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TLC-UV法测定金银花中绿原酸 总被引:2,自引:0,他引:2
探讨建立实验室有效快速测定绿原酸含量的方法.以乙酸乙酯-甲酸-水(10:1:2)为展开剂,将样品A采用TLC法将金银花有效成分绿原酸与其他成分分离、定位后,用紫外分光光度计测定其含量;与UV法、HPLC法进行含量测定结果的比较.结果表明,TLC-UV法通过薄层层析收集绿原酸点后利用分光光度计测定含量,比单纯的TLC法测定含量准确,且此法测定绿原酸含量与HPLC法测定结果基本一致;TLC-UV法回收率达到96%,RSD为0.86%;精密度RSD为0.03%(n=7). 相似文献
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磁性分子印迹聚合物是将分子印迹技术与磁性材料相结合制备的物质。分子印迹技术是一种新型高效分离及分子识别技术,具有特异的识别性和选择性;而磁性材料又具有超顺磁性,能在外加磁场的作用下将其从溶液中快速分离,还可以通过共聚或表面修饰等途径使其表面有多种反应官能团,以吸附或共价键合的方式与目标分子相结合。两者结合后制备的磁性分子印迹聚合物,兼备了磁性材料和分子印迹聚合物的共同优点,具有特异的识别性和选择性,同时也避免了分子印迹聚合物需要离心或抽滤才能从溶液中分离出来的缺点,具有快速分离的特点。本文重点综述了磁性分子印迹聚合物的制备方法及其优缺点,以及磁性分子印迹聚合物在食品中的农药残留、生物医药残留和兽药残留等方面的检测应用及其研究进展。 相似文献
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金银花提取物的抗氧化作用与其绿原酸含量的相关性研究 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了金银花提取物、绿原酸的抗氧化作用。用K3[Fe(CN)6]测定了它们的还原力;采用脱氧核糖-铁体系、超氧阴离子自由基体系、二苯代苦味酰基自由基(DPPH.)体系进行抗氧化活性的研究,并同Vc进行了比较。结果表明:金银花提取物的抗氧化活性与绿原酸含量密切相关,具有较强的还原力,其中清除羟基自由基能力比Vc好,浓度1mg/mL时可以达到53.18%;清除超氧阴离子自由基的能力很好,略低于Vc,浓度0.2mg/mL时清除率大于90%;清除DPPH.的能力高于Vc,浓度0.2mg/mL时清除率大于90%。 相似文献
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以合成的雌酮分子印迹聚合物为微柱填料,建立了分子印迹聚合物富集雌酮原位显色反应的方法,并对影响测定结果的显色剂用量、填料量、上样流速和上样时间等主要实验参数进行了优化,在印迹材料填料量为0.030g,上样流速为1.0mL·min-1,1.00μg·L-1雌酮-甲醇标准溶液富集10.0mL条件下,再加入稀氢氧化钾-乙醇溶液1.0mL条件下,显色剂15.00g·L-1间二硝基苯溶液1.0mL,在暗处反应1h,最低检出限可达10.00μg·L-1。为了验证所建立的方法的实用性,本研究对湖水样品中的痕量雌酮残留进行了检测分析。通过对检测为空白的样品进行浓度为10.00,50.00,100.00μg·L-1的添加,以所建立的分析方法进行检测,结果均有比较明显的颜色反应,从而说明所建立的检测方法的可行性。 相似文献
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以合成的雌酮分子印迹聚合物为微柱填料,建立了分子印迹聚合物富集雌酮原位显色反应的方法,并对影响测定结果的显色剂用量、填料量、上样流速和上样时间等主要实验参数进行了优化,在印迹材料填料量为0.030g,上样流速为1.0mL·min-1,1.00μg·L-1雌酮-甲醇标准溶液富集10.0mL条件下,再加入稀氢氧化钾-乙醇溶液1.0mL条件下,显色剂15.00g·L-1间二硝基苯溶液1.0mL,在暗处反应1h,最低检出限可达10.00μg·L-1。为了验证所建立的方法的实用性,本研究对湖水样品中的痕量雌酮残留进行了检测分析。通过对检测为空白的样品进行浓度为10.00,50.00,100.00μg·L-1的添加,以所建立的分析方法进行检测,结果均有比较明显的颜色反应,从而说明所建立的检测方法的可行性。 相似文献
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为提高金银花中绿原酸的提取率,应用响应面分析法优化提取绿原酸的工艺条件,在单因素试验基础上,采用Box—Behnken中心组合设计原理研究乙醇浓度、液料比、超声温度3个因素对金银花提取物中绿原酸含量的影响,利用Design—Expert8.0.5.0软件分析预测最佳提取工艺。根据优化结果确定绿原酸的最佳提取工艺为:乙醇浓度62%、液料比18.7:1mL/g、提取温度58℃、提取时间为40min。经验证试验表明该优化工艺简便稳定,重复性好,可用于金银花绿原酸的提取。 相似文献
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金银花气调热泵干燥过程中绿原酸降解动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为探讨金银花气调热泵干燥过程中绿原酸含量及外观色泽的变化规律,本实验以金银花为研究对象,以N2为干燥介质置换空气降低设备中氧体积分数,研究温度、装载量和氧体积分数对绿原酸含量和L值的影响,建立绿原酸降解动力学模型。结果表明:达到干燥终点时,金银花的绿原酸含量和L值随干燥温度、装载量和氧体积分数的升高而降低;通过向一级反应动力学方程中的干燥时间t引入一个指数r,建立了气调热泵干燥过程中绿原酸降解动力学模型方程。该模型具有较好的拟合精度,可用来预测绿原酸的降解规律。 相似文献
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以药食同源食品金银花为原料,采用水溶-醇沉方法结合高压液相制备,优化目标成分绿原酸萃取、分离条件,制备了绿原酸标准对照物质并进行分析鉴定。采用红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁H谱、C谱对获得的标准物质进行化学结构鉴定,以高效液相色谱配紫外检测器对获得的标准物质进行均匀性(瓶间、瓶内)和不同温度下的短期(1周,常温,4℃,-20℃)、长期(6个月,-20℃)稳定性检验;采用同一方法多实验室联合定值方式进行定值分析。结果表明,研制的绿原酸标准物质纯度定值结果在99%以上,有效期至少6个月(-20℃)。结果表明,所制备的绿原酸标准物质纯度高,并具有良好的均匀性和稳定性,可用于金银花中绿原酸分析方法的确证和评价。 相似文献
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以金银花为原料,经过超高压处理后,加入乙醇进行提取,经浓缩纯化后,得到金银花绿原酸提取物。通过单因素实验,以金银花绿原酸得率为指标,研究了提取压力、保压时间、提取时间、料液比、乙醇浓度对金银花绿原酸得率的影响;在此基础之上,通过响应面优化实验对超高压处理提取金银花绿原酸工艺进行优化。结果表明,超高压处理提取金银花绿原酸的最优条件为压力325 MPa,保压时间10 min,提取时间2 h,料液比1:10 g/mL,乙醇浓度60%。在此条件下,绿原酸得率为4.872%±0.049%。表明超高压处理能提高金银花绿原酸的产量。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定绿茶中绿原酸的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
应用毛细管区带电泳法测定绿茶中绿原酸的含量。运行缓冲液为pH=8.520mmol/L的硼砂体系;分离电压为20kV,分离温度为20℃;用50%,甲醇提取,以苯甲酸钠为内标物,在328nm下进行测定。测得绿茶中绿原酸的含量为10.25mg/g。线性范围是0.03~0.15mg/ml,平均回收率是99.75%,RSD是1.4%。 相似文献
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目的:建立测定马铃薯块茎中绿原酸含量的高效液相色谱方法,并测定不同品质特点的马铃薯的绿原酸含量。方法:对甲醇浓度、固液比和超声提取时间三个试验因素进行正交试验设计:ZOBAX C18色谱柱,250mm×4.6mm 5μm;流动相:水-甲醇-冰醋酸(20∶80∶2;30∶70∶2;40∶60∶2);甲醇-0.4%磷酸溶液(10∶90):流速: 1.0ml/min;柱温:室温;进样体积:5μl;检测波长为327nm。结果:精密度:RSD为3.2%,n=6,加样回收率为97.5%,提取条件为:甲醇浓度70%,固液比1∶100,超声提取时间40min。确定水∶甲醇∶冰醋酸=30∶70∶2为流动相。 相似文献