HS-SPME-GC-MS研究大曲发酵过程中挥发性成分动态变化

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,研究传统食醋大曲固态发酵过程中挥发性成分组成和含量变化。GC-MS共分离鉴定出挥发性化合物56种,包括酯类22种,醇类11种,醛类9种,酮类3种,酸类1种,烷类3种,杂环类1种,吡嗪类1种,含苯类3种,胺类1种,其他类1种。大部分挥发性成分相对含量呈现先增后减的趋势。其中酯类、醇类化合物含量分别在第3、7 d达到最高值,并在后期趋于稳定。醛类、酮类化合物含量在第13 d达到最高值,随后逐渐降低。而酸类物质呈积累趋势,并在第30 d达到峰值。采用主成分分析(PCA)比较大曲固态发酵各阶段挥发性成分差异,所得结果与气质联用方法相一致,均表明大曲发酵过程中挥发性成分相对含量在第3、7、13 d变化较大,而后期趋于稳定。     

芽菜发酵过程中挥发性香气成分的研究

采用顶空固相微萃取对不同发酵时间芽菜的挥发性香气组分进行萃取,再经气质联用进行分析鉴定,共鉴定出75个挥发组分.其中,新鲜芽菜含有挥发性香味成分29种,新腌制含有22种,腌制40天含有21种,腌制80天含有22种,腌制120天含有22种,腌制160天含有27种.挥发性的醇类、酸类、酯类和烷烃类等化合物构成了芽菜的主体香味物质.     

玉米储藏过程中挥发性成分变化研究

为了研究玉米储藏期间气味变化情况,采用优化的顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分析玉米在常温(25℃)密闭储藏过程中的主要挥发性成分组成。检出的物质主要包括烃类、醛类、酯类、醇类、酮类、酸类和少量杂类物质。结果表明,在储藏过程中烃类物质总相对含量在储藏末期比储藏初期有所增加。酸类物质相对含量呈缓慢上升但含量较低。酮类物质相对含量较低且呈逐渐降低趋势。醇类挥发性成分在储藏120 d前呈现增加趋势,在120 d后有所降低。醛类和酯类物质相对含量呈现先升高后降低,二者相对含量较高,储藏180 d后的相对含量接近于0 d,是玉米风味的主要贡献物质。而烃类和醇类风味阈值较高,不是玉米储藏期间风味的主要贡献物质。25℃下密闭储藏180 d后的玉米其气味与储藏0 d的玉米相比,并未发生人嗅觉可感知的明显异味变化。     

HS-SPME-GC-MS分析不同糖类发酵辣椒汁中的挥发性成分

为得到风味良好的发酵辣椒汁,将辣椒汁分别添加蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖作为营养物质,再经过复合菌种发酵,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用的方法对不同糖类发酵辣椒汁的挥发性成分进行鉴定和分析,探讨不同糖类对辣椒汁发酵风味的影响。结果表明:4个样品中,共鉴定出113种挥发性成分,主要包括酯类(35种)、酸类(13种)、醇类(9种)、烯烃类(28种)、烷烃类(14种)、醛类(7种)、酮类(3种)等,它们的协同作用构成了发酵辣椒汁的特征气味。其中4个样品分别鉴定出成分72,69,76,86种,共有的成分45种且酯类是4个样品中的主要成分,因此4个样品的主体香气相似。但4个样品中不同种类物质所占比例和数量,以及相同组分相对含量差异都很大,因此不同糖类作为营养物质发酵辣椒汁香气不同,各有特色,将气质结果结合感官描述比较分析,麦芽糖发酵组风味最佳。     

风鸡腌制和风干过程中挥发性成分的变化

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱仪联用技术,以2,4,6-三甲基吡啶为内标,对风鸡腌制和风干过程中的挥发性成分进行定性和定量分析。结果表明:在原料和腌制阶段的样品中均分别检测到49种和48种风味化合物;在风干1、3和5d的样品中分别检测到44、55和48种风味化合物。这些成分可归类为:醇类、羧酸类、烃类、酮类、酯类、醛类和醚类化合物。风鸡经过腌制和风干之后,醇和烷烃类的种类大幅增加,而羧酸类、芳香类、酮类、醇类、酯类、烷烃类和醚类化合物的绝对含量明显增加。在腌制之后的样品中,苯乙烯、2,3-辛二酮、己醛、辛醛、壬醛、苯甲醛、肉桂醛、芳樟醇、桉树醇、甲酸异龙脑酯和茴香醚等对风鸡风味的形成贡献较大;在风干之后的样品中,主要挥发性风味物质包括:3-羟基-2-丁酮、肉桂醛、壬醛、苯甲醛、苯乙醛、芳樟醇、3-甲基-1-丁醇、桉树醇、甲酸异龙脑酯和茴香醚等。     

玉米窝头挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取―气质联用法(HS–SPME–GC–MS)分析玉米窝头的主要挥发性成分组成。检出的挥发性成分主要包括烃类、醛类、醇类、酮类、酸类、酯类和少量其他类物质。在检出的挥发性成分中壬醛、2,4–壬二烯醛、癸醛、香叶基丙酮和2–戊基呋喃相对含量较高,可能是玉米窝头风味的主要贡献物质。     

不同蔬菜原料发酵泡菜挥发性成分解析

为探明不同原料发酵泡菜特征性挥发性成分及其差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对6 种典型泡菜(泡生姜、泡长萝卜、泡圆萝卜、泡青芥菜、泡榨菜、泡蒜)中的挥发性成分进行检测。主成分(PCA)分析表明,泡菜的主要挥发性成分根据发酵程度不同可以分为两大类。一类为充分发酵的蔬菜,挥发性成分主要来自于发酵和原料本身,如萝卜、青芥菜、榨菜发酵后产生的乙醇、乙酸和酯类等,也包括原料自身的硫醚类、异硫氰酸烯丙酯等。另一类为不充分发酵的蔬菜,挥发性成分主要来自本身,如泡蒜主要挥发性成分为二烯丙基二硫醚等。发酵型蔬菜中榨菜、青芥菜和萝卜发酵后风味差异较大,即便是同类型不同品种如长萝卜和圆萝卜,发酵后挥发性成分也有较大差异。乙醇、苯乙醇、2-乙基己醇、乙酸、丁酸、乙酸乙酯可以用于区分发酵型和不发酵型泡菜,其中苯乙醇和2-乙基己醇可以用来区分泡长萝卜和泡圆萝卜。     

HS-SPME-GC-MS测定啤酒花中挥发性成分的条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析新疆产地啤酒花及颗粒花中的挥发性成分.通过优化不同萃取纤维、萃取时间、萃取温度和不同萃取样品量对所鉴定出的化合物峰面积的影响,确定固相微萃取的最佳条件为100 μmPDMS萃取纤维、萃取时间30 min,萃取温度70℃,萃取样品量0.15g.在优化的萃取条件下,进一步测定不同产地、不同品种的啤酒花中挥发性成分的组成,采用SPSS 16.0软件进行聚类分析和判别分析,为啤酒花品种和品质的鉴定提供依据.     

HS-SPME-GC-MS分析发芽糙米储藏过程中挥发性成分的变化

以水分含量为(14±0.5)％的发芽糙米为原料,取1 kg装入聚乙烯(PE)袋(15 cm×20 cm)密封后分别在湿度(65±3)％的4℃和35℃条件下储藏6个月.采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对4℃和35℃储藏及新鲜的发芽糙米中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析.结果表明:发芽糙米挥发性成分主要有烃类、醛类和酯类,其次是醇类和酸类;随着储藏时间的延长,发芽糙米挥发性成分发生明显变化;4℃与35℃储藏下的发芽糙米挥发性成分种类、含量有差异性;在35℃下储藏的发芽糙米中的挥发性成分种类含量较4℃下有显著性增加.储藏6个月之后,变化较明显的挥发性成分有十六烷、十八烷、己醛、n-十六酸、2-乙基-1-己醇、乙酸乙酯.     

羊奶粉贮藏过程中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取结合气质联用(headspace-solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC/MS)技术,对常温贮存下羊奶粉中挥发性成分进行提取与分析。在常温贮存1年的羊奶粉中,共检出41种挥发性成分。其中酸类成分最多,共13种,其次是酯类、烃类、醇类和醛酮类,分别为6、4、4和3种。羊奶粉的主体挥发性成分组成是丁酸、己酸、庚酸、辛酸、4-甲基辛酸、癸酸、月桂酸、邻苯二甲酸二甲酯、辛酸乙酯、十五烷、苯甲醛、甘菊环、己内酰胺,己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸在贮存6个月之后含量有明显增加趋势。在整个贮存期间,对羊奶粉膻味有较大影响的酸类物质有己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸,尤其是4-甲基辛酸,由于其较低阈值,成为最主要的羊膳物质,并且随着贮存时间的增加,酸类、酯类含量逐渐增加。     

鹰嘴豆纳豆液态发酵高产蛋白酶的培养基及发酵条件优化

为了提高纳豆中的蛋白酶活力,以纳豆芽孢杆菌为菌种,对鹰嘴豆纳豆液态发酵进行优化。以蛋白酶活力为指标,采用Plackett-Bnrmao法筛选出三个对蛋白酶活力影响最大的因素:装液量、转速和鹰嘴豆粉添加量。通过响应面优化鹰嘴豆纳豆液态发酵的培养基和发酵条件,建立二次回归模型的拟合度良好,对提高蛋白酶活力影响显著(p<0.005),所得最佳培养基为鹰嘴豆粉添加量5.9%,豆粕粉1.0%,葡萄糖0.6%,氯化钠0.5%,最佳发酵条件为:转速250 r/min,装液量76 mL/500 mL,温度37℃,发酵时间48 h。该条件下发酵所得蛋白酶活力达(3558.0±1.5) U/mL,相对于对照培养基的(2491.4±2.8) U/mL提高了42.8%,且纤维蛋白平板法验证的纳豆激酶溶解圈面积提高了108.6%。结果表明,优化后的鹰嘴豆纳豆液态发酵能有效提高蛋白酶活力。     

鹰嘴豆纳豆优良发酵菌株的筛选与初步鉴定

分别从五个品牌的纳豆样品及树林土样中分离出27、23株芽孢杆菌（Bacillus spp.）,这50株菌经过菌落形态观察和酪蛋白 平板筛选后,分别从土壤和纳豆样品中筛选出了10株和3株共计13株分解酪蛋白能力较强的芽孢杆菌。 采用这13株菌进行鹰嘴豆 纳豆发酵对比,并对成品进行感官评价及纳豆激酶活性的测定。 结果表明,从土壤中分离出的菌株S-18产纳豆激酶活力最高,为（3269.38±52.59） U/g,具有鹰嘴豆纳豆发酵良好的应用前景。     

固相微萃取法分析纳豆挥发性成分

目的:分析纳豆中的的主要挥发性成分。方法:采用固相微萃取法提取、富集纳豆中的挥发性成分,用气相色谱-质谱法（GC-MS）对其化学成分进行鉴定,用峰面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果:共鉴定出55种有机成分,挥发性有机物成分为47种,占总含量的80.49%,主要包括酮类、吡嗪类、醇类、酸类等15类有机挥发物。结论:纳豆挥发性成分主要为川芎嗪（26.223%）、2,5-二甲基吡嗪（23.835%）、2,3-丁二酮（15.648%）、三甲基吡嗪（13.484%）、三甲基恶唑（4.947%）、2-乙基-3,6-二甲基吡嗪（2.833%）、丙酸2-羟基-1-甲基乙基酯（1.803%）、2,3,5-三甲基-6-川芎嗪（1.758%）、3-羟基-2-丁酮（1.676%）、醋酸乙烯基酯（1.377%）等。      

不同发酵方法酿造西瓜醋的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取-气质联用技术,对液态醋酸发酵（Liquid）和固态醋酸发酵（Solid）2种发酵方法酿造的西瓜醋的挥发性成分进行了测定与分析。根据Nist08数据库检索、定性和挥发性成分匹配度等方法,分别鉴定出42种和27种挥发性成分,分别占各自总挥发性成分的91.65%和92.31%。2种方法制备西瓜醋中,都含有醇类、醛类、酸类、酯类、烃类和呋喃类物质,醇类、醛类、酸类和酯类是西瓜醋中主要的挥发性成分。液态醋酸发酵中含有2种酮类物质,固态醋酸发酵中没有;液态醋酸发酵比固态醋酸发酵多15种挥发性成分,更有效的保留了西瓜中的挥发性成分。     

酿造酱油挥发性风味成分测定方法的建立与组成比较

为建立一种测定酿造酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱方法(HS-SPME-GC-MS),以3-辛醇作为内标,应用HS-SPME-GC-MS技术,对酱油中的香气成分进行快速、准确的定量分析.优化的SPME条件是:75μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间40min、NaCl质量浓度220g/L,回收率在81.3%～105.9%之间.使用该方法,从低盐固态酱油中鉴定出挥发性风味成分36种,总含量均值为3022.9μg/L;从高盐稀态酱油中鉴定出挥发性风味成分64种,总含量均值为3 749.1μg/L.两种酱油在酸类、醛类、酯类、呋喃酮类物质的含量上有显著的差异.     

猪肉贮藏过程中挥发性成分的研究

采用气质联用（GC-MS）技术跟踪考察了不同贮藏温度（25、4、-16℃）下猪肉中挥发性成分变化情况。结果显示:25℃条件下,贮藏0、8、16、24h后主要挥发成分为22、25、21、38种,其中0h主要为己醛,占总含量的45%以上,8、16h后主要为3-羟基-2-丁酮,均为总含量的50%以上,而24h后主要为烷烃类,且出现含硫、氮等成分。4℃条件下,贮藏2、4、6d后主要挥发成分为23、31、33种,2、4d后主要为乙醇,而6d后主要为3-羟基丁醇,均占总含量的40%以上。-16℃条件下,贮藏3、6、9d后主要挥发性成分为26、33、34种,其中3d后主要为乙醇;6d后主要为乙醇和己醛,均占总含量的30%以上;9d后乙醇达总含量的60%以上,且出现含硫、氮成分。根据检测结果分析,正常猪肉的主要挥发性成分有壬醛、3-羟基-2-丁酮、乙醇等成分,腐败时的特异性挥发性成分为甲硫醇、苯酚、二甲基硫等成分,研究结果可为猪肉新鲜度的检测提供理论依据。      

黑米酒挥发性成分分析及其变化规律研究

以不同酿造工艺制得的3种黑米酒为实验对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析黑米酒中的挥发性成分,并对贮藏期间3种黑米酒香气成分的变化规律进行了研究。结果表明,3种黑米酒共鉴定出66种香气成分,其中10°半干黑谷酒46种、传统型黑米酒51种、12°干红黑谷酒36种,挥发性物质主要包括醇类、酯类、醛酮类、酚类以及酸类物质等（醇类最高,酯类次之）。随着贮藏时间的延长,3种黑米酒香气成分含量均呈下降趋势,传统型黑米酒挥发性成分相对丰富且较为稳定,而采用现代新技术生产的12°干红黑谷酒风味物质变化最大且不稳定。     

红心火龙果果酒挥发性成分分析

该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术联合气相色谱-质谱(GC-MS)法对火龙果果酒样品中挥发性成分进行分析。结果显示,火龙果果酒中的挥发性成分主要有34种,包括酯类(39.68%)、有机酸类(39.04%)、醇类(16.91%)、醛类(1.09%)、酚类(0.44%)、酮类(0.43%)及其他化合物(2.41%)。相对含量较高的有乙酸(34.63%)、乳酸乙酯(21.83%)、苯乙醇(10.21%)、异戊醇(5.96%)、琥珀酸二乙酯(5.02%)、辛酸乙酯(3.55%)、辛酸(2.44%)、癸酸乙酯(2.21%)、棕榈酸乙酯(2.00%)和十五烷酸乙酯(1.82%)。此外,还检测出少量萜类物质,如D-柠檬烯(1.50%)。结果表明,火龙果果酒中含有大量香气成分,赋予了产品类似酱香型白酒、白兰地、玫瑰及火龙果的特殊香气。     

正交法优化HS-SPME甜面酱挥发性成分的条件

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,对萃取时间、萃取温度、离子强度进行了优化,最终确定了用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在3 g样品及6 mL水中加入1.5 g固体NaCl,萃取温度60℃,萃取时间60 min,进样口温度250℃,解析5 min为最佳分析条件。     

杏果挥发性风味成分分析

本实验以兰州大接杏等6种甘肃省种植的杏果为实验材料,通过顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,从供试的杏中鉴定108种挥发性物质,主要包括:酯类25种、萜烯及萜烯醇类16种、醛类14种、烃和芳香烃类14种、酮类13种、醇类12种、内酯类9种、酸类5种。其中未见报道的有2-甲基丙酸庚酯、丙酸香茅酯、乙酸香叶酯、γ-己内酯、δ-十一内酯、5-羟基-7-癸烯酸内酯和5-羟基-2,4-癸二烯酸内酯等多种风味成分。