盐酸米诺环素原位凝胶的流变学研究

采用振荡模式考察了盐酸米诺环素原位凝胶体系的流变学性质。结果表明,盐酸米诺环素原位凝胶溶液态为一种假塑性流体,非牛顿流体;原位凝胶遇水后弹性模量、粘性模量及复数粘度增大,而相角减小,原位凝胶中的高分子材料分散状态改变,发生时间依赖性的相转变。该体系为一种溶剂敏感型原位凝胶。     

反相高效液相色谱法测定肉制品中残留的盐酸克伦特罗

建立了快速简便测定肉类产品中盐酸克伦特罗含量的反相高效液相色谱法。简化了样品前处理方法,优化了色谱分析条件。结果表明,以Inertil/WondaSil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为分离柱,流动相V(0.1%磷酸)∶V(甲醇)=6∶4,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温40℃,检测波长244 nm时,可以获得良好的色谱峰。绞碎的样品经饱和硼砂和硫酸锌处理除去脂肪和蛋白质,用水定容。样品加标回收率在95%¹03%之间,保留时间的相对标准偏差为0.14%,峰面积的相对标准偏差为6.73%。此方法前处理简单,分析时间短,测定结果准确可靠,适于肉类产品中盐酸克伦特罗的测定。     

高效液相色谱法测定杀虫环含量的研究

【目的】建立了反相高效液相色谱法测定杀虫环含量的方法。【方法】采用反相C18烷基柱,以甲醇一磷酸水溶液（体积比40：60）为流动相,柱温为30℃,流速为1．0mL／min,采用UVW紫外检测器在260m处进行检测,外标法定量。[结果]方法峰面积与质量浓度的线性关系良好,平均回收率100．10％,标准偏差为0．15％。[结论]该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量

建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量。采用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(取NH_4Ac 4.0g和NaClO_4 7.0g,加水1300mL溶解后,用H_3PO_4调节pH值至2.2)=15∶85,流速1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为294nm。左氧氟沙星质量浓度在60～160μg·mL~(-1)范围内与峰面积,线性关系良好(r=0.9999)。在加样回收试验中,样品平均回收率和RSD分别为101.22%(0.30%)、101.01%(1.30%)、100.49%(1.28%),表明该方法具有较好的精密度与准确度,同时分别测定3批样品结果与国标方法相近,因此,可用于盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定久效磷

选用反相高效液相色谱法对久效磷原药、乳油进行定量分析。本法的变异系数：原药０．４６％，乳油０．８４％；回收率：９８．３％～１００．７％。     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量

目的建立银翘解毒颗粒中绿原酸含量测定方法,以控制产品质量。方法采用反相高效液相色谱法,使用DiscoveryC18(4.6mm×150mm,5um)为色谱柱;甲醇-水-冰醋酸(18:85:1)为流动相;检测波长:327nm;流速1mL/min。柱温为室温(25℃),以外标法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量。结果样品中绿原酸得到很好的分离,当绿原酸在2.368～28.416ug/mL浓度范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),加样回收试验的回收率为98.3%(RSD=3.3%,n=6)。结论本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定三环唑

本文报道三环唑的反相高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶解或萃取后直接上机分析。色谱条件:分析柱为YWG-CH 20×0.5厘米不锈钢柱;流动相为甲醇∶水∶乙腈=70∶30∶3(体积比);紫外线检测波长为254纳米。该方法准确、快速,变动系数为0.5～0.9%,回收率均在98.5～100.5%。     

反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量的方法。将粉碎的样品悬浮到温水中超声提取,转移一定量的样品溶液至乙醇/二氯甲烷中,用氧化铝开口柱色谱除去杂质,收集洗脱液并蒸干溶剂后再溶于流动相中,采用RP-HPLC测定斑蝥黄含量。结果表明,以甲醇︰二氯甲烷=85︰15为流动相,检测波长450 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用岛津VP-ODS 150 L×4.6色谱柱可以很好地分离斑蝥黄顺反异构体,斑蝥黄在0.07~4.58 mg/m L范围内线性关系良好,方法回收率为99.4%~100.7%,RSD为0.86%~1.29%。本方法灵敏度高,选择性好。     

反相高效液相色谱法测定莫昔普利盐酸盐及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定替莫普利盐酸盐及其有关物质。方法:以岛津C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱。乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液并用磷酸调节pH值至3.0=44:56为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果:标准曲线线性范围为150～350μg/mL(r=1.0000)。最低检测限和定量限分别为7.16ng和23.87ng。结论:方法简便、准确、灵敏,可用于莫昔普利的常规分析。     

RP-HPLC法测定浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用Rp-HPLC法建立了浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。色谱柱为Agilent SBCFAq（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％三乙胺水溶液（2：98,冰醋酸调pH值3．0）;检测波长为207nm;柱温为25℃;流速为1．0mL·min^-1;选样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱在浓度为4．8508～11．1552μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9997;盐酸伪麻黄碱在浓度为4．8672～11．3568μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9995。方法的加样回收率为盐酸麻黄碱98．28％,RSD=0．94％;盐酸伪麻黄碱98．01％,RSD=0．71％。该方法能够对浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行准确、快速的测定,结果稳定、可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量

建立了一个测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的高效液相色谱方法,该方法准确、灵敏、精密度高,可用于抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量测定。     

RP-HPLC测定乳腺增生丸中柴胡皂苷a、d的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对乳腺增生丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm ),以乙腈∶水(33∶67)为流动相,检测波长为210 nm.结果表明,柴胡皂苷a 在6.92～23.07 μg· mL-1(R=0.9996)范围内、柴胡皂苷d在5.95～19.84 μg·mL-1(R=0.9997)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为99.28%(RSD=0.79%)、98.32%(RSD=1.11%).该方法对乳腺增生丸中柴胡皂苷a 、d 含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对乳腺增生丸进行质量控制.     

RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红含量

建立了一种RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红的含量。样品用Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,检测波长为289 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为1.0 mL/min。靛玉红在1.25~19.97 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.0%(RSD=1.5%,n=9)。该法准确、快速、简单,适合复方大青叶颗粒中靛玉红的含量测定。     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定依普利酮片含量及有关物质的方法.方法:色谱柱为迪马 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),流速为 1.0 mL·min-1 检测波长为 252 nm.结果:在该条件下,依普利酮与有关物质分离良好,依普利酮浓度在在 49.824～498.24...     

腐霉利的高效液相色谱分析

以键合Ｃ１８为固定相,甲醇和水为流动相,建立腐霉利的反相高效液相色谱分析方法标准偏差为０．;０１４６,变异系数为０．７３％,回收率为９８．６７－１０５．３３％之间,线性相关系数为０．９９９２。