溶液-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

采用溶液-凝胶法以氧化钙和磷酸制备羟基磷灰石纳米粉体,方法经济简单。重点研究了洗涤方式和煅烧温度对产物粒度的影响,根据XRD和IR实验数据,分析了粉体的组成结构、晶粒尺寸以及纳米粉体的形成原理。结果表明：制备胶体经无水乙醇洗涤和890℃煅烧后能制备粒度小（约30nm）、纯度高的纳米羟基磷灰石。     

HAP粉体的制备及其性能

以P2O5和Ca(NO3)2.4H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成羟基磷灰石粉体,研究了不同合成温度条件下羟基磷灰石粉体的性能,结果表明,493℃煅烧时羟基磷灰石开始形成,600℃煅烧时羟基磷灰石粉体完全晶化,颗粒形貌为球形,尺寸约为50nm.煅烧温度进一步升高,粉体团聚倾向加剧,颗粒之间互相连接而导致粒径增大.     

溶胶-凝胶法羟基磷灰石纳米粉体的制备

本文以四水硝酸钙Ca(NH3)2·4H2O和五氧化二磷(P2O5)为前驱体,采用溶胶—凝胶工艺制备出高纯且粒度均匀的羟基磷灰石纳米粉体。借助XRD,TEM,IR等测试手段研究了在不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、结构变化。结果表明,在600℃下处理2h可获得粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体。     

陈化时间对沉淀法制备羟基磷灰石纯度的影响研究

对沉淀法制备羟基磷灰石进行了研究.结果表明:随着陈化时间的延长,OH-的吸收强度越来越突出(说明沉淀反应越来越充分),制备的HAP也越纯、越多;为了得到数量多、纯度高的羟基磷灰石,陈化时间要超过22 h;煅烧有利于获得高纯度的羟基磷灰石;当pH值为10时,制备得到的羟基磷灰石纯度高.     

煅烧温度对沉淀法制备羟基磷灰石纯度的影响

利用沉淀法制备羟基磷灰石（HAP）,对影响HAP的工艺因素——煅烧温度进行了分析研究．试验结果表明,随着煅烧温度的提高,有利于获得纯度较高的HAP;但煅烧温度达到1000℃时,红外图谱中3640cm-1左右的OH吸收峰变弱,HAP产物分解;当Ca／P比为1．67时,有利于获得高纯度的HAP．     

微生物模板法制备纳米羟基磷灰石

以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,并引入微生物-酵母细胞作为模板,通过化学沉淀法合成了纳米羟基磷灰石(HA)粉体.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析(TA)对HA粉体进行了表征分析.结果表明,引入微生物模板后,羟基磷灰石粉在700℃煅烧后的粒度在40 nm以下.     

聚乙烯醇改性羟基磷灰石超细粉的制备及表征

以四水硝酸钙和磷酸为原料,通过湿化学法合成了羟基磷灰石(HAP)超细粉,并引入聚乙烯醇(PVA)做HAP的有机改性剂,制备了有机改性的羟基磷灰石超细粉.用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和粒度分析仪对HAP的形成过程和性质进行了分析表征.结果表明,引入聚乙烯醇做有机添加剂后,XRD图中的杂质峰明显减少,粒度分布集中在0～0.28μm,说明提高了羟基磷灰石超细粉的纯度,改善了粒度分布,并且聚乙烯醇的引入使HAP的晶化温度降低至500 ℃.     

聚乙二醇模板法制备纳米羟基磷灰石

本实验以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,并使用非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)作为模板在低温常压下制备了纳米羟基磷灰石粉体.采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对纳米羟基磷灰石粉体进行了分析表征.结果表明,聚乙二醇具有诱导晶体成核生长和控制晶粒尺寸的作用.纳米羟基磷灰石粉体在80 ℃二干燥后的粒度在40 nm左右.     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

化学沉淀法制备HA粉体过程中水中分散效果的试验研究

选用聚乙二醇2000、六偏磷酸钠和BK Giulini公司提供的粉体分散剂LoponR 885对化学沉淀法制备的HA进行水中分散性试验研究. 用粒度分布仪、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对分散体系进行粒度分布、形貌和物相分析. 对粉末HA颗粒的团聚及分散机理进行了探讨. 结果表明，采用这种方法得到的粉体的组成相以羟基磷灰石（HA）为主,且颗粒具有近似球形的微观形貌. (NaPO3)6和LoponR 885对HA颗粒团聚的消弱作用明显. 可以认为合理选用分散剂是在不影响HA粉体品质前提下消除HA颗粒团聚现象的有效方法.