SDE和HS-SPME法与GC-MS/O联用分析阳江豆豉的香气活性化合物

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空-固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱/嗅闻检测技术(GC-MS/O)深入研究阳江豆豉的香气成分,共鉴定出挥发性化合物174种。SDE法对高分子量、低挥发性物质,如呋喃酮、吡喃酮等,有良好的萃取效果;而HS-SPME法能萃取更多的高挥发性化合物,如小分子的酸和酯类。通过GC-O技术在两种方法的萃取物中共嗅闻到46个香气活性区域。其中9种共有化合物(2/3-甲基丁醛、2/3-甲基丁酸、3-甲硫基丙醛、苯乙醛、愈创木酚、3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮和苯乙醇),以及香气强度较高(评分大于2.5分)的单方法检出化合物:SDE法4种(3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、2-乙酰基-1-吡咯啉、2-丙烯基-3-甲基吡嗪和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、SPME法1种(1-辛烯-3-醇),是阳江豆豉中的关键香气活性物质,对麦芽香、酸奶酪香、烤土豆香、花香、烟熏香、焦糖香和烤香等有贡献。     

10种市售鸡肉香精的挥发性风味化合物分析

为了研究市售鸡肉香精的香气组成,本文通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析10种商业样品,共检出挥发性化合物131种。其中,萜类、醛类和含硫化合物检出种类最多,分别有25、28和29种,另外,检出化合物还包括酯、呋喃(酮)、酮、吡嗪、酚、醇、酸类等。不同香精其香气组成差异较大,以香气组成最复杂的香精为代表,首次通过气相色谱-嗅闻检测技术(GC-O)剖析鸡肉香精的香气组成,共检出香气活性化合物30种。其中代表性香气活性物质及其主要香型分类如下:主体肉香(甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、甲基糠基二硫醚)、特征脂肪香((E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛)、葱蒜香(二甲基三硫、二烯丙基二硫醚)、辛香(4-甲氧基苯甲醛、4-乙基愈创木酚)、烘烤香(3-甲硫基丙醛)、甜香(2,4-二氢-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、酸香(乙酸)和奶香(2,3-丁二酮)。     

HS-SPME-GC-MS/O联用分析酱油中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱/嗅闻技术(GC-MS/O)联用,研究酱油的香气组成。GC-MS共分离鉴定出酱油中挥发性化合物109种,其中醇类物质含量最高,占总挥发性化合物的75.82%,其次是醛类、酯类、酸类和呋喃(酮)类等。采用GC-MS/O鉴定出39种为香气活性物质,其中,3-甲基丁醛,2-甲基丁醛,2-甲基丙醛,3-甲硫基丙醛,乙醇,4-羟基-2-乙基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮(HEMF),苯乙醛,1-辛烯-3-醇,2-甲基丙酸乙酯,2-甲基丁醇,3-甲基丁醇,二甲基三硫,4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF),乙酸和愈创木酚是OAV值大于20且香气强度评分大于2的关键香气活性物质,它们为酱油整体香味贡献麦芽香,烤土豆香味,醇香,焦糖香,花香味,蘑菇香味,果香味,洋葱味,烟熏味等,综合组成了酱油独特的发酵豆制品风味。     

老抽酱油储存期间关键气味物质分析及其风味特征的变化

为阐明老抽酱油在不同储存期的关键气味化合物及其风味特征的变化,采用液液萃取与气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)相结合提取并鉴定不同储存期老抽酱油中的挥发性气味化合物,并利用香味提取物稀释分析(AEDA)鉴定关键气味化合物。结果表明:在老抽酱油样品中共检测到56种气味活性物质,其中FD因子>1024的化合物分别为2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、1,4-丁内酯、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、愈创木酚、麦芽酚和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 (HDMF),其中,2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、麦芽酚和HDMF的香气活性值>1,对老抽酱油整体香气起主要贡献作用。感官评价结果表明,老抽酱油随着储存时间的延长,烤香味和烟熏味的气味强度得分升高。该研究分析了老抽酱油的关键气味化合物以及在储存过程中气味特征变化,为老抽酱油相关风味研究提供了理论参考。     

反应型牛肉香精中香味化合物的鉴定

采用动态顶空制样（DHS）结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（GC-O-MS）对牛肉香精的香气成分进行分析,并运用动态顶空稀释分析（DHDA）确定其关键香味化合物。2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、壬醛、辛醛、3-甲硫基丙醛、4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮、反,反-2,4-癸二烯醛这7种对牛肉香气具有重要作用的化合物在牛肉香精中均被检测到。1-辛烯-3-酮（蘑菇味）、2-甲基-3-呋喃硫醇（肉香、维生素）和2-糠硫醇（烤香、肉香）、糠醛（甜香、烤地瓜香）这四种化合物是牛肉香精中最关键的香味化合物,其在牛肉香气的形成中也具有重要作用。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析辣椒油中的风味物质

不同条件煎制制备北京红辣椒油,对其进行感官评价并结合顶空-固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术研究辣椒油的风味物质组成。结果表明：不同煎制程度显著地影响辣椒油风味,130 ℃油温下煎制10 min的辣椒油（LJY-4）风味最佳。不同煎制程度显著地影响辣椒油所含风味化合物的种类和峰面积比,尤其是酮类、呋喃类、萜烯类及烯醛类等化合物的峰面积比。LJY-4除具有辣椒粉的特征风味化合物外,还富含酮、呋喃等焦甜型风味化合物,其中活性值（OAV）大于20的化合物有9种,分别为2,3-戊二酮、(E,E)-2,4-壬二烯醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、2-甲基丙醛、二甲基硫、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮（HDMF）、乙酸和1-辛烯-3-醇,它们为辣椒油贡献了焦甜香、酯香、麦芽香、果香和豆香等,组成了辣椒油独特的风味品质。     

红枣烤甜香特征成分的确定及制备工艺优化

为开发烤甜香风格突出的红枣烟用香料,利用卷烟感官作用评价、气相色谱(GC)、气相色谱—质谱联用(GC/MS)等方法,确定了红枣烤甜香特征组分及特征成分,并以特征成分含量为指标对提取分离方法及主要工艺参数进行了优化。结果表明:①红枣粗提物经大孔吸附树脂分离后得到的30%(质量分数)乙醇洗脱组分为烤甜香特征组分,确定的7种烤甜香特征成分为4-环戊烯-1,3-二酮、5-甲基糠醛、甲基环戊烯醇酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、麦芽酚、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)。②加热浸提法提取红枣的效果较好,确定的工艺参数为乙醇浓度65%、料液质量比1:5、提取温度60℃、提取时间1.5 h、提取2次;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 k D和料液干物质含量3%。③采用优化确定的方法制备的红枣烤甜香特征香料中7种特征成分总量明显高于市售的红枣提取物和红枣粗提物,且基本不含蛋白质、果胶等大分子物质,其试验卷烟烟气的烤甜香香韵更加突出。     

日照地区公酿一号葡萄及其桃红酒特征香气的研究

采用微萃取结合GC-MS检测方法,对日照产区公酿一号葡萄成熟果实及其自流汁酿造的桃红葡萄酒进行香气分析。结果显示:醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和苯环化合物构成公酿一号成熟果实主体香气,其中(E)-2-己烯醛、正己醛含量远高于其感官香味阈值,且5-羟甲基糠醛、糠醛、二羟基丙酮、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮在其它酿酒葡萄中鲜有报道;公酿一号桃红葡萄酒中香气组分主要是酯类化合物,占总挥发性成分的85.82%,其它为酸类、醛类、醇类、苯环类和酮类化合物,它们构成公酿一号桃红葡萄酒的主体香气,其中癸酸乙酯、辛酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、苯乙醇、乙酸苯乙酯等具有凤梨、香蕉、菠萝的果甜香和玫瑰、蜂蜜的花甜香、以及白兰地酒香,构成公酿一号桃红酒的特征香气。     

基于雪茄烟叶残渣的美拉德反应香料制备及应用

目的:解决烟草提取物生产过程中产生的烟叶残渣再利用难题。方法:以雪茄烟叶残渣制备的水提物为原料,研究了氨基酸用量、反应时间对Maillard反应产物化学组成及卷烟感官质量的影响;并探讨了Maillard反应产物中的18种成分与卷烟感官指标的相关关系。结果:(1)以感官为依据,基于雪茄烟草水提物Maillard反应的最佳条件为：水提物10.00 g、天冬氨酸0.74 g、谷氨酸0.08 g、葡萄糖0.50 g,温度110℃,反应时间3.0 h。(2)与水提物相比,Maillard反应产物中5-羟甲基糠醛、羟基丙酮、糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰基吡咯、2,5-二甲酰基呋喃等的含量显著增加。(3) 18种化合物中,2-乙酰基呋喃与细柔显著相关,3-羟基-2-丁酮、3-乙酰基吡啶与奶香显著和极显著相关,2-呋喃基羟基甲基酮、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮与花香显著或极显著相关,而6-乙基-5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮与杂气、刺激、苦味、干草香指标均显著负相关。结论:烟草水提物经Maillard反应处理后,香气特征成分含量增加,在卷烟中应用能起...     

烘干温度对大枣香气成分及理化指标的影响

为比较不同烘干温度条件下大枣香气成分的变化,采用气相色谱-质谱-嗅觉(gas chromatography-mass spectrometry-olfactometry,GC-MS-O)测量法对80~160℃烘干大枣的香气成分进行分析鉴定,并对不同烘干温度条件下大枣的总糖、还原糖、氨基酸及色泽变化进行分析。结果表明:GC-MS-O共鉴定出99种物质,其中经嗅觉测量法检测出61种。典型的随温度升高相对含量逐渐升高的物质为糠醛、5-甲基呋喃醛、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、糠醇、2-乙酰基呋喃、3,5-二氢-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、4-环戊烯-1,3-二酮。酸类物质如醋酸、2-甲基丁酸、正己酸、正庚酸、羊脂酸、苯甲酸、正癸酸、月桂酸随温度升高相对含量逐渐降低。糖与氨基酸含量随温度升高逐渐降低,色差指数表明当温度超过140℃时,大枣褐变反应剧烈,会产生焦糊。     

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。     

不同淀粉质原料对高盐稀态酱油香气品质的影响

为了研究不同淀粉质原料(面粉、麸皮)对高盐稀态酱油香气品质的影响,本文利用定量描述分析(QDA)对面粉类酱油(FSS)、麸皮类酱油(WSS)的感官特征进行分析,通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)和液液萃取(LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量对比分析了两种酱油挥发性化合物组成。FSS中酸香、土豆香、麦芽香显著性高于WSS,焦糖香、烟熏香显著性低于WSS(p0.05)。GC-MS共分离鉴定出94种挥发性化合物,其中以酸类、酮类、醛类占主要比例,HS-SPME法能萃取出较多的醛类、含硫化合物,LLE法对呋喃(酮)类、酸类化合物萃取效果较好。通过对酱油中17种关键香气活性物质定量分析以及香气活性值(OAV)的计算,有9种化合物OAV值大于20。其中3-甲基丁醛OAV值最高,HDMF、愈创木酚均有较高的OAV值,且在WSS中高于FSS,与感官分析中的焦糖香、烟熏香结果一致;FSS中2-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛的OAV值高于WSS,与麦芽香、土豆香感官分析结果相符。     

不同工艺市售芝麻油的气味活性成分和感官品质差异分析

旨在为芝麻油企业提高其产品的香气品质提供参考,以我国市场上不同工艺的13个品牌畅销芝麻油产品为实验材料,利用溶剂辅助蒸发(SAFE)法萃取挥发性物质,气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)法和感官评价比较其气味活性成分和感官品质差异。结果表明：低温压榨芝麻油的气味活性成分以醛类、烯烃和醇类为主,生芝麻味最强;石磨水代和高温压榨芝麻油的气味活性成分以美拉德反应杂环类产物为主,具有较强的炒芝麻味、炒坚果味和焦香味;石磨水代芝麻油的苯酚类物质含量最高,烟熏味最强;高温压榨芝麻油的苦味最强。综上,不同工艺的市售芝麻油气味活性成分和感官品质具有显著差异。     

棘托竹荪蛋中的挥发性成分分析研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)结合气质联用仪(GC-MS)对棘托竹荪蛋的挥发性成分进行分析,同时采用芳香萃取物稀释法(AEDA)结合嗅闻仪(GC-O)对其挥发性成分进行了鉴定。研究结果表明通过GC-MS从棘托竹荪蛋中共鉴定出97种挥发性成分,其中包括18种醛、13种酮、11种醇、8种呋喃类化合物、6种含氮化合物、2种含硫化合物、3种酚、4种酯、3种大环化合物、21种酸、7种烃和1种醚;采用GC-O鉴定出12种稀释系数(FD)在1～27之间的活性香成分,包括3-甲基丁醛(FD27,0.88mg/kg,果香、似巧克力的香气)、己醛(FD27,13.41mg/kg,青香)、1-辛烯-3-酮(FD27,3.01mg/kg,蘑菇香)、糠醛(FD27,62.16mg/kg,甜香,烤香)、5-甲基糠醛(FD27,25.55mg/kg,焦糖香)、2,4-癸二烯醛(FD27,1.83mg/kg,青香,甜香,似柑橘香)等。可以为进一步开发、研究竹荪功能性食品,以及对竹荪进行安全性评价等提供基础数据和理论依据。     

Characterization of Turkish-Style Boiled Coffee Aroma by Gas Chromatography and Mass Spectrometry and Descriptive Analysis Techniques

The characteristic volatiles of light, medium, and dark roasted Turkish-style boiled coffee brews were studied by headspace solid-phase micro extraction/gas chromatography-mass spectrometry and sensory flavor profile analysis. Sixty-five volatile compounds, including furans, pyrazines, pyrroles, phenols, pyridines, ketones, oximes, alcohols, aldehydes, thiophenes, benzenes, and terpenes, were isolated from Turkish-style boiled coffee samples. The flavor profile analysis showed Turkish coffee brews as roasted/burnt, spicy, bitter, acidic, sweet, salty, astringent (dry), woody, fermented, earthy, and tobacco-like flavor characteristics. It was concluded that Turkish coffee was rich in furans, pyrazines, pyrroles, and phenols giving its roasted/burnt, spicy, woody, and fermented flavor characteristics.     

Maillard反应前后方格星虫酶解物挥发性风味成分和感官特性的变化

为研究方格星虫酶解物-半乳糖Maillard反应对产物的挥发性风味成分和感官特性影响,实验采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用和定量描述感官分析法,考察方格星虫酶解液与半乳糖在一定条件下(130℃,60 min) Maillard反应前后产物的挥发性风味成分和感官特性变化,结合主成分分析和偏最小二乘回归分析探讨方格星虫(SN)、酶解物(SNH)和Maillard反应产物(SNHG)的主要挥发性成分和感官特性之间的相关性。结果表明,电子鼻可有效区分SN、SNH和SNHG的挥发性特征风味,SN经酶解和Maillard反应后,SNHG的主要挥发性化合物种类增加,特别是醛类和吡嗪类,呈现芳香味、肉香味和焦糖味,同时减弱了苦味,改善了产物的感官特性。主成分分析(PCA)和偏最小二乘回归(PLSR)分析表明,SN挥发性风味与癸醛、正癸醇、正己醇、1-壬醇、D-柠檬烯、茴香烯、桉油精和对烯丙基茴香醚成分呈正相关性,SNH挥发性风味与肉豆蔻酸异丙酯、2-二甲基-5-异丙基吡嗪、萘、1,2,3,4-四甲基苯,2,5-二甲基吡嗪、苯甲醛、2-戊基呋喃、2,4-二叔丁基苯酚相关性程度较小,SNHG形成的芳香味、肉香味和焦糖味与醛类(3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、壬醛、苯乙醛)、吡嗪类(三甲基吡嗪、吡嗪)、3-苯基呋喃、2-戊基呋喃、2,4-二叔丁基苯酚、苯并噻唑、苯乙烯成分呈正相关性。研究结果为利用半乳糖Maillard反应改善方格星虫酶解物挥发性风味提供理论参考。     

GC-MS/GC-O结合化学计量学方法研究不同产地阿胶的关键香气组分

采用同时蒸馏萃取(SDE)和气相色谱-质谱(GC-MS)联合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术及化学计量法方法系统地分析了原产地东阿阿胶和其他地区阿胶香气成分的特征与差异,并对东阿阿胶的关键香气组分进行了分离鉴定。经GC-MS共鉴定出65种香气成分,主要为醛类,吡嗪类,其次为酮类,含硫化合物等。经GC-O技术共分离出23种活性香气成分,其中硫代乙酸甲酯、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-3,6-二甲基吡嗪等对阿胶风味贡献较大。化学计量法研究结果表明,不同产地阿胶样品分离明显,5种阿胶间最大相关系数仅为0.5285。GC-MS/GC-O技术联合化学计量学方法不仅能准确鉴定阿胶的关键香气组分,而且为鉴别和评价不同产地阿胶品质提供了一种可靠的技术手段。     

Characterization of potent odorants in Thai chempedak fruit (Artocarpus integer Merr.), an exotic fruit of Southeast Asia

Chempedak (Artocarpus integer Merr.) is a native fruit in Malaysia, Indonesia and southern Thailand, and like jackfruit, belongs to the Moraceae family. The characteristic aroma-active components of two chempedak cultivars, Tongtapan and Sainumpung, grown in southern Thailand were analyzed by aroma extract dilution analysis (AEDA) combined with gas chromatography–olfactometry (GC–O) and gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS). The predominant odorants [with flavor dilution (FD) factors > 9] in both cultivars were 4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone (burnt sugar, sweet), 3-methylbutanal (dark chocolate), methional (cooked potato-like), and 2-acetyl-1-pyrroline (popcorn, jasmine), while ethyl 3-methylbutanoate (fruity) was predominant only in Tongtapan cultivar. Selected positively identified aroma-active compounds were further quantified using stable isotope dilution assays (SIDA) combined with GC–MS. On the basic of the quantitative data and odor thresholds, odor activity values (OAV) were determined. Aroma recombination models and omission models were constructed for both cultivars based on concentrations of odorants with high OAVs and then validated and characterized by sensory studies. Complete aroma recombination models of both chempedak cultivars were reconstituted and characterized by comparison with authentic chempedak fruits. Omission studies were performed to verify the significance of character-impact odorants in both chempedak cultivars. Based on sensory evaluation, 3-methylbutanal, octanal, and 2-acetyl-1-pyrroline were found to be important odorants in the overall aromas of both cultivars, while ethyl 3-methylbutanoate was an additional key odorant in the aroma of the Tongtapan cultivar.