响应面法优化米香型白酒发酵工艺

优化米香型白酒的发酵工艺。通过对单因素试验考察酵母接种量、糖化时间、发酵液料比以及发酵温度4个主要因素对米香型白酒的杂醇油含量和出酒率的影响。以杂醇油含量和出酒率为响应值,进行响应面分析和优化,建立米香型白酒发酵工艺的回归模型。结果显示,最佳发酵工艺为酵母接种量0.42%,糖化时间2 d,发酵液料比1.5︰1(m L/g),发酵温度24℃。在此条件下,米香型白酒的出酒率为60.14%,杂醇油含量为1.40 g·L-1,与模型预测值吻合。     

高效液相色谱法测定罗城“桂葡1号”毛葡萄酿酒过程中9种酚类物质的变化

为给毛葡萄酒优质化酿造提供技术支持,开发了9种代表性酚类物质的定量方法,并跟踪了其发酵过程的变化。通过波长和梯度优化确定色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速1 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长280、306、320、360 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.056~0.987 mg/L,混合标样梯度4对应的加标回收率92.37%~103.45%,相对标准偏差≤3.26%。对“桂葡1号”毛葡萄在22 ℃和28 ℃发酵过程中的酚类物质变化进行跟踪,结果表明:只有山奈酚在初始发酵液中无检出;不同酚类物质的含量变化趋势不同;除虎杖苷和绿原酸在发酵过程中一直下降外,其它酚类物质均呈先升后降的趋势;各物质在两个发酵温度下的变化趋势基本一致,只是幅度不同;在两个发酵温度对应的15 d发酵液中,只有矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、山奈酚、阿魏酸的含量均高于初始发酵液的含量。该研究为毛葡萄酒酚类物质的品控提供了有效方法和初步的数据支持。     

基于LC-MS和GC-MS结合多元统计的白酒酚类成分分析

采用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）建立14种酚类化合物的定性定量检测方法,对12种香型38个白酒样品进行检测,并对结果进行多元统计分析。结果表明,在检测范围内各线性相关系数R2≥0.997,检出限为0.62～6.42 μg/L,定量限为1.44～12.25 μg/L,加标回收率为86.50%～104.35%。12种香型白酒酚类化合物的组成和含量有差异,挥发性酚类化合物的种类和含量比不挥发性酚类化合物更多,白酒中含量相对较高的不挥发性和挥发性酚类化合物分别是阿魏酸和4-甲基苯酚。通过聚类分析（CA）对不同白酒的香型进行分类,并用主成分分析（PCA）解析影响各香型白酒分布的特征酚类化合物。白酒中酚类化合物准确的定量测定技术以及结合多元统计分析可为白酒的品质研究提供理论依据。     

米豉复合香型白酒的消费者测试研究

研发出一整套米豉复合香型白酒的市场消费者调查研究方案;首次出具了米豉复合香型白酒的感官市场消费者测试分析报告。米豉复合型白酒产品在消费者喜爱测试中占比71.8%,而竞品只有28.2%的消费者喜欢。米豉复合型白酒产品感官品评结果相比竞品有4个单项优势明显,如闻香舒服、入口醇和、清甜、下喉顺。米豉复合型白酒产品杂醇油含量为0.60g/L,而竞品杂醇油含量为1.70g/L,也低于公司传统豉香型产品0.90g/L的杂醇油含量。     

离子色谱法测定特香型白酒九种有机酸

应用离子色谱法同时测定特香型白酒中九种有机酸,白酒样品经屈臣氏水稀释后直接进样,经有机酸色谱柱Dionex Ion Pac AS11-HC (4×250 mm)将样品中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、己酸分离,再经抑制型电导检测器直接检测。九种有机酸在0.2 mg/L～106 mg/L范围内具有良好的线性,加标回收率在94%～109%范围内,RSD%均小于3%。离子色谱法同时检测特香型白酒九种有机酸具有简便快捷高效、灵敏度高、结果稳定性好、干扰少等优点,检测数据结果准确可靠。     

白酒味觉成分有机酸含量分析及其对酿造工艺的影响

建立了测定白酒中呈味有机酸的离子色谱法,研究了酿造用料、酿造季节和蒸馏摘酒段对白酒中有机酸含量的影响。采用高效阴离子交换分离柱、KOH淋洗液、梯度泵和电导检测器的同时分离和检测20种有机酸的方法,测定了不同香型白酒中的有机酸含量。方法所测有机酸检出限在7~250μg/L;回收率在75%~116%。研究了酿酒工艺对白酒中有机酸含量和不同有机酸之间量比的影响,重点分析了白酒中主要的乳酸和乙酸受到工艺影响的情况,继而为研究白酒味觉体验提供了数据支持。     

白酒中5种生物胺的HPLC定量分析

应用紫外检测-反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测技术,建立了白酒中多种生物胺的定量方法.定量方法包括液液萃取(LLE)、丹磺酰氯柱前衍生、氮吹浓缩、RP-HPLC检测.采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相采用乙腈和水,进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为20℃,检测波长为254nm.该方法在线性范围内线性关系良好(R2＞0.99),5种生物胺的最低检测限为0.001 ～ 0.032 mg/L,相对标准偏差(RSD)低于6％,回收率为80.19％ ～104.05％.研究结果表明,白酒中生物胺与发酵酒中不同,其吡咯烷浓度最高.初步检测了三种基本香型的白酒,与浓香型、清香型白酒相比,酱香型白酒具有更低的生物胺.     

高效液相色谱法测定哈密大枣干制过程中6种有机酸的含量变化

建立了测定哈密大枣干制过程中有机酸含量的测定方法。色谱条件:WondaSil C₁₈-WR色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)进行分离,流动相0.05 mol/L的KH₂PO₄缓冲溶液:甲醇=9:1;pH=2.3;流速0.8 mL/min;柱温35 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。在此条件下,草酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸可得到分离。结果表明:在干制过程中,苹果酸含量最高,琥珀酸未检出。自然晒干过程中5种有机酸含量呈现先下降后上升的趋势,苹果酸含量在第4 d降至最低7.58 mg/g,第12 d酸含量积累到最高10.15 mg/g。45 ℃热风干制过程中总有机酸呈现先降低后升高的趋势,苹果酸含量积累最高为10.41 mg/g。     

亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。经ACCHROM XAqua C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长214 nm。在此条件下11种有机酸可在13 min内实现基线分离,平均为回收率为92.07%~101.64%,相对标准偏差为0.54%~1.93%,各有机酸线性相关系数r >0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67~193.18mg/L;乳酸(0~193.43 mg/L)和乙酸(36.62~193.98 mg/L)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。     

市售低度米(豉)香型白酒中香气物质的比对

使用气相色谱仪建立同时测定米(豉)香型白酒中24种香气物质(4种酸类、8种酯类、9种醇类及3种醛类)的定量方法.分析条件:色谱柱Agilent CP-Wax57CB Acid (50 m×0.25 mm,0.2μm);载气为高纯氮;流速1.0 mL/min;分流比30:1,氢火焰离子化检测器,进样量1μL;以叔戊醇及乙...     

红茶菌发酵罗城毛葡萄13种有机酸的同时检测

为解决目前尚无对红茶菌发酵液中多种有机酸同时检测方法的问题,本文利用液相色谱建立红茶菌发酵液13种有机酸的准确定量方法,并对发酵过程中的典型有机酸变化进行跟踪。优化后的色谱条件:Atlanis T3色谱柱,流动相为0.02 mol/L KH₂PO₄(pH=2.6),流速0.4 mL/min,等度洗脱,柱温30 ℃、检测波长210 nm。此色谱条件下,葡萄糖醛酸和草酸完全重合(只能用葡萄糖醛酸标准曲线相对定量),但其它11种有机酸均能有效分离。定量方法线性范围较宽,R2>0.990,定量限0.080~4.789 mg/L,加标回收率92.68%~107.35%,相对标准偏差<5%,葡萄糖酸、乙酸、苹果酸在发酵过程中一直增加,而其它酸类呈先升后降趋势。葡萄糖酸、乙酸是主要的有机酸,在17 d的发酵液中所测有机酸占75.03%和10.46%。本研究建立的有机酸检测方法适合红茶菌发酵样品的检测,为红茶菌发酵毛葡萄生产酸性功能软饮品提供了基础依据。     

反相高效液相色谱法测定苹果酸发酵液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法分析测定苹果酸发酵液中的有机酸,最终确定了适用于发酵液中各种有机酸含量测定的色谱条件,色谱柱:COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm I.D.×250 mm);紫外检测波长:210 nm;流动相:1%乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(pH 2.8);流速:0.5 mL/min;柱温:23℃。结果表明,在该条件下苹果酸发酵液中的7种有机酸都得到了较好分离,方法的回收率为94.2%～102.7%,表明具有较好的准确度和精密度。     

牛栏山二锅头发酵过程中有机酸的变化规律

为了分析牛栏山二锅头酿造过程中有机酸的变化规律,利用超高效液相色谱（UPLC）和气相色谱（GC）对不同发酵阶段酒醅中有机酸的含量进行分析,同时监测了发酵过程中温度、pH值、总酸等理化指标及微生物指标的变化情况。结果表明,酒醅发酵过程中的温度及微生物数量均呈现出先增长后降低的趋势,酒醅温度和微生物总数分别在第9天、第7～11天最高;乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸、草酸从发酵初期开始不断增加、延胡索酸从发酵第13天开始增加;随发酵的进行,总酸含量不断上升,由0.3度增加到2.8度,pH值不断降低,由4.8降为3.3。该研究为优化牛栏山二锅头白酒发酵参数提供了理论依据。     

反相高效液相色谱法测定嗜碱微生物发酵液中的有机酸

建立了采用反相高效液相色谱检测嗜碱微生物Lp3-3发酵液中有机酸的方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以2.5mmol/L NH4H2PO4(含1%甲醇)溶液(pH2.5)为流动相,流速为0.5mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,7种有机酸得到很好分离,方法重现性好,精密度高,有机酸浓度在1~500μg/mL范围内,线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96%~110%,各有机酸检出限≤0.12μg/mL。运用该方法测定嗜碱微生物Lp3-3发酵液中的有机酸,得到发酵液中主成分乳酸及副产物乙酸、丙酮酸在发酵不同时间的变化趋势。     

丙酸发酵过程中四种有机酸快速、简便的分析方法

产酸丙酸杆菌在发酵生产丙酸的同时也会伴随有机杂酸的产生,通过对4种有机酸的监测以期调控发酵条件,从而使丙酸高产。应用HPLC的方法分别研究了在不同流动相种类、pH、洗脱条件、流速、柱温条件下四种有机酸的分离状况,建立了快速、简便测定丙酸、乳酸、乙酸和丁二酸四种有机酸的方法。结果表明,色谱柱条件为COSMOSIL 5C18-PAQ（4.6 mm×250 mm）,检测器为紫外检测器,紫外检测波长为210 nm,流动相为K2HPO4缓冲液（0.02 mol/L）和乙腈（0～1%梯度洗脱）,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,采用外标法定量。在该条件下各物质线性回归方程相关系数均＞0.999,加样回收率均在95%～105%,精密度实验结果相对标准偏差均＜5.0%,表明该方法准确度高、精密度好,可为丙酸发酵过程中四种有机酸的监控及发酵调控提供数据参考。     

不同酵母菌株发酵蓝莓酒有机酸的动态变化研究

试验以野生蓝莓为原料,利用不同酵母菌株发酵生产蓝莓酒,采用高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)法测定9种有机酸在发酵过程中的含量变化。结果显示,不同酵母菌株发酵过程中9种有机酸的含量有着明显的差异,且发酵各个阶段的9种有机酸的总含量变化趋势也有所不同。前发酵结束时,3株菌发酵的蓝莓酒体中9种有机酸含量均高于初始发酵醪液,其中GF3最高,为初始发酵醪液的6倍~7倍,T1、FK3-2非常接近,为初始发酵醪液的3倍左右。后发酵结束时,T1和FK3-2发酵的酒体中有机酸含量几乎没有差别,而GF3发酵酒体中有机酸含量最高,是其他两株菌株的两倍以上。3株菌株后发酵结束时酒体中9种有机酸的含量均比初始发酵醪液高,且均低于主发酵结束时的含量。     

利用醋酸发酵液提高清香型白酒中酸酯含量的研究

以清香型白酒生产的副产物大曲酒尾为培养基主要成分,经醋酸发酵制取醋酸发酵液,将其应用于清香型白酒生产中,通过考察醋酸发酵液的添加量,研究了其对酒醅发酵和清香型白酒酸酯含量的影响。试验结果表明,采用＂清蒸二次清＂工艺,在大酒醅发酵时添加醋酸发酵液,发酵结束后大酒醅酒精度略微下降,但添加醋酸发酵液可明显提高大渣酒中的主体酸酯含量;二酒醅发酵按照传统工艺进行,发酵结束后二酒醅酒精度呈增加趋势,二酒中的酸酯含量与对照无明显变化。理化指标结果表明,当醋酸发酵液添加量使大酒醅含量为3.0mg醋酸/g醅时,酒中主体酸酯含量提高较为显著,大酒中乙酸和乙酸乙酯分别提高了138.35%和85.43%,2次发酵总酯提高了25.93%。     

梯度洗脱高效液相色谱法快速测定1,3-丙二醇发酵液中有机酸

提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分离测定发酵液中的丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸等8种有机酸,分析时间只需15min。各种有机酸的线性相关系数R2≥0.9992,精密度的相对标准偏差为0.97%-2.72%,样品回收率为96.8%-102.5%,具有较高的精密度和准确度,可以用于1,3-丙二醇发酵液中有机酸的分析。     

一株戊糖片球菌在低盐固态酱油工艺中的应用

酱油发酵酱醅中筛选到一株戊糖片球菌,对该菌的生长温度、生长pH值、食盐耐受度等生长特性进行研究。采用离子交换色谱法对该菌株产有机酸的情况进行测定;将该菌株添加到低盐固态酱油后酵过程中,以不添加乳酸菌的实验组作对照,对酱油样品理化指标、经济指标进行分析,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)对酱油挥发性香气成分进行对比分析。结果表明,该乳酸菌的生长条件与酱油酱醅发酵环境相适应,其发酵产酸以乳酸和乙酸为主,与酱油中有机酸主成分相一致,将该菌株用于低盐固态酱油发酵,对酱油香气和其他指标均有不同程度的促进作用。