ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

六类蒸馏酒中16种无机元素的测定及主成分分析

利用微波消解法对六类蒸馏酒样品进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对六类蒸馏酒中16种无机元素含量进行测定,研究不同类型蒸馏酒无机元素的分布规律并探讨酒样之间元素差异化原因。结果表明,16种无机元素的检出限为0.009～0.585μg/L,加标回收率为87.70%～109.60%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）≤5.76%,符合样品检测分析要求。不同类型的蒸馏酒样品中,Mn、Ni、Pb、Cu、Fe、Cr元素含量均低于现有相应限量标准,Na或K平均含量在不同酒样中的占比最大,Al、K、Ca、Fe、Li、B、Ti、Cr、Mn、Cu、Sr、Ba、Pb、Ni元素含量在不同类型酒样中具有显著性差异（P<0.05）。KOM检验和Bartlett球体检验表明,该研究数据适合因子分析法,Li、Ni、B和Mn为六类蒸馏酒中的特征元素。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

电感耦合等离子体质谱法测定沙棘果中26种无机元素

该试验旨在建立电感耦合等离子体质谱法测定沙棘中钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、铬(Cr)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、铍(Be)、硼(B)、钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、钼(Mo)、银(Ag)、钡(Ba)、钛(Ti)和钍(Th) 26种无机元素含量。样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法对5个沙棘样品进行分析。结果表明,在1.0～100.0μg/L范围内各元素呈现良好的线性关系(r>0.999),检出限在0.001～1 mg/kg之间,加标回收率在86.9%～97.1%之间,相对标准偏差小于4.35%。国家标准物质胡萝卜(GBW 10047)测定结果在标准认定值范围内。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于沙棘果样品中26种无机元素含量的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定出口蔬菜中15种无机元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定出口蔬菜中Mg、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Tb、Hg和Pb共15种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Rh、In、Ir作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0⁵0 mg·kg-1范围内,各元素呈现良好的线性关系,r≥0.9995;检出限为0.003³7.21μg·kg-1。选择国家标准物质豆角（GBW10021）、芹菜（GBW10048）和大葱（GBW10049）验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差（n=6）在1.4%¹9.4%之间。应用该方法测定了连云港蔬菜基地10种出口蔬菜,结果发现As、Cd、Pb、Cr、Hg含量均符合国内外相关标准中的限量要求。样品的测定结果为掌握连云港出口蔬菜中各种元素的含量水平,指导基地蔬菜的种植与出口提供了理论依据。      

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

ICP-MS法同时测定大马士革玫瑰花中20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大马士革玫瑰花中20种元素的分析方法。方法对比了干灰化法和微波消解法两种前处理方法对大马士革玫瑰花中20种元素检测结果的影响。结果干灰化法中Cd、Hg、Fe、As回收率偏低,质控样验证实验中Cd、Hg、Fe、As、Cr测定值与参考值偏差较大;微波消解法中各元素回收率在87.4%~108.6%之间,质控样验证实验表明测定值与参考范围基本一致。结论微波消解-ICPMS法操作简单、线性范围广、检出限低、方法准确可靠,适用于大马士革玫瑰花中多元素的检测。大马士革玫瑰花富含多种有益元素,有毒有害元素含量很低,元素比例较优,值得进一步深入开发其潜在价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定东北山野菜中18 种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定7 种山野菜中Pb、Cd、As、Hg、Cr、Al、Na、Ca、Mg、P、K、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sb、Se共18 种无机元素含量的分析方法。样品经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。测定质量浓度在0～5 000.0 μg/L范围内,各元素的质量浓度与仪器响应值之间线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;18 种待测元素的检出限为0.51～23.00 ng/g,利用标准参考物质（GBW10015,波菜）验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,本方法可快速、灵敏、准确地测定山野菜中18 种无机元素含量。     

微波消解ICP-MS法测定谷壳中5种无机元素的含量

建立了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定谷壳中Cr、As、Cd、Sb、Pb含量的方法.结果显示,Cr、As、Cd、Sb、Pb 5种无机元素的标准曲线线性相关系数均大于0.995,方法精密度RSD<6.8％,检出限在0.002～0.026μg/L之间,加标回收率在95.4％～107.9％之间.该方法具有...     

基于ICP-MS法对陕西地区花椒中无机元素的主成分分析

在ICP-MS法测定陕西省10个地区花椒中无机元素含量的基础上,采用主成分分析和聚类分析对所得数据进行分析.结果表明:陕西10个地区花椒中K,Ca元素含量大,花椒富含Al,Fe,Zn,Mn等微量元素;所测花椒具有相似的无机元素指纹图谱;Al,Fe,V,K,Zn,Pb为花椒的特征元素;对无机元素聚类分析不能区分花椒的产区.     

荞麦中金属元素的主成分和聚类分析

探讨荞麦中金属元素的含量及分布特征。采用原子吸收光谱法测定荞麦资源种子中金属元素Fe、Mn、Zn、Cu、Ca、Mg、Mo、Cd、Se的含量,应用主成分和聚类分析法对荞麦资源中金属元素进行分析。主成分分析得出一个4因子模型,解释了试验数据的73.64%;第1、2主因子的方差累积贡献率达44.41%,故所对应的Cu、Mg、Mo、Cd是荞麦资源的特征元素;聚类分析将28个荞麦样品分成2组,在一定程度上体现了荞麦资源的道地性。因此,荞麦富含人体必需微量无机元素,可以作为Mg和Mo元素的膳食来源食物。     

ICP-MS法测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。     

ICP-MS法测定不同产地山茱萸中无机元素的含量

建立山茱萸药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分析方法,并对不同产地山茱萸药材中无机元素进行分析比较。用微波消解法对样品进行消解处理,采用ICP-MS法测定不同产地山茱萸药材中22种无机元素的含量,并用SPSS20.0对其含量进行方差分析。结果显示,山茱萸药材中K、Ca、Mg、P、Na、Fe、Al、Zn、Cr、Mn、Ba、Sr等元素含量丰富,其中,浙江省临安县样品Na、Mg、Ca、Zn、Ba元素含量最高,陕西佛坪K、Al元素含量最高,河南南召Fe元素含量最高,河南西峡Sr元素含量最高;As、Cu、Cd、Hg、Pb等重金属均符合限量标准;方差分析表明陕西省佛坪产地山茱萸样品中大多数元素与浙江临安产地样品有显著性差异,而与河南省各产地样品中大部分无机元素均无显著性差异,并且河南省西峡、栾川、南召各产地中无机元素基本无显著性差异。     

新疆不同产地甜菜块根中元素含量的主成分和聚类分析

综合比较、评价新疆不同产区甜菜的质量。通过对新疆5大产区甜菜块根品质相关的元素(K、Na、B、N、P、Mg、Fe、Ca、Zn、Mn、Cu)的测定,以上述11个成分的含量为指标,运用相关性、主成分(PCA)和聚类分析(CA)法对不同产地的34个甜菜进行综合质量评价研究。结果表明,不同产地甜菜中元素含量有明显差异,K、Na、B、N、P、Mg、Fe、Ca、Zn、Mn、Cu的平均含量分别为:2821.1、710.0、19.8、4855.2、736.9、2362.1、58.7、2590.1、58.7、602.0、18.7 mg/kg;主成分分析得出一个3因子模型,解释了试验数据的79.45%;第1、2主成分的方差累积贡献率达67.23%;PCA和CA分析将34个甜菜样品划分为5类,在一定程度上体现了甜菜样品的亲缘关系和地域分布特征。通过测定若干元素含量数据,利用PCA和CA清晰地揭示了新疆甜菜不同产地的规律性和差异性。     

基于主成分与聚类分析的菜用大豆品质综合评价

为提高菜用大豆品种品质性状的选择效率,优化菜用大豆品质评价体系,以江苏省主栽的18 个菜用大豆品种为试材,分析其物理特性指标（荚长、荚宽、荚厚、百荚质量、百粒质量、L*、a*、b*、硬度、水分含量）和化学特性指标（VC、叶绿素、粗脂肪、淀粉、可溶性糖、可溶性蛋白、异黄酮含量,脂氧合酶（lipoxygenase,LOX）活力）。结果表明：品质特性中叶绿素和异黄酮含量、LOX活力、淀粉含量、百粒质量、百荚质量、a*在品种间变异系数较大,而L*和水分含量变异系数较小,其余指标变化均不显著。主成分分析表明18 项指标反映的菜用大豆品质可用7 个主成分来表示（累计贡献率达92.332 9%）。进一步根据聚类分析结果,筛选出百粒质量以及叶绿素、VC、可溶性糖、粗脂肪、异黄酮含量,硬度和a*这8 个品质指标代替原有的18 项指标,为品质评价指标体系的简化提供了可能。18 个菜用大豆品种中,徐豆17号综合品质最好,其次是区凡2号和新大粒1号,苏豆8号综合品质最差。     

不同产地桃胶无机元素的ICP-MS分析与评价

目的:建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定桃胶中20种无机元素的方法,并进行主成分分析,比较不同产地间桃胶无机元素的差异。方法:采用湿法消解,ICP-MS测定10个产地桃胶的20种无机元素含量,并对其进行主成分分析及评价。结果:方法学考察表明,精密度、重复性、稳定性的RSD值分别为0.4%~2.6%、0.4%~6.2%、0.5%~3.6%,样品在3 h内稳定性良好。各元素回收率在88.7%~107.8%之间,RSD为0.9%~3.7%,表明方法具有可靠性;10个产地桃胶的无机元素种类基本相似,K含量最高,其次为Mg,而K、P、Sr、Ba四种元素产地差异较大,10个产地重金属元素含量均低于限定标准。相关性分析表明,28对元素有相关性,其中4对元素呈极显著正相关(P<0.01),24对元素呈显著正相关(P<0.05)。经主成分分析,前4个主成分因子累积方差贡献率为85.757%,可作为综合评价标准,V、Li、Ge、Sr、P、Mg、Fe、Mn、Co、K为桃胶的特征元素,最终得出福建屏南、浙江苍南、江苏无锡三个产地桃胶的综合得分较高。结论:电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法分析速度快、灵敏度高,可用于桃胶中无机元素的含量测定,并为桃胶的质量控制与安全评价提供了参考依据。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

基于ICP-MS/MS技术测定食用植物油中22种微量元素

基于电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定食用植物油中的22种微量元素。食用植物油样品采用煤油稀释后直接进样分析,在MS/MS模式下,分别采用H2、O2、NH3/He为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果：各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9996。22种元素的检出限在0.35～307.84 pg/g范围。采用加标回收法验证方法的准确性,加标回收率在96.60%～105.46%之间,相对标准偏差（RSD）≤3.99%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油和橄榄油等常用食用植物油,结果显示：5种食用植物油中P、S、K、Na、Ca的含量较高,而重金属元素Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量很低。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、检出限低的特点,能准确监控食用植物油中的营养性元素和安全性元素。     

主成分分析和聚类分析在烟叶质量评价中的应用

采用主成分分析和聚类分析方法,结合外观质量和化学成分指标,对河南省信阳烟区45个烤烟样品进行了质量评价.结果表明,信阳烟区烟叶整体外观质量较好,油分、色度、正反色差和叶面均匀度稍差;化学成分多数指标符合优质烟叶的要求,但总氮和钾含量偏低,淀粉含量稍高.45个样品的聚类分析结果分为3个类别,综合了8个外观质量指标和8个化学成分指标,剔除了16个指标之间的重复信息.