HS-SPME-GC-MS分析新疆胡麻油挥发性成分的技术优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对新疆胡麻油挥发性成分测定分析进行优化,以期获得HS-SPME-GCMS分析胡麻油挥发性香气的最佳条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,胡麻油SPME最佳萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min、解吸时间4 min,在该条件下采用HS-SPME-GC-MS鉴定出的胡麻油挥发性物质达到46种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烷烃类、杂环类及其他类物质,其中醛类、杂环类和醇类总相对含量较高,分别为30.14%、12.73%和9.25%,分离鉴定效果较好。     

HS-SPME-GC/MS分析花生油挥发性成分技术的优化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术,建立了花生油挥发性成分分析方法。通过单因素分析得出最佳萃取条件为:PDMS-DVB萃取头,搅拌状态,萃取温度50℃,萃取时间40min,解吸时间5min。GC/MS初步分析鉴定出花生油挥发性成分53种。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

豆浆中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定豆浆的挥发性成分,对影响顶空固相微萃取的关键因素盐离子浓度、搅拌速度、萃取温度、萃取时间和解析时间进行分析,得到最佳提取条件。结果表明:顶空固相微萃取豆浆挥发性成分最优条件为5 m L豆浆中加入0.5 g Na Cl,使用DVB/CAR/PDMS-50/30μm萃取头,搅拌速度600 r/min,搅拌的同时进行吸附作用,萃取温度40℃条件下顶空吸附30 min,然后在250℃的GC进样口解析9 min。在该萃取条件下,利用顶空固相微萃取能够从研究用的豆浆中萃取到23种挥发性成分,醛类10种、醇类5种、酮类3种、呋喃2种,酯类1种、其他类2种,占峰面积总和的90.48%。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

自制中式硬质干酪风味物质的研究

利用顶空固相微萃取气质联用技术(SPME/GC-MS)对自制中式硬质干酪的挥发性风味物质进行分离鉴定。首先通过单因素实验确定了顶空固相微萃取最优萃取条件为:平衡时间35min,萃取时间40 min,萃取温度50℃。共检测出42种挥发性风味化合物,其中羧酸类、醇类、酮类、醛类、酯类、烃类、杂环类化合物等是主要风味物质。     

热脱附-气相色谱/质谱联用分析初榨橄榄油挥发性风味成分

以橄榄油为原料,分别采用液液萃取法、顶空法、固相微萃取法、热脱附法提取橄榄油风味成分,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合Massworks~(TM)质谱解析软件鉴定分析,并针对最佳提取方法进行工艺优化。结果表明,热脱附法因操作简单、重复性好、无需溶剂及样品检测非破坏性等优点,适宜橄榄油风味成分的检出。最佳萃取条件为:吸附温度40℃;吸附时间2 h;一级解吸温度180℃;一级解吸时间5 min;二级解吸温度280℃;二级解吸时间8 min;冷阱温度-30℃。橄榄油风味成分共鉴定出26种,有醇类、醛类、酯类、酮类、烃类,不同国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家不同等级橄榄油挥发性组分存在差异。     

顶空固相微萃取气质联用测定蒜油挥发性成分

以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标,比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:85μmPA萃取头、吸附温度40℃、吸附时间35min、解吸时间3min,结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且不需溶剂,分析简单、快速、经济。     

基于SPME-GC-MS的青海亚麻籽油挥发性组分指纹图谱构建及掺伪识别

选用青海本地不同品种、产地的亚麻籽为原料,索氏抽提提取亚麻籽油,顶空固相微萃取（SPME）富集亚麻籽油挥发性组分后利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）测定其种类及相对含量。分析40批样品的挥发性组分并构建纹图谱,利用指纹图谱识别鉴定掺入10%、20%、30%、40%、50% 6种不同植物油的亚麻籽油样品。结果表明,青海亚麻籽油样品中共含有58种挥发性组分,其中,醛类物质是亚麻籽油的主要风味物质;此外,6种不同植物油的指纹图谱与亚麻籽油标准指纹图谱相似度较小,该差异为亚麻籽油掺伪识别提供了可行性,在此基础上建立的掺伪模型适用于10%花生油、葵花籽油、芝麻油、20%以上玉米油、30%以上菜籽油、40%以上大豆油的掺假鉴定。该研究为亚麻籽油掺伪鉴别及品质控制提供了理论基础。     

HS-SPME-GC-MS分析玫瑰香葡萄中挥发性物质的萃取条件优化

原料选自宁夏贺兰山东麓玉泉营6年生玫瑰香,设置平衡时间分别为5 min、10 min、15 min,解吸时间分别为4 min、5 min、6 min,萃取温度分别为20 ℃、30 ℃和40 ℃,吸附时间分别为30 min、40 min和50 min,用顶空固相微萃取（HS-SPME）法对玫瑰香葡萄果实的挥发性物质进行萃取,以建立适宜于玫瑰香葡萄果实挥发性物质的气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析方法。结果表明,萃取玫瑰香果实挥发性物质的最适萃取条件为平衡时间10 min,解吸时间5 min,萃取温度30 ℃,吸附时间40 min。在此优化萃取条件下,得到的挥发性物质的数量和响应强度较高,检测出玫瑰香果实的主要挥发性物质有芳樟醇、橙花醚、玫瑰醚、橙花醇、香叶醇、辛酸乙酯、柠檬醛、酞酸二甲酯、棕榈酸甲酯、正辛基醚等。     

兼香型年份酒中香味物质的分析

通过单因素试验优化顶空固相微萃取（HS-SPME）条件,并结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术研究兼香型年份酒中香味物质成分含量及差异。结果表明,最佳HS-SPME萃取条件为酒样酒精度14%vol,萃取温度40 ℃,萃取时间30 min,解吸时间5 min。GC-MS法共鉴定出67种挥发性风味物质,包括50种酯类,3种醇类,5种酸类,1种芳香族化合物,1种含硫化合物,2种呋喃类,3种酮类和2种醛类。酯类、醇类、酸类和呋喃类总含量随贮藏年份增长呈现上升趋势,醛类和酮类总含量变化规律不明显。经香气活度值（OAV）分析,确定出22种（OAV＞1）成分对白酒香味有贡献,其中有9种（OAV＞10）为重要香气成分,酯类为白酒香气的主要贡献物质。     

响应面法优化HSSPMEGCMS法检测猪肉中挥发性风味物质

本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术（Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质。以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实验,采用响应面法对萃取条件进行优化,并在此基础上分析其挥发性风味物质的组成。结果表明:各因素的影响强弱顺序为:盐度>萃取温度>萃取时间>解吸时间。采用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（Carbon/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头,最佳萃取条件为盐度6%,萃取温度为73℃、萃取时间为40 min、解吸时间为3 min。在此条件下,猪肉共检测出醛类、醇类、烃类、酮类、酯类、酸类、含硫及其它杂环化合物等38种挥发性风味物质,总峰面积为3.18×1010,综合得分为99.71分,验证试验结果与预测值的相对误差为0.27%,模型拟合度好。研究结果可为猪肉挥发性风味物质的分析和调控提供一定的理论依据。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

酿清谷酱香型白酒香气成分的分析及对比

该研究利用顶空固相微萃取（HS-SPME）,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酿清谷酱香型白酒中香气成分进行检测,对萃取条件进行优化,并与茅台、茅台王子、北大仓和徐朝正品牌酱香型白酒香气成分进行了对比分析。结果表明,最佳萃取条件为顶空固相微萃取时间30 min,萃取温度50 ℃,解吸时间5 min。GC-MS结果表明,从酿清谷酱香型白酒中共鉴定出55种挥发性物质,包括33种酯类、9种酸类、5种醇类、4种酮类、2种醛类、1种烯类和1种苯类,结合气味活度值（OAV）,确定出15种具有香味贡献的主要成分。酿清谷酱香型白酒与四种品牌酱香型白酒香气成分对比有明显差异,主要缺少丁酸乙酯、己酸异戊酯和正戊醇等香气成分。     

顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对食用植物油中易挥发成分的分析

采用顶空固相微萃取技术对7 种食用植物油（菜籽油、亚麻籽油、芝麻油、花生油、玉米胚芽油、葵花籽
油和大豆油）中易挥发成分进行萃取富集,然后采用气相色谱-质谱联用法对其化学组成进行分离及定性,共检测
出118 种化合物,其中包括：酸类、醛类、醇类、酮类、烃类、醚类、硫甙降解物、吡嗪类、呋喃类、芳香类、酚
类、吡咯类、吡啶类、吡喃类、噻唑类、酯类及其他类型化合物。并对各油种间主要易挥发成分的差异进行了分析
评价。