高温钠中的抗腐蚀性能优于316不锈钢。前者在试验条件下的抗腐蚀性能与 w 含量有关,最佳 W 含量约为2%。     

表面加工工艺对钨-钠相容性特征的影响

试验研究了表面加工工艺不同的旋锻钨和抛光钨与钠的相容性。在600℃、含30μg/g氧的金属钠中,旋锻钨和抛光钨的失重速率分别为1×10-4mm·a-1和2×10-4mm·a-1,两种钨与钠均有良好的相容性。旋锻钨试样在钠中的腐蚀失重量随着腐蚀时间增长而减少;抛光钨试样的失重量与腐蚀时间的倒数呈线性关系。X射线衍射分析显示,腐蚀后的旋锻钨试样表面腐蚀产物为NaxWOy和WxOy,而抛光钨则仅有NaxWOy。腐蚀失重曲线的不同和腐蚀产物的差异表明,表面加工工艺造成的表面状态对钨在钠中的腐蚀特性和机理有显著影响。经高温钠腐蚀后,旋锻钨试样的晶粒长大,断裂应力和显微硬度显著降低;高温钠腐蚀对抛光钨试样的断裂应力和显微硬度似乎无明显影响。断口分析结果显示,钠腐蚀前,旋锻钨和抛光钨试样的断口形貌均呈现沿晶脆断特征;钠腐蚀后,两种钨试样的沿晶脆断特征变得更为显著,为沿晶和穿晶混合型脆性断裂。     

ADS靶材与冷却剂的相容性研究

目前,中国原子能科学研究院ADS项目中的靶材与冷却剂的相容性研究主要针对钨与水和钨与钠的相容性特征。该研究课题的确定主要根据我院的游泳池式轻水堆将可能作为ADS验证实验装置的次临界反应堆,而钨作为中子产生靶。钠冷快堆是做为次临界反应堆的另一种选择。显然,了解钨与水和钨与钠的相容性十分重要。1 钨-钠相容性1.1 实验方法 锻造钨样品为φ3mm×13mm,纯度为 99.96％;试验设备为含特制试验段的高温静态实验装置。试验条件:温度500、600、700℃;相容时间为200、400、600、1000和1500 h;钠中氧含量为 12.6、32.2μg/g;钠中碳含量为 7μg/g;面容比为 0.05cm-1。1.2 主要结果1.2.1 样品表面微观形貌与腐蚀产物 采用光学显微镜和SEM对试验后的钨样品表面微观     

316不锈钢在高温钠中的腐蚀

文章报道了316 Ti不锈钢在650℃钠中浸泡10000h的初步腐蚀结果,该研究是在带有真空-惰气手套箱的热对流钠回路中进行的。获得了316 Ti不锈钢腐蚀性能的基本数据及钠工艺方面的实际经验,观察了钠腐蚀作用下的增重现象及显微组织的变化,并对相关参数进行了测定。     

中国实验快堆栅板联箱焊接件与钠的相容性

在模拟中国实验快堆运行工况条件下，对用不同来源304不锈钢制造的栅板联箱焊接件进行试验研究，分析和测试在450℃钠中浸泡3000h后焊接件的晶间腐蚀状况及其力学性能变化。试验结果表明：在本试验条件下，焊接件试样的平均腐蚀速率均小于0.9mg/（m_²•h）；焊接件的焊接区及热影响区表面均未出现晶间腐蚀；试验前后，试样的屈服强度、抗拉强度及延伸率均无明显变化。     

中国实验快堆粘钠设备动态去污技术模拟试验研究

采用硫酸和磷酸的混合酸作为去污剂,以530 ℃钠中浸泡3 700 h的304和316不锈钢为试样,进行了快堆设备去污模拟试验,并在去污试验后对试样进行去污深度、微观形貌以及力学性能等分析。结果表明：304和316不锈钢最大去污深度分别可达约10 μm和4 μm;材料去污深度随去污温度、时间、去污剂流速的增加而增大;相同条件下,304不锈钢的去污深度大于316不锈钢。去污后,材料均保持较好的延伸率,抗拉强度略有降低,不影响材料的整体力学性能。以12.5 g/L硫酸和30 g/L磷酸的混合酸一步法去污作为快堆粘钠设备的去污法具有操作简单、去污快、产生废液量少的特点,说明该混合酸是一种高效去污剂。     

钠雾火试验结果及与雾火程序计算的比较分析

钠雾火试验在一个体积为2.4 m~3的封闭容器内进行,用于分析雾状钠火的热动力学后果。250℃的液态钠在电磁泵的驱动下经过直径为2.4mm的喷头呈液滴喷出形成雾状钠火,喷头与容器底部的距离为1.35m,钠喷射流量约14.85g/s,喷射持续78s,试验测得容器内的气体在78s时达到最高压力41kPa,113s时达到最高温度190℃。将试验数据和利用基于雾状钠火计算程序(NACOM)编制的计算程序计算得到的数据进行了对比和分析。结果表明:当将钠喷射的流量修正为3.83g/s、容器壁的总传热系数修正为9.6 W/(m~2·K)时,钠喷射期间,计算压力大于试验压力,钠喷射结束后,计算的压力变化曲线和试验所得的压力变化曲线吻合较好;而计算所得的温度曲线和试验测得的温度曲线有较大差异,理论上容器内的温度在第78s时达到最大值303℃,分析认为是因为热电偶测量的温度存在滞后现象。     

高温钠热管传热性能试验研究

为获得高温钠热管传热性能,开展真空条件下钠热管启动性能和等温性能试验,获得了钠热管真空条件下启动速度与等温性能数据;开展强制冷却工况条件下传热性能试验,获得了钠热管声速限特性与试验工况下的最大传热功率。经试验验证,所研制高温钠热管在真空条件下,580 ℃时完全启动,启动用时20 min,轴向壁面温差低于11 ℃,等温性能良好;钠热管传热功率在工作温度为500～650 ℃时受声速极限限制,在650 ℃以上受携带极限限制;在750 ℃和850 ℃时,测得热管最大散热功率分别为4.78 kW与8.02 kW,对应的最大轴向热流密度分别为1.51 kW/cm²与2.53 kW/cm²。试验结果表明,所研制钠热管具有较强传热能力,可满足热管式核反应堆等工程应用需求。     

Influence of long-term sodium exposure on the composition and microstructure of austenitic alloys

Austenitic alloys (Types 304, 316, 321, 347 stainless steel and Incoloy-800) were exposed to flowing sodium in out-of-pile test loops at 704 °C (1300 °F) and 621 °C (1150 °F) for varying times up to 15726 h. Changes in chemical composition and microstructure increased with increasing exposure time. Major alloying elements (Cr, Ni, Mn) were depleted from surface layers up to 130 μm thick. Unstabilized alloys (Types 304 and 316) lost carbon during exposure while stabilized alloys (Types 321, 347 and I-800) tended to gain carbon. Variations in other minor elements with exposure were determined. Changes in microstructure reflected the compositional changes in all the alloys. Specimens were examined by optical, transmission electron and scanning electron microscopy. A ferrite layer formed at the sodium exposed surface of all alloys except Incoloy-800. Sigma phase precipitation increased with exposure time. In the stabilized alloys cavities formed up to 120 μm below the sodium-exposed surface. The subsurface cavities appeared to be connected to surface pits via intergranular channels and were related to a decrease in density observed in the specimens.     

含草酸的硝酸溶液对316L不锈钢的腐蚀行为

模拟金属材料在草酸钚沉淀母液蒸发浓缩工艺的服役条件,按GB/T 4334.3-2000要求,开展了含草酸的硝酸溶液对316L不锈钢板材和焊件的腐蚀行为研究。实验采用称重法获得了腐蚀速率数据,采用扫描电镜观察金属表面的腐蚀形貌,通过能谱分析腐蚀前后样品的表面元素分布,并测定了腐蚀溶液中金属离子的浓度。结果表明：模拟实验条件下316L不锈钢各腐蚀样品腐蚀速率较低,为均匀腐蚀。在103 ℃、8.0 mol/L硝酸条件下,316L不锈钢板材和焊缝的平均腐蚀速率分别为0.049 6 g/(m²·h)和0.068 6 g/(m²·h)。研究结果为草酸钚沉淀母液蒸发浓缩设备的材料选择提供了数据参考,优化焊缝工艺是316L不锈钢作为草酸母液蒸发浓缩设备材料使用重要的改进方向。     

真空蒸馏-ICP-AES法分析核级钠中的钙

建立了核级钠中钙含量新的测定方法。在380 ℃,6×10-4Pa真空度下,蒸馏分离基体钠,蒸馏后溶解残渣中的钙并在电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP AES）上分析。方法的分析范围为2.5～100 μg/g,样品测量的相对偏差小于5％。本方法可应用于核级钠及钠厂净化工艺过程钠中钙的分析。     

Radio-HPLC分析方法测定治疗用碘［131I］化钠胶囊的放射化学纯度

为建立放射性-高效液相色谱分析方法测定治疗用碘［¹³¹I］化钠胶囊放射化学纯度,采用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,以5.85 g/L氯化钠溶液（加入0.65 mL正辛胺并用稀磷酸调pH至7.0）-乙腈（V∶V=20∶1）为流动相,串联紫外-可见分光检测器（检测波长为220 nm）与放射性流量检测器,柱温为25 ℃,运行40 min,1.5 mL/min进行等度淋洗,可有效地将主峰碘［¹³¹I］化物与放射性化学杂质碘［¹³¹I］酸根进行分离,碘［¹³¹I］化物和碘［¹³¹I］酸根分别在0.19~92.50 GBq/L和0.15~4.81 GBq/L活度浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.993和0.997,碘［131I］化物和碘［131I］酸根的检测限分别为3.21×10^-2 GBq/L和4.74×10^-2 GBq/L,定量限分别为9.63×10^-2 GBq/L和7.91×10^-2 GBq/L,回收率为70.0%～125.0%,耐用性和精密度良好。该法适用于治疗用碘［¹³¹I］化钠胶囊的放射化学纯度测定,为制定该类药物的质量控制标准提供了技术参考。