超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定畜禽产品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速测定畜禽产品中19 种抗组胺类药物及代谢物残留的方法.样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂(EMR)结合经氧化修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlu...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中16 种激素残留

建立改良的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查水产品中16?种激素残留。样品均质后经体积分数1%乙酸-乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH?C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16?种激素在1～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.990?6～0.999?9,4?种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3?个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差为0.93%～10.9%。方法检出限为0.2～2.7?μg/kg,方法定量限为0.8～8.2?μg/kg。建立的方法快速、准确,适用于水产品中激素的快速筛查。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法.样品采用0.1％乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配...     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留的检测方法。畜禽类产品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,依次用乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,利用HLB净化,采用UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式检测。通过建立在线谱库检索的方法实现50种违禁药物的快速筛选和准确定性,再结合同位素内标法实现准确定量。目标物质量浓度在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg,三个不同浓度的加标回收率在81.74%~114.22%之间,相对标准偏差为1.41%~8.91%。研究建立的筛查数据库在无需标准品的情况下实现了50种违禁药物的快速筛查、定性确证和定量分析。该方法适用于畜禽类产品中低浓度的违禁药物残留量的快速筛查和准确定量。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查牛奶中28种禁用兽药残留

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正负离子模式下进行全扫描,可在20 min内实现对28种兽药的良好分离。结果表明,牛奶中28种兽药的定量下限(LOQ,S/N=10)在1~10μg/kg,平均回收率在68.9%~102.0%之间,相对标准偏差在4.30%~11.5%。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查一起由生物碱引起的食物中毒

目的 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)技术对1起食物中毒事件的样本进行筛查,为患者救治及做好此类中毒的检测提供策略和依据。方法 患者的呕吐物、洗胃液和食物样本经酸化乙腈提取,C18固相萃取填料净化,利用UPLC-QTOF MS进行非依赖型全信息质谱数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别和谱库检索。结果 在5份人体样本中均检出莨菪碱,含量低于1 mg/kg,其中1人的胃液样本中筛出阿奇霉素;未发现莨菪碱代谢产物,与大鼠暴露实验结果一致。结论 由实验室检测结果推断本次事件是由莨菪碱引起的家庭食物中毒。UPLC-QTOF MS高分辨质谱筛查技术在处理由化学性物质引起的食物中毒突发事件中具有重要的实用价值。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱组合化学计量学方法快速筛查肉中109种药物残留

目的 建立109种药物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）数据库以及结合化学计量学主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）构建肉中药物残留的快速筛查方法,并应用于阳性样本分析。方法 样本经提取、快速柱净化、色谱柱分离后,电喷雾电离源正离子模式电离,全信息串联质谱模式检测。设置对照组和实验组,研究药物添加数量、添加浓度及基质种类对PCA和OPLS-DA模型的影响,同时,以小鼠阳性样本为研究对象,运用模型进行差异目标物识别,并利用数据库进行验证。结果 建立了包含药物名称、分子式、CAS号、精确质量数等信息的109种药物数据库,PCA和OPLS-DA模型对不同样品中差异组分的辨析能力不受药物数量、药物浓度、基质种类的影响。同时,阳性小鼠样本中的未知药物多菌灵被精准识别。结论 UPLC-Q-TOF-MS组合化学计量学方法是一种简便的用于未知样品中差异组分快速筛选的方法,可实现肉中多药物残留组分的高通量筛查。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查水果罐头中37种食品添加剂

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查水果罐头中37种食品添加剂的方法。试样用乙腈-水提取,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,电喷雾电离源负离子模式下采用全信息串联质谱信息采集的模式检测,通过各化合物的分子离子和特征碎片离子结合保留时间定性,外标法定量。结果表明,方法定量限为0.02~0.5 mg/kg,在0.5~50μg/m L内线性关系良好(r≥0.99),所有添加剂的回收率为79.5%~103.5%。该方法快速、灵敏、准确,适用于罐头中37种食品添加剂的快速筛查。     

液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探

目的通过主成分分析和建立偏最小二乘法预测模型,鉴别法国波尔多地区葡萄酒产地信息。方法将葡萄酒样品直接进行离心、过膜,采用C_(18)分析型色谱柱,液相色谱.四级杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS)在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,进行主成分分析,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别掺假制假。结果对质谱采集的信息进行化合物提取,共得到9322个化合物,过滤得46个化合物,主成分分析得到四种主要成分,其累计贡献率为80.5%。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。结论基于LC-Q-TOF-MS对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。使用LC-Q-TOF-MS对葡萄酒进行产地追溯具有可行性,建立预测模型的方法为葡萄酒身份信息鉴定提供了一种思路。     

HPLC-Q-TOF法筛查鸡肉中48种兽药残留

利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了鸡肉中48种兽药残留的快速筛查和检测方法。样品采用乙腈/水(7∶3,体积比)提取,经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,正离子全信息串联质谱模式扫描,外标法定量。建立了目标分析物一级精确质量数据库和谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间等对检测结果进行检索,从而在无对照标准品的情况下可以对目标分析物进行定性鉴定。结果表明,鸡肉中48种兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为3.0μg/kg~30μg/kg,在3.0μg/L~300μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99。该方法灵敏、简便、准确,可用于鸡肉中多种兽药残留的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物组织中地塞米松与倍他米松药物残留

在承担糖皮质激素风险监测任务时,发现2个现行有效的关于检测动物组织中糖皮质激素的国家标准(农业部1031号公告-2—2008《动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法》和GB/T 21981—2008《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》)中的样品前处理均采用了固相萃取方法,从而导致了检测过程中过柱净化烦琐、氮吹浓缩时间长、检测成本高、生态环境不友好等诸多弊端。在经过大量实验研究及经实际工作应用检验的基础上,研究简化了动物组织中地塞米松和倍他米松残留检测中样品前处理固相萃取过柱和氮吹过程,建立了快速、准确、灵敏的动物组织(牛肝、牛肉、猪肝与猪肉)中残留的地塞米松和倍他米松的超高效液相色谱-串联质谱的同时检测方法。样品在盐析条件下经乙腈提取,正己烷脱脂,采用电喷雾多反应监测、负离子模式测定,对动物组织中地塞米松和倍他米松进行定性和定量。地塞米松和倍他米松的检出限可达0.5μg/kg,定量限可达1.0μg/kg。在地塞米松和倍他米松的质量浓度为0.1～50.0μg/L,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99)。在地...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织中10种抗胆碱类药物残留方法建立

采用超高效液相色谱-串联质谱建立动物组织中丙哌维林、贝那替嗪、哌仑西平、美卡拉明等10种抗胆碱类药物残留检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取、Oasis PRiME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子MRM信号采集数据,10种抗胆碱类药物能在10.5 min内完好分离,在1.0~50.0 μg/L浓度范围内,10种抗胆碱类药物线性良好,相关系数均在0.9951以上;最低定量限均低于1.0 μg/kg,通过1.0、2.0、10 μg/kg三个水平的添加回收实验表明,猪肉中平均回收率在64.7%~108.2%,批内变异系数为1.09%~10.5%,批间变异系数为2.31%~11.4%,猪肝中平均回收率在62.6%~108.0%,批内变异系数为0.38%~10.7%,批间变异系数为2.24%~11.2%。该方法较好的满足了动物组织中该药物多残留检测要求,对有效防范药物滥用和非法添加行为和打击注水肉起到了一定的技术支撑作用。     

液相色谱串联质谱法快速测定动物组织中克百威及其代谢产物残留量

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物三羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱(liquid chromatography?with?tandem?mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。动物组织样品中残留物利用乙腈提取,提取后溶液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18材料净化,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50,V/V)溶解,进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。克百威和三羟基克百威分别在0.05~25.0μg/L和0.25~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999;在动物组织(猪肉和牛肉)中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为0.10μg/kg和0.50μg/kg,定量限分别为0.25μg/kg和1.0μg/kg。添加范围为0.25~10μg/kg时,平均回收率在95.7%~107.0%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.2%~5.9%之间,批间RSD在4.5%~6.6%之间。该方法能满足动物肉组织中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂(氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪)的分析方法.样品经乙腈-水溶液(30:70,V/V)提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:在...     

快速高分离液相色谱- 串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测

建立采用快速高分离液相色谱- 串联质谱(UHPLC-MS2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以C18 色谱柱(150mm × 2.1mm,3.5μm)为分离柱,水- 乙腈- 甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱- 串联质谱ESI 负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5～5ng/mL,线性相关系数R2 ≥ 0.9963,检测限：倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%～91.87%,相对标准偏差≤ 4.43%(n=5)。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料

建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。