微乳液法制备纳米二氧化硅

研究了在TritoX-10-正辛醇-环己烷-氨水所组成的微乳液体系下,制备纳米二氧化硅的实验方法.并对制备的纳米二氧化硅形貌进行透射电镜分析,结果显示,制备的纳米二氧化硅为均匀球形颗粒,粒径80nm左右.     

二氧化硅微球的制备与形成机理

在酯-醇-水-碱体系中以正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶法合成了二氧化硅球形颗粒。采用红外光谱、BET吸附曲线、扫描电镜等手段重点研究了正硅酸乙酯加料方式对二氧化硅粒径和形貌的影响。分析表明,采用正硅酸乙酯分步滴定法能提高二氧化硅微球的球形度、窄分布、单分散与致密性。同时,在反应温度25℃、正硅酸乙酯浓度0.12mol/L、氨浓度为15.0mol/L、去离子水浓度0.90mol/L、无水乙醇浓度2.35mol/L、pH值为9～12的条件下,获得了直径约200～250nm、粒径一致性约为0.5、分布偏差约为7.5%的球形二氧化硅单分散颗粒;研究和讨论了二氧化硅微球的形成机理。     

一种非球形纳米二氧化硅颗粒制备新方法

以低成本工业级硅酸钠为原料,采用离子交换法制备了非球形纳米二氧化硅颗粒。在制备过程中,采用控制无机碱催化剂1%(质量分数)氢氧化钠水溶液滴加到活性硅酸速度的方法来控制二氧化硅晶核成核的形貌,进而控制二氧化硅颗粒的形貌,避免了传统方法(通过引入有机碱或者引入二价或三价阳离子)制备非球形二氧化硅颗粒的不足。扫描电镜显示所制备的二氧化硅颗粒为非球形(呈花生、哑铃或枣状),轴向粒径为10~20nm,径向粒径为45~80nm。激光粒度分析仪测试表明非球形颗粒高斯分布平均粒径为39.0nm,多分散指数高达0.261。该方法制备非球形二氧化硅颗粒步骤简单、环境友好,非常有利于工业化生产与应用。     

单分散纳米二氧化硅微球的制备与表征

采用溶胶一凝胶法制备了粒径为480～500nm的单分散球形纳米二氧化硅微球,研究了分散剂和氨水用量对纳米粒径的影响.利用激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等对纳米颗粒的粒径、结构和形貌等特性进行了表征.结果表明,氨水用量增加,则粒径和团聚程度增大;分散剂用量增加,粒径分布范围相对较窄,但随着分散剂用量的增加粒径增大,并出现一定程度的团聚.     

石质文物防护材料疏水纳米二氧化硅粒子的制备及表征

在超声辅助、氨水催化条件下,以十六烷基三甲氧基硅烷为正硅酸乙酯的共前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了疏水纳米二氧化硅。采用纳米粒度仪、FTIR、TG-DTA等分析方法表征了疏水纳米二氧化硅,测定表明该粒子直径集中在30~50nm,疏水性保持温度为244℃。在商用石材防护涂料Coesol中添加疏水纳米二氧化硅,随着纳米粒子质量分数的增加,石材表面疏水程度增强,当纳米粒子质量分数大于等于1.1%时,石材表面呈超疏水性;而毛细吸水量和水蒸气透气性却随着纳米粒子质量分数的增加而减小。     

球形SiO2颗粒的合成及反应机理

利用Stober方法合成了球形SiO2颗粒.在乙醇和水的混合溶剂中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水作催化剂,在40℃水浴下制备SiO2球形颗粒.通过改变反应物TEOS以及催化剂氨水的加入量,制备了不同粒径的球形SiO2颗粒.利用扫描电镜(SEM)可以看出,随着TEOS和氨水加入量的增加,SiO2颗粒的粒径增大,并探讨了其变化机理.     

SiO_2/酚醛树脂核壳纳米颗粒制备研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱液、氨水为催化剂和去离子水、无水乙醇为溶剂,以甲醛、间苯二酚缩合形成酚醛树脂作为包覆层,采用溶胶-凝胶法制得砖红色二氧化硅(SiO_2)/酚醛树脂(RF)(SiO_2/RF)核壳纳米颗粒。研究结果表明:制得的SiO_2/RF核壳纳米颗粒微观形貌为规整的圆球状,形成了核壳结构;纳米颗粒平均粒径280nm,纳米颗粒的壳层平均厚度为11nm;SiO_2/RF核壳纳米颗粒的C、O、Si元素的摩尔浓度比为1∶1.72∶0.75。     

纳米SiO2润滑油添加剂的制备

选用正硅酸乙酯为原始材料,制备了应用于润滑油添加剂的纳米二氧化硅.通过正交实验讨论各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件.利用XRD、TEM、FT-IR测试手段研究了最佳反应条件下制得的二氧化硅的结构和形貌.结果表明二氧化硅为40nm左右的球形,属于无定形结构,表面含有大量的羟基,可在金属表面形成吸附薄膜.     

正交设计在单分散球形SiO2制备中的研究

用正交试验,采用L9 (33)正交表,在醇水体系中采用氨作催化剂,正硅酸乙酯为硅源,研究了各原料浓度对单分散球形SiO2 粒度的影响。研究表明在其它条件不变的情况下,二氧化硅的粒度随着氨和水浓度的增加而明显增大,随TEOS 浓度的增加,二氧化硅的粒度也略有增大,但幅度较小。本文还详细研究了二氧化硅颗粒的形成机理。     

刻蚀转移掩蔽膜用单分散SiO_2纳米小球制备

在无水乙醇中以氨作催化剂,正硅酸乙酯为硅源,通过传统溶胶-凝胶工艺制备单分散SiO_2球形颗粒,通过扫描电子显微镜(SEM)进行研究各种反应条件正硅酸乙酯、氨和水的浓度、水解温度等对SiO_2小球颗粒大小和形貌的影响。结果显示,正硅酸乙酯、氨水浓度增加而SiO_2小球粒径增大;去离子水量的增加而SiO_2小球粒径变小;温度升高团聚现象明显减少;陈化时间影响团聚,但团聚现象是可逆变化。讨论了SiO_2小球颗粒在不同反应条件下的形成机理,以及由于SiO_2纳米小球的表面能高、稳定性差、使用中易产生团聚现象原因及解决的方法。     

单分散SiO_2/TiO_2/SiO_2多层复合微球的制备

采用一种以醇盐水解法为基础的生长硅溶胶的方法,制备了粒径为２００ｎｍ的单分散二氧化硅球形颗粒,并将其作为核心,利用常温连续进料的钛酸丁酯水解的多步法,在二氧化硅核心外经多次包覆形成厚层二氧化钛;在正硅酸乙酯的水解和陈化环境下,将上述ＴｉＯ２／ＳｉＯ２复合颗粒外再包覆一薄层二氧化硅,形成一种高折射率,可用于组装光子晶体的ＳｉＯ２／ＴｉＯ２／ＳｉＯ２多层复合微球．对该复合微球用重力沉降法、透射电镜法（ＴＥＭ）、Ｘ射线能谱分析法（ＥＤＳ）进行了表征．其中,重力沉降法是一种将Ｓｔｏｋｅｓ公式为基础推导的复合颗粒的粒径与沉降速度关系式所得的一系列数据进行拟合外延,来测定复合颗粒的粒径及包覆厚度的方法．     

三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征

以SnCl2-2H2O和正硅酸乙酯为原料，用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模板，制备了三维有序大孔SnO2和SnO2／SiO2材料，SEM观察表明，直接用SnCl2的乙醇溶液为前驱物溶液，难以形成有序的大孔结构，加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶胶，则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好，孔径为453～500nm，孔与孔之间通过小孔相连，XRD分析表明，大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nmSnO2粒子构成。     

含镍硅酸乙酯的Sol-Gel过程制备金属/SiO2复合气凝胶

首次采用含镍硅酸乙酯（NiTEOS）进行溶胶-凝胶反应来制备高镍含量的Ni／SiO2复合气凝胶，且Ni含量可在＜60wt％的范围内任意调节．并系统研究了水浓度、催化剂浓度、溶剂用量及合镍硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响．所制备的Ni／SiO2复合气凝胶的比表面积高达420～650m2／g.     

基于RBF网络优化制备均匀粒度分布的微米级SiO_2基相变调湿复合材料

以SiO_2为载体、癸酸-棕榈酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备微米级SiO_2基相变调湿复合材料。运用均匀设计结合RBF网络优化制备参数,对最均匀粒度分布微米级SiO_2基相变调湿复合材料进行表征。结果表明:当扩散系数为0.5时,RBF网络具有最佳的逼近效果;最优制备工艺参数:溶液pH值为4.27,去离子水用量为8.58,无水乙醇用量为4.83和超声波功率为316W;最均匀粒度分布微米级SiO_2基相变调湿复合材料的d10,d50,d90分别为383.51,511.63,658.76nm,d90-d10实测值为275.25nm,实测值与预测值吻合较好,相对误差为-2.64%;最均匀粒度分布微米级SiO_2基相变调湿复合材料在相对湿度为40%~60%时,平衡含湿量为0.0925~0.1493g/g,相变温度为20.02~23.45℃,相变焓为54.06~60.78J/g。     

SiO_2纳米管的制备及形成机理

研究了以酒石酸为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙醇为共溶剂,在氨水存在的条件下合成SiO2纳米管的方法和结果,探讨了静置时间对合成SiO2纳米管纯度的影响。实验结果表明:在室温下,当静置时间为30min时,SiO2纳米管的纯度最高,达90%以上。对SiO2纳米管的形成机理进行了初步研究。     

PEG-HPMo/SiO2介孔材料的制备及其催化氧化脱除模型油中苯并噻吩的研究

分别以聚乙二醇(PEG6000)及正硅酸乙酯(TEOS)为模板剂和硅源,采用沉淀法制备了SiO2负载型磷钼酸(HPMo)催化剂PEG-HPMo/SiO2,对催化剂进行了FT-IR、XRD、FE-SEM等表征。采用NLDFT平衡模型对吸附-脱附等温数据进行处理,计算了催化剂的孔径分布及比表面积。研究结果表明:催化剂PEG-HPMo/SiO2含有HPMo的Keggin结构且具有较高的脱硫活性。当催化剂用量0.06g、H2O2用量0.04mL、反应温度70℃、反应时间35min时,10mL模型油中的苯并噻吩(BT)基本被完全脱除;催化剂重复使用6次后,催化剂的催化活性没有明显降低。     

Magnetic SiO(2)/Fe(3)O(4) colloidal crystals

We proposed a novel technique to fabricate colloidal crystals by using monodisperse SiO(2) coated magnetic Fe(3)O(4)(SiO(2)/Fe(3)O(4)) microspheres. The magnetic SiO(2)/Fe(3)O(4) microspheres with a diameter of 700?nm were synthesized in the basic condition with ferric sulfate, ferrous sulfate, tartaric acid and tetraethyl orthosilicate (TEOS) in the reaction system. Monodisperse SiO(2)/Fe(3)O(4) superparamagnetic microspheres have been successfully used to fabricate colloidal crystals under the existing magnetic field.     

Preparation and characterization of electrospun SiO2 nanofibers

The objective of this study was to prepare and characterize electrospun SiO2 nanofibers for composite (particularly dental composite) applications. We investigated (1) tetraethyl orthosilicate (TEOS) as the alkoxide precursor, (2) polyethylene oxide (PEO) and polyvinyl pyrrolidone (PVP) as the carrying polymers, (3) several solvents for making the spin dopes, and (4) the morphological and structural properties of the electrospun SiO2 nanofibers and their relationship with the pyrolysis temperatures. We also investigated the morphology durability of the prepared SiO2 nanofibers by subjecting them to vigorous ultrasonic vibrations. The results indicated that the uniform (beads-free) amorphous SiO2 nanofibers with an average diameter of approximately 500 nm were successfully prepared. These SiO2 nanofibers also retained their overall fiber morphology when subjected to vigorous ultrasonic vibrations. The electrospun SiO2 nanofibers were, therefore, nano-scaled glass (amorphous SiO2) fibers, and could be used for reinforcement of dental composites.     

二氧化硅基多孔块材的制备及其热稳定性

以非离子型表面活性剂P123和三甲基苯的微乳液为模板剂合成介孔SiO2粉体.以此粉体为原料,经干压成型、烧结制备多孔SiO2块材.分别用AlOOH溶胶和TiO2溶胶包覆多孔SiO2粉体,制成多孔SiO2/Al2O3块材和SiO2/TiO2块材.采用XRD、SEM、TEM、N2吸附法和阿基米德排水法对所制粉体和块材进行了表征,并研究了块材的热稳定性.结果表明,600～700℃烧结的多孔SiO2基块材的孔隙率为74%～76%.与多孔SiO2块材相比,在800～1000℃范围内,SiO2/Al2O3块材的热稳定性显著提高,SiO2/TiO2块材的热稳定性在800～900℃范围内有一定改善.     

CuO(CoO,MnO)/SiO_2纳米复合气凝胶催化剂载体的溶胶-凝胶法制备与表征

以正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS)、乙酸铜、乙酸钴、乙酸锰为原料,采用溶胶-凝胶法、常压干燥制备了CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶.分析了过渡金属氧化物MO与Sio2的质量比、温度和pH值对凝胶形成的影响.采用场致发射扫描电镜(FE-SEM)、BET、傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重-差热分析(TG-DTA)、电子散射能谱分析(EDS)和化学分析等对CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶的微观结构和组成进行了研究.结果表明,纳米复合气凝胶的颗粒约在20～100nm,比表面积为344～733m2/g,孔径范围为2～22nm,而且过渡金属Cu、Co和Mn能够与氧形成部分一O-M-O-桥键连接,并与Si通过化学键形成三维网络结构;纳米复合气凝胶试样中的多元过渡金属氧化物含量可控制在3%～75%(质量分数).这种结构和组成既有利于提高催化剂负载量,又可充分发挥过渡金属氧化物的助催化作用.