微乳液聚合法合成高固含量纯丙微乳液的途径

用改进的微乳液聚合法,合成出聚合物/乳化剂大于15∶1,粒径34.3 nm、多分散性0.176的纯丙微乳液。考察了聚合工艺、乳化剂种类用量、电解质用量、温度、搅拌对乳液粒径及性能的影响。要求缓慢搅拌,并严格控制滴加速度。     

W/O/W乳液法制备多孔聚合物微球

采用W/O/W乳液法制备了多孔聚合物微球(聚苯乙烯-二乙烯基苯)(PSDS),通过扫描电子镜、激光粒度仪、孔径及比表面积分析仪等对微球进行了表征,研究了乳化剂类型、分散剂用量及搅拌速率等对PSDS微球形貌、粒径等性能的影响。结果表明:不同种类乳化剂(Span-80、十六烷基三甲基溴化铵、OP-10)均能得到聚合物微球,以Tween-80为乳化剂,形成的PSDS不规则,以Span-80为乳化剂,PSDS的粒径分布较窄;分散剂用量增加,PSDS微球粒径变小,粒径分布变窄;搅拌速率越快,PSDS微球的粒径越小,粒径分布越窄;典型PSDS的比表面积为175.3m~2/g,孔容为0.35cm~3/g,平均孔径为0.86 nm。     

响应曲面法优化水包油型天然松香乳液的制备

以天然马尾松松香为原料、ONIST APS-350为乳化剂采用常压转相法制备水包油（O/W）型天然松香乳液。考察了乳化剂用量、初始乳化温度、油水比（松香和水质量比,下同）与搅拌速度对O/W型天然松香乳液粒径分布的影响,并通过响应曲面法（RSM）对制备乳液的工艺参数进行模拟与优化。结果表明：制备O/W型天然松香乳液的最佳工艺条件为搅拌速度500 r/min、乳化剂用量9.95%、初始乳化温度112℃、油水比10：31,所得乳液平均粒径为131.1 nm,乳液离心稳定,静置3个月不分层,通过TEM表征发现,这种天然松香乳液颗粒具有核壳结构,其粒径大小与粒径仪测试结果一致。     

阳离子聚丙烯酰胺微球浓乳液制备及粒径演化

浓乳液聚合产品稳定性好,颗粒尺寸更接近地层孔隙尺寸,在油田开发中具有较大的应用价值。基于微乳液制备了一系列甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺的浓乳液,通过电导率测试、流变性分析、显微镜观察,研究了聚合前后浓乳液结构、粒径分布及稳定性。结果表明浓乳液的黏度及屈服应力,随着水相单体浓度（C_M）增加而降低,随着油相中表面活性剂含量（m_S）增加先升高后降低,乳液稳定性有相同趋势;浓乳液在C_M>40%及m_S=2.5 g时的失稳,原因分别是渗滤作用和高黏度下乳化不充分;聚合前液滴粒径分布在1～30 mm,聚合后微球粒径在0.4～5 mm,且粒径分布由聚合前双峰变为聚合后单峰,这一现象可以由Kolmogoro-Hinze的乳化理论解释,并由微球乳液的黏度增加至原始浓乳液的10倍证实。     

低乳化剂含量丙烯酸酯微乳液的合成与性能

研究了搅拌速度、聚合温度、复合乳化剂类型和质量分数、p H值、引发剂加入方式对丙烯酸酯微乳液稳定性、粒径及透光率的影响。结果表明:采用预乳化补加助乳化剂、引发剂聚合法,搅拌速度为120~160 r/min,聚合温度为75~76℃,复合乳化剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)/OP–10(辛基酚聚氧乙烯醚)的质量分数为2%、m(AES):m(OP–10)=3:1时,制备的微乳液具有良好的稳定性,透光率为68.7,凝胶率为0。采用透射电镜和衰减全反射(ATR)红外光谱对微乳液的结构进行表征,显示微乳液的平均粒径为40 nm,该微乳液为丙烯酸酯类聚合物。     

悬浮聚合法制备PGMA-MMA-EGDMA共聚物交联微球

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为主单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮聚合法制备了三元共聚交联微球GMA-MMA-EGDMA,采用FT-IR和SEM对其化学结构和微球进行了表征,考察了分散剂用量、搅拌速度、油/水相比、交联剂用量、NaCl用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律. 结果表明,分散剂用量、搅拌速度与油/水相比是影响交联微球制备的主要因素,当分散剂用量<1%、搅拌速度<250 r/min、油/水相比>1:4(j)时,共聚合体系中均不能成球. 在水相中加入电解质NaCl有助于成球,交联微球的粒径随NaCl用量增大而减小. 控制悬浮聚合的反应条件可以制备出球形度好、粒径在100~400 mm范围内可控的交联微球GMA-MMA-EGDMA.     

悬浮乳液聚合在制备PMMA微球中的应用

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,水为分散介质、聚乙烯醇(PVA)为分散剂、采用不同引发剂,利用悬浮乳液聚合法制备单分散聚甲基丙烯酸(PMMA)微球.系统研究了搅拌速度、不同W/0比、乳化剂种类对聚合反应及产物的影响.结果表明,PMMA微球粒径在75℃、230r/min条件下,采用复合乳化剂(D0WF0XA1、SE-10N、EC403)、油性引发剂引发聚合,产物粒径大小及分布最好.     

分子印迹聚合物中种子微球的合成及应用研究

采用辛醇和乳化剂(OS)作为复合分散剂,用悬浮聚合法制备了4-氨基吡啶分子印迹聚合物微球。采用无皂乳液聚合法对分子印迹聚合物种子微球的制备与性能进行了研究。结果表明,辛醇与极少数乳化剂复合使用,提高了乳液的稳定性,改善了种子微球粒径大小及粒径分布。当辛醇用量为单体质量的3.0%、丙烯酸乙醋与苯乙烯质量比为1:0.229、反应温度为85℃、pH值为8.0时,能够制备出期盼的分子印迹聚合物微球。     

悬浮聚合交联烯丙基葡聚糖微球的粒径及其分布

悬浮聚合交联烯丙基葡聚糖微球的粒径及其分布王钒宋国强王忱陈群（江苏石油化工学院应用化学系，常州２１３０１６）陈金龙（南京大学环科系，南京２１００９３）关键词悬浮聚合交联烯丙基葡聚糖微球平均粒径粒径分布１前言悬浮聚合法制得的微球聚合物除了控制分子量和...     

苯丙微乳液的聚合工艺研究

采用半连续种子微乳液聚合法,制备了固含量为40％的聚丙烯酸酯微乳液。通过单因素实验确定乳化剂与引发剂分别为MS-1和过硫酸铵（APS）。探讨了乳化剂种类与用量、引发剂种类与用量、反应温度、搅拌速度和单体滴加速度对丙烯酸酯类聚合体系粒径和乳液性能的影响。实验得到：在反应温度78℃左右,质量分数6％-8％的MS-1为乳化剂;质量分数0．7％的APS为引发剂;搅拌速度150—200r／min;反应时间为5h的聚合工艺下,可制得粒径为45．57nm,粒径分布窄（PDI为0．207）和转化率高达95％的微乳液。     

双重Pickering乳液法制备聚丙烯酰胺多孔微球及应用

采用亲水性气相二氧化硅N20和疏水性气相二氧化硅H30复配表面活性剂制备O/W/O型双重乳液,以此为模板,聚合中间相,挥发内相制备聚丙烯酰胺(PAM)多孔微球,并用于染料分子亚甲基蓝的吸附。结果表明：乳液显微镜照片显示水油比对双重乳液的形成有很大的影响,当水油比(O₁/W)/O₂为(1/2)/2时,可得到稳定的双重乳液;扫描电镜(SEM)照片显示PAM多孔微球基本呈球形,但粒径不均匀,球体表面粗糙,内部为空心结构;激光粒度仪(DLS)结果表明PAM微球平均粒径为356nm,多分散系数(PDI)为0.718,比表面积为230m²/g,粒径分布宽;在吸附温度35℃、吸附时间5min时对亚甲基蓝的吸附率为98.89%,最大吸附率超过99%,在吸附速率和吸附率上均优于传统PAM吸附剂,本研究为染料废水的处理提供了新方法。     

交联聚苯乙烯微球的制备

以聚乙烯醇为分散剂、水为反应介质、过氧化二苯甲酰为引发剂,异戊醇为致孔剂,采用苯乙烯——二乙烯基苯悬浮共聚悬浮聚合的方法,通过优化反应条件,成功制得了平均粒径为0．8mm的多孔微球。研究了引发剂浓度,制孔剂浓度,分散剂浓度和搅拌速度对微球粒径的影响。并用扫描电镜（SEM）对微球进行了表征。     

油包水乳液的制备及其在制备海藻酸钠微球中的应用

乳液模板法是制备海藻酸钠微球的有效方法之一。然而，较低的内相体积分数限制了该方法的应用。为了提高内相体积分数，开展了以海藻酸钠溶液为内相、煤油为外相的油包水乳液制备研究。研究了搅拌速度、内相体积分数和乳化剂加量对乳液性能的影响。结果表明，搅拌速度为1000 r/min,乳化剂加量为6%,内相体积分数为75%时，可形成液滴尺寸较小且分布均匀的乳液。以该乳液为模板，制备出了圆整度较好，粒径分布均匀，平均粒径在7μm左右的海藻酸钠微球。     

高固含量苯乙烯／丙烯酸酯微乳液聚合的研究

以阴 /非离子型及反应型乳化剂作为复合乳化剂体系 ,以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为主要单体进行高固含量苯乙烯 /丙烯酸酯微乳液聚合研究 ,获得了固含量达 4 0 %、乳化剂总用量为 3 0 %、乳液粒径为37 0nm的聚合物微乳液。讨论了聚合方法、乳化剂、反应温度、单体滴加速度、搅拌强度等因素对微乳液聚合的影响。     

金属离子印迹聚合物微球的制备研究进展

对金属离子印迹的原理、发展现状等进行了概述,尤其对印迹聚合物微球制备方法中的种子乳液溶胀聚合、乳液聚合和悬浮聚合、W/O/W多相乳液聚合等方法进行了较详细的介绍。     

基于微流控法单分散多孔微球的制备及其油吸附性能研究

利用玻璃毛细管构建的微流控装置制备高度单分散水包油(O/W)乳液,以乳液为模板,采用紫外光引发自由基聚合法实现单分散甲基丙烯酸甲酯(MMA)/苯乙烯(St)多孔共聚微球的快速制备。与传统的热聚合法相比,无需复杂装置,操作简单。通过改变乳化剂PGPR的质量分数对微球多孔结构进行精确调控,并对其油吸附性能进行研究。PGPR质量分数为7.5%时的微球的吸附率为5.8 g/g,在油吸附领域具有应用价值。     

漆酚缩甲醛聚合物微球的制备及其吸附性能

本文利用悬浮缩聚的方法合成漆酚缩甲醛聚合物微球,考察悬浮缩聚过程中单体的预分散、分散剂用量、单体的预聚、油水比例、催化剂用量、反应温度以及搅拌速度等对微球的形貌结构与性能的影响。结果表明,漆酚单体经预聚合后,在Mg(OH)2分散剂的作用下分散于甲醛水溶液中;在弱碱催化剂NH3·H2O的作用下,当油水比R=0.163时,搅拌速度r=300r/min时,于80℃～85℃进行悬浮缩聚反应,可以得到粒径为300μm,内部为多孔结构的聚合物微球。微球可以吸附废水中的重金属离子Cu2+、Pb2+和Cd2+等,其吸附选择性为Pb2+(21.9mg/g)Cu2+(21.3mg/g)Cd2+(7.1mg/g)。     

微乳液聚合制备多孔材料的研究

在SAO-OP10稳定的负一非离子型微乳液中研究了BA在油包水区间和双连续相区间的辐射聚合,成功制备出孔结构可控而且对pH值敏感的多孔材料。SEM形貌观察表明所得的聚合物材料的孔结构与聚合前的微乳液类型有关,而且可以通过改变聚合前微乳液的组成来调节。所选体系在较大范围内形成稳定的微乳液,且阴离子乳化剂SAO的介入还对所得的聚合物在不同pH值环境中的溶胀行为产生重要影响。     

阳离子聚丙烯酰胺微球浓乳液制备及粒径演化

浓乳液聚合产品稳定性好,颗粒尺寸更接近地层孔隙尺寸,在油田开发中具有较大的应用价值。基于微乳液制备了一系列甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺的浓乳液,通过电导率测试、流变性分析、显微镜观察,研究了聚合前后浓乳液结构、粒径分布及稳定性。结果表明浓乳液的黏度及屈服应力,随着水相单体浓度(CM)增加而降低,随着油相中表面活性剂含量(mS)增加先升高后降低,乳液稳定性有相同趋势;浓乳液在CM40%及mS=2.5 g时的失稳,原因分别是渗滤作用和高黏度下乳化不充分;聚合前液滴粒径分布在1~30μm,聚合后微球粒径在0.4~5μm,且粒径分布由聚合前双峰变为聚合后单峰,这一现象可以由Kolmogoro-Hinze的乳化理论解释,并由微球乳液的黏度增加至原始浓乳液的10倍证实。     

微球材料尺寸和结构控制的过程工程

微球材料的粒径均一性和结构可控性直接影响其应用效果,这对过程工程提出了挑战。在发展微孔膜乳化过程制备均一乳液和微球的基础上,对均一乳液的形成机理进行了研究,通过对液滴形成过程的控制,在油/水、水/油、水/油/水等体系成功制备出了均一微球。通过发展微球结构演变过程的定量研究方法,成功对微球结构进行了调控;针对生化工程对超大孔微球的重要需求,发展了超大孔微球制备方法,实现了孔径在100 nm到微米级的调控。研究了粒径均一性和结构对其应用效果的影响。微球应用于生物分离介质时,粒径均一性提高了蛋白质的分离度;超大孔微球可使超大生物分子快速进入介质内部,显著提高纯化回收率。微球应用于胰岛素口服药物载体时,粒径对其在消化道的分布有显著影响,中空-多孔微球显示了最佳的降血糖效果。