催化极谱法快速测定化探样品中的钨钼

采用盐酸-硝硫(8∶2 V/V)湿法消解化探样品,再用碱溶液浸提,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸-二苯胍体系中采用催化极谱法快速同时测定钨、钼。改善了碱熔法效率低、空白高的缺点,该方法快速,简单,准确,适用于化探样品中钨钼元素的同时测定,并已应用于大批量化探样品的检测,取得良好的实际应用效果。     

ICP-AES法测定钼合金中 Zr、Ti、Ce的含量

通过对TZCM合金(钼基锆、钛、铈合金的简称)的溶样方法、元素分析谱线、谱图分析以及仪器分析参数等因素进行了实验研究，确定了最佳实验条件和最佳分析谱线的分析方法：结果表明：方法测定TZCM合金中Zr、Ti、Ce的含量标准曲线、回收曲线线性合理，准确度和精密度均符合国家标准中允许误差的要求，可用于日常钼合金的测定。     

铟-α,α’-联吡啶-硫氰酸铵-氯化四苯胂体系的络合吸附波研究及应用

本文研究了铟—α,α＇-联吡啶-硫氰酸铵-氯化四苯胂体系新的络合吸附波。确定了测定铟的适宜底液条件。铟的检测下限为0.0002μg/ml,波高与铟浓度在0.0004～1μg/ml之间呈线性关系。探讨了极谱波的性质。本法已成功地应用于化探样中痕量铟的测定。     

化探样品中超痕量铱的催化极谱测定

概述了化探样品中催化极谱测定超痕量铱的方法 ,并详细讨论了如何有效提高该体系测定的灵敏度。实验表明 ,铱在硫脲、碘化铵、盐酸混合底液中有很好的催化波 ,铱的测定浓度在0 0 1× 10 - 9～ 3 0× 10 - 9mol/L范围内呈线性关系。该方法测定管理样品 ,结果令人满意。     

智能极谱法同时测定土壤中微量钨钼

钨和钼可以在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸-二苯胍体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文章采用盐酸-硝硫（8＋2）湿法硝解土壤样品,再用碱溶液浸提,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速,简单,准确,适用于化土壤样等微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量分析样品的检测。     

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨、钼的连续催化极谱测定

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨钼的连续测定用其他方法有一定困难。有色金属研究总院金静如工程师用连续催化极谱测定,方法简便、快速,结果良好。考虑了测定中各种因素的影响,她拟定的最佳示波极谱测定的底液条件。该条件为0.7N硫酸—0.25％苦杏仁酸—3％氯酸钾—0.08％辛可宁—0.0015％8-羟基喹啉。在此体系中0—10微克钨,0—6微克钼(50毫升体积)浓度与波高成比例关系。200倍钼不干扰钨的测定,20倍钨不干扰钼的测定。400     

示波极谱法测定锡的还原剂改进

在4NHCl——3％NaCl——0.2％动物胶底液中进行极谱测定常量锡,用铁粉为还原剂测定结果偏低,且波动不稳,我们对不同矿样用不同还原剂进行了比较试验,结果见下表:试验结果说明：1)单用铁粉为还原剂,锡的结果偏低,波动不稳。2)单用     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辉钼精矿中铼时,钼因具有丰富的谱线,会对铼的测定产生严重的光谱干扰。为了消除基体钼对铼的干扰,实验使用30 mL硝酸-1 mL氟化氢铵-40 mL过氧化氢体系溶解样品,并将基体钼氧化成三氧化钼沉淀后过滤,选择铼的分析谱线为Re 197.312 nm,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼的方法。结果表明,校准曲线的线性相关系数r为0.999 99,方法的检出限为0.000 2%。实验方法用于测定辉钼精矿样品中铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%～6.0%。分别按照实验方法和YS/T 555.10—2009中规定的分光光度法测定钼精矿成分分析标准物质GBW07144和辉钼精矿样品中铼,结果相一致。     

钒钼矿中钼的测定

对钒钼矿中的钼的测定进行了探讨。采用苯羟乙酸-氯酸钾-EDTA-酒石酸体系,加入抗坏血酸-ED-TA消除钒及锡的影响,用催化极谱法测定钼的含量。试验了浸出条件、酸度及主要试剂对本方法的影响。方法简单,灵敏度高。测定范围：0．0005％-5％。     

碘化铵—氟化铵—碘化钾分解分离法测定矿石中的锡

矿石中微量锡的催化极谱测定和常量锡的极谱测定时,铅和钨有干扰,铅波与锡波重合使结果偏高,钨大于200微克使锡的测定结果偏低。故锡矿石中的沿和钨必须很好考虑分解分离问题。分解锡矿石最有效和最常用的方法有:一、碱熔融法可分解氧化物、硫化物或其他较复杂的矿样,但对含钨、铅矿样需先用酸处理,残渣再经碱熔融,手续麻烦,并易使酸溶锡样结果偏低);二、锌粉还原焙烧法     

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na₂O₂熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na₂O₂为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na⁺对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。     

全站仪棱镜常数的分段法测定

本文分析了棱镜常数产生的原因,并介绍了在施工现场用分段法测定棱镜常数的过程和结果,满足了施工要求。     

内蒙古秦家沟多金属矿区岩石地球化学特征及找矿方向

秦家沟多金属矿区位于内蒙古库伦旗,区内矿（化）体赋存于石炭系家道沟组（C2j）板岩夹硬砂岩、灰岩与花岗岩（γ）接触带板岩中。通过对秦家沟探槽岩石样品微量元素开展R型聚类分析和因子分析来揭示元素间及元素与地质作用之间的相互关系,认为本区存在多期成矿作用,区内主成矿元素为Zn、Ag、Pb、Au和Mo,伴生元素为As和Sb。基于因子间彼此独立的关系,说明本区的矿化存在多期次、多阶段的成矿作用,矿体是由含矿热液多次反复作用形成的。该矿区主要的找矿标志之一是印支、燕山期侵入岩,强烈的构造岩浆活动形成了岩浆热液型矿床和中-低温热液型矿床。     

内蒙古桦树沟金矿综合找矿效果及意义

在1/5万察哈尔右翼前旗等四幅区域矿产地质调查的基础上,通过化探系统采集样品、地质填图和综合找矿方法发现了桦树沟金矿,并对金矿成矿提出了新的认识。野外地质研究发现,桦树沟矿区NE、近EW向断裂控制着异常展布及地表构造蚀变带和铁锰矿化体的延伸,围岩及矿化蚀变主要有硅化、钾化、绢云母化及沿裂隙充填的铁锰矿化和褐铁矿化。运用综合找矿方法筛选找矿靶区,将桦树沟异常面积从28.8 km²缩小到3.6 km²,有助于更好地找寻金矿床。采用水系沉积物和土壤测量方法对矿区异常元素进行了测试,并根据富集系数讨论富集成矿问题,结果显示：与成矿关系密切的桦树沟岩体强富集元素有Ag、Pb、Zn、As、Sb、W、Bi和Mo等,其围岩集宁岩群富集-强富集元素有Ag、Pb、Au、Cu、As、Sb、W和Mo等,表明岩浆活动为成矿提供了含矿热液,而热液又与围岩发生交代,导致金银等多金属在成矿有利部位富集成矿。结合1/1万地质填图、1/1万土壤测量等方法进一步开展异常检查评价,发现多个样品含量已达矿石边界品位,异常浓集中心及分带明显,经探槽工程揭露并圈定出2条金矿体,其分布特征、物质组成和控矿因素已基本查明,表明该区具有良好的找矿前景。     

嵩县八道沟萤石矿区钼矿成矿地质特征及找矿方向浅析

嵩县八道沟萤石矿区位于河南省嵩县纸房乡八道沟一带,处于华北地台南缘,为马超营断裂成矿带北侧萤石矿区综合找(钼)矿的一个成功的典范,通过对以往物、化探资料的分析研究,发现在矿区内多处出现缓倾斜产出的石英脉与化探异常扣合较好,认为钼矿化受构造控制并与缓倾斜的石英脉有关,从而为这一地区的钼矿找矿工作提供了新的思路和方向。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法。样品用 HNO₃、HF、HClO₄的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5%的硝酸和1%氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166} nm 作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰。方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法(GB 50591-85)一致,相对标准偏差(n=6)小于1.5%,回收率在99%～100%之间。     

难溶高碳合金钢消解方法的探讨

采用盐酸和硝酸并利用微波消解法完全消解难溶高碳合金钢,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的主要合金元素含量。试验对消解方法、消解试剂的选择及用量、水用量对高硅样品消解的影响、微波消解程序等进行了探讨。最终确立了最佳消解条件为:称取0.2g样品,依次加入10.0mL水、5.0mL盐酸、5.0mL硝酸,在目标温度达到180℃条件下进行微波消解处理。而对于硅质量分数在1.0%以上的高硅难溶高碳合金钢样品,应适当增加水用量。按照实验方法处理多个难溶高碳合金钢样品,并采用ICP-AES测定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.23%~4.7%;按照实验方法处理4个难溶高碳合金钢标准样品,并使用ICP-AES测定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,测定结果与认定值相吻合。     

ICP-AES法测定不锈钢中微量钼、钒、钛、钴

称取0.2000g样品于100mL钢铁两用瓶中,加入10mL混合酸（硝酸、盐酸）、7mL高氯酸和两滴氢氟酸,加热溶解样品,以水定容,用ICP-AES法测定不锈钢中微量Mo、V、Ti、Co。分析谱线分别为Mo203.844nm,V311.838nm,Ti336.121nm,Co228.616nm,用基体匹配和背景校正消除基体和共存元素的干扰。在选定最佳工作条件下,RSD（n=6）＆lt;6%,该方法简便、快速、准确度高,检出限低。     

偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨

为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co 3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co 3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。