毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

蜂蜜中8种有机磷农药残留量的气相色谱法测定

本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0~100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1.9%-5.3%,两种加标水平的回收率为84.0%-102.8%和80.0%-104.0%。结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1．9％～5．3％,两种加标水平的回收率为84．0%-102．8％和80．0%-104.0%。结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1.9%～5.3%,两种加标水平的回收率为84.0%～102.8%和80.0%～104.0%.结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析.     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

气相色谱法测定蔬菜中13种有机磷的农药残留

有机磷农药常被用于蔬菜、果树、粮食等的害虫防治,但随着农药的大量使用,在得到效益的同时,大气、水体、土壤等环境也遭到了不同程度的污染,在食品安全越来越重要的今天,蔬菜水果中的农药残留问题也已发展成为社会问题,建立蔬菜水果中农药残留量分析检测方法已成当务之急。本文采用气相色谱法对我省蔬菜中13种有机磷农药残留量进行快速测定。该方法简便、灵敏、准确,能满足有机磷农药残留量测定的要求。     

气相色谱法测定蒜苗中8种有机磷农药残留

采用气相色谱仪配备火焰光度检测器测定蒜苗中8种有机磷农药的残留.试样在前处理过程中先进行微波处理,比较不同微波功率及微波时间对去除含硫化合物的影响,结果证明试样经640W功率下微波处理40s后硫化物去除效果理想,且对8种有机磷农药影响较小.在0.04mg/kg、0.1 mg/kg和0.2mg/kg三个加标水平下,8种有机磷农药的回收率为71.6%～97.1%,相对标准偏差为1.9%～8.6%,检出限为0.007～0.018mg/kg.试验结果均符合蔬菜有机磷农药的检测.     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

基质固相分散萃取-气相色谱同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)同时测定茶叶中14种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留。采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Disperse,MSPD)技术对茶叶样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器快速定性定量分析。MSPD集提取、过滤、净化于一步完成,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成待测农药组分的损失,大大提高了方法的准确性和精密度。添加回收实验结果表明:22种农药的平均回收率为83.5%~112.6%,相对标准偏差为2.5%~10.6%,方法检出限为0.002~0.02mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求。     

气相色谱法测定茶色素中的乙酸乙酯残留量

本文建立了一个气相色谱法测定茶色素中的乙酸乙酯残留量的方法。方法的回收率为100.1％～101.1％,相对标准偏差为2.0％,检测限为2ng(S/N≥3).测定结果表明:方法具有简单、可靠、快速、准确等特点。     

贻贝中有机氯残留的气相色谱分析

建立了贻贝中有机氯农药残留的气相色谱法,方法检测限：666为0．315×10^-3mg／kg,DDT为4．60×10^-3mg／kg,分别添加5．0×10^-3、10．0×10^-3和50．0×10^-3mg／kg三个浓度水平加标回收范围为82．6—108％,RSD为1．03—7．84％。该方法具备较高的灵敏度和准确度,适合实验室分析。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定木棉花中有机磷类残留

建立同时测定木棉花中9种有机磷农药的Qu ECh ERS提取-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈溶解,Qu ECh ERS试剂萃取,分散固相萃取净化后,气相色谱-火焰光度检测器检测,在优化条件下,结果显示:9种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,检出限为0.012~0.316mg/kg,加标回收率为81.6%~103.4%,相对标准偏差为1.6%~4.8%。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

有机磷农药残留回收方法的改进及气相色谱检测条件的优化

本文通过对国标中蔬菜有机磷残留检测的前处理方法进行改进,不仅提高了敌敌畏、乐果的回收率,而且还缩短检测时间,节约检测成本。     

浓缩果汁中甲胺磷残留量测定的不确定度评定

用气相色谱法定量测定浓缩果汁中甲胺磷农药残留量,分析确定该检测过程中不确定度来源,并对其测量不确定度进行探讨,以定量表征测量结果的质量,确定结果的可信度。提出的方法适用于浓缩果汁中甲胺磷农药残留量的不确定度评定。     

快速溶剂提取-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留

目的:建立一种快速溶剂提取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定蔬菜中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。方法:样品用环已烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg 3个添加水平上的平均回收率在90%以上,RSD在0.5-4.0%之间。结论:该方法测定蔬菜中三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药多残留,快速、溶剂用量少,重现性好,能够满足蔬菜中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。