固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

反相高效液相色谱法同时测定九种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定食品中常见的9种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、咖啡因。实验采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%5min;5%～30%,12.5%/min;30%继续3min;30%～5%,25%/min),采用紫外检测器在234nm下进行检测。整个分析过程在10min内完成。其平均加标回收率为77.0%～108.5%,相对标准偏差小于5%。该方法结果准确,适用于食品常规质量检测。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中13种添加剂的研究

建立一种能够同时检测糕点中13种添加剂(7种人工合成色素、5种防腐剂与1种甜味剂)的高效液相色谱方法。方法:采用106g/L亚铁氰化钾和219g/L乙酸锌作为蛋白沉淀剂,经固相萃取小柱WAX富集、净化,Agilent 5HC-C_(18)(2)(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,0.02mol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,峰面积定量,光谱确认进行检测。结果:13种添加剂在0.5～25μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9991～0.9999,检出限为0.01mg/kg～0.15mg/kg,样品加标平均回收率82.1%～105.4%,相对标准偏差小于5%(n=9),试验表明该方法定量准确,精密度高,方法重现性好,适用于各种糕点中多种添加剂的同时检测。     

固相萃取--高效液相色谱法测定酱油中的防腐剂苯甲酸

提出了用固相萃取--高效液相色谱分离和测定酱油中的防腐剂苯甲酸的新方法。酱油中的苯甲酸用ENVl-18固相萃取小柱预分离,以IrregularC18(4.6mm20cm,10m)为分离柱,以methanol/ ammonium acetate(0.02mol/L)缓冲溶液按5∶95作为流动相,流速为1.00mL/min的线性等度洗脱,组分在其最大吸收波长230nm下检测,整个分离过程需6min内完成,其回收率在95.8%~106.2%之间,标准偏差为0.00104,RSD为0.31%,最低检测浓度可达到礸/L,具有良好的准确度和再现性。此法可以在未来的监测工作中大力推广使用。     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中5种工业染料

目的建立快速、准确、灵敏的固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2和酸性蓝62等5种工业染料残留的检测方法。方法样品以氨水-甲醇-水(2∶80∶18,V/V)作为提取液,利用HLB固相萃取柱进行净化,采用0.1%甲酸水溶液淋洗,含2%氨水的甲醇溶液洗脱,氮吹挥干后用初始流动相定容,在ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵溶液(10∶90,V/V)为流动相,采用梯度洗脱分离,紫外检测器变波长检测,外标法定量。结果酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2、酸性蓝62等5种工业染料在0.50~50 mg/L范围内均具有良好的线性,5种待测物的回收率在86.0%~110.2%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.5 mg/kg。结论本方法简便、灵敏、重现性好,能满足葡萄干中工业染料残留的实际检测工作需要。     

固相萃取-高效液相色谱法检测多种食品基质中10种人工合成着色剂方法研究

建立一种同时测定不同食品基质中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性红十种人工合成着色剂的分离分析方法。对比Eclipse XDB C18、Venusil XBP C18及Symmetry C18三种不同色谱柱对十种着色剂的分离情况,研究Sep-Pak Plus QMA、Pro Elut PWA-2及Cleanert PWAX-SPE三种固相萃取小柱的回收率及不同食品基质的前处理提取方法。本方法在27 min内可以实现十种人工合成着色剂的分离分析,在0.20～50.00μg/mL的范围内有良好的线性关系(R20.999),标准混合物在样品中的回收率范围为69.71%～103.80%(n=6),相对标准偏差范围为0.72%～9.41%(n=6)。本方法前处理简便高效,准确度高,重现性好,回收率、检出限及精密度均能达到国家标准要求,假阴性率底,适用于基层实验室大批量多种基质食品中人工合成着色剂的筛查检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中16种禁限用色素

目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品先后经0.5%氨水和乙醇+氨水+水提取、经OasisHLB固相萃取柱净化后,以Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm, 5?m)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为470、520、550和490 nm的条件下用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果 16种禁限用色素在此次方法下有较好的线性关系(r≥0.9997),检出限(S/N=3)为33.0～144.0μg/L。结论本研究建立的固相萃取-高效液相色谱法可以同时测定食品中16种禁限用色素,且方法高效、准确。     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

为建立一种应用高效液相色谱法同时测定新红、胭脂红、糖精钠、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素、亮蓝、赤藓红9种食品添加剂的分析方法,采用梯度洗脱技术,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.77)-乙腈(乙酸铵溶液与乙腈体积比8.25∶1)为流动相,用紫外检测器在波长230nm处检测饮料、酱菜等样品。样品经过处理后直接进样,1次进样分析可在13 min内实现基线分离。该方法的线性相关系数范围为0.9979~0.9998,检测限0.025~2.0μg/m L,平均回收率在83.4%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)5.5%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便、快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中六种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定果冻中9种添加剂

建立了果冻中9种添加剂的高效液相色谱测定法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18,以甲醇和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为230、415、515、630 nm,柱温30℃,采用高效液相色谱DAD检测器进行测定。该方法的检出限介于0.25 mg/L~0.5 mg/L之间,加标回收率95.6%~114.0%,相对标准偏差为1.09%~4.28%(n=4)。     

高效液相色谱法同时检测食品中十种食品添加剂

本方法建立一种高效液相色谱法快速分离检测食品中十种食品添加剂的方法,采用C18,5μ,4.6×150mm色谱柱;0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相,梯度淋洗;柱温30℃;流速1.0ml/min;检测波长230nm和258nm。十种添加剂在0.0025～0.050mg/ml内线性相关系数r>0.9999,回收率为86.4%～100.4%,相对标准偏差RSD为0.1%～0.9%,检测限为0.2～0.8mg/kg。     

高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量

建立一种同时测定罗非鱼肌肉中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑5种硝基咪唑类药物残留量的反相高效液相色谱法。水产品肌肉组织经匀浆,加氯化钠、磷酸氢二钾和乙酸乙酯振荡提取,取有机相浓缩,残余物加盐酸和乙酸乙酯溶解,正己烷去脂后过MCX柱,2%浓氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离,以醋酸氨缓冲液-乙腈(86:14,V/V)为流动相,320nm紫外检测。结果显示：测定肌肉组织中5种硝基咪唑类药物的最低检测限均为1.0μg/kg。在2.0μg/kg的加样水平下,甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑及洛硝哒唑在罗非鱼中的回收率分别为73.3%%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%;测定的标准偏差不大于10%。本方法简便、灵敏度高,准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

建立了一种应用高效液相色谱法同时测定柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素七种食品添加剂的分析方法。实验采用等度洗脱的方法,以EclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5μm）为分离柱,甲醇．0．02mol／L乙酸铵（pH6）．乙腈（体积比为30：80：101为流动相,采用紫外检测器在230nm下对饮料、果冻、榨菜、蜜饯等样品进行检测。除柠檬黄外,其余物质均实现基线分离。一次进样分析在11min内完成。该方法的线性范围为0．1-500~g／ml,线性相关系数范围为0．9975~0．9995,平均回收率在8113％～117．7％之间,相对标准偏差（RSD）d~于6．2％（n=6）,最低检测限为3～10ng／ml。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。