大孔吸附树脂分光光度法检测玛咖总皂苷含量

探讨玛咖中总皂苷含量测定的方法。以《保健食品检验与评价技术规范(2003版)》中"保健食品中总皂苷的测定"为基础,考察用D101大孔吸附树脂代替Amberlite-XAD-2大孔树脂纯化总皂苷的可行性,并研究样品在树脂中的吸附时间、样品总皂苷的浓度两方面对检测结果的影响。结果表明,标准曲线在0~0.176 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=3.308 4x-0.006 8(R2=0.999 0),方法检出限为2μg/m L。两种树脂的总皂苷检测结果无显著差异。样品吸附时间为60 min,样品中总皂苷含量在0.08~0.32 mg/m L范围内时,总皂苷的检测误差小。改进后的方法平均加标回收率99.76%,RSD为2.23%(n=6),精密度试验RSD为2.97%(n=6)。改进后的总皂苷检测方法灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定玛咖中总皂苷的含量,玛咖中总皂苷含量为3.81±0.11 mg/g(n=6)。     

基于溴甲酚绿酸性染料比色的玛咖酒中总生物碱的检测方法构建

建立玛咖酒中总生物碱含量的测定方法。采用分光光度法,以苦参碱为对照品,0.5%盐酸溶解,正丁醇-三氯甲烷提取,以溴甲酚绿为显色剂,在416 nm波长下进行测定。结果表明,苦参碱检测浓度在0～0.18 mg范围内与吸光度呈良好线性关系(R~2=0.9954),正确度偏差范围在-8%～6%之间,方法精密度RSD=3.3%,加标浓度为5 mg/L和10 mg/L时回收率在90%～96%之间,回收率稳定在同一水平。     

玛咖总生物碱检测方法的建立及提取优化

建立玛咖总生物碱含量的测定方法,对不同产地的玛咖总生物碱含量进行比较研究。以氧化苦参碱作为对照品,筛选酸性染料比色法条件,并利用响应面分析法优化样品处理方法,建立测定方法。结果酸性染料比色法的条件为缓冲液(p H=3.5)加入量3 m L,溴甲酚绿加入量3 m L,测定波长为412 nm;最佳样品处理条件为液料比23∶1(m L/g)、提取温度82℃、提取时间2.1 h。此条件下,云南黄色玛咖的总生物碱含量为1.3 mg/g,在五种玛咖中,西藏黑玛咖的总生物碱含量最高为8.4 mg/g。此法操作简便、精密度高、稳定性好、具良好的可重复性,可用于玛咖中总生物碱的含量测定。     

气相色谱-质谱法测定白酒中塑化剂残留前处理方法的优化

目的对气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)检测白酒中17种塑化剂的前处理方法进行优化。方法对试样中乙醇含量、总酸、总酯及盐添加量4个方面的变化进行了考察。用正己烷提取,离心后取上清液进行分析,根据回收结果筛选出最优的处理参数,并通过对质控样的测定以验证其实际的检测效果。结果当试样中的乙醇含量为10%(V/V)、盐添加量为0.3 g/mL时,17种塑化剂的回收结果较为理想;总酸含量在0～2.0 g/L及总酯含量在0～4.0 g/L范围内,其浓度的变化对测定结果无显著影响。在0.10～1.00μg/mL的浓度范围内,17种塑化剂的检测响应值均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法的检出限范围为0.02～0.06 mg/kg(n=10),定量限范围为0.05～0.19 mg/kg(n=10);当在空白样品中的加标量为0.10、0.50、1.00 mg/kg时,17种塑化剂的平均回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.47%～6.97%(n=6);采用本方法对含有14种塑化剂的质控样进行测定,所有测定结果与指定值间的相对偏差均小于10%,满足实际应用的精密度要求。结论经前处理后的方法,具有操作简易,回收率高,精密度好,检测结果准确等优点,可满足日常监督中对白酒塑化剂检测的需求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

云南栽培3种颜色玛咖中总生物碱含量分析

建立云南栽培玛咖的总生物碱含量的分析方法,分析评价3 种色型玛咖的总生物碱含量。分别采用酸性染料比色法和酸碱滴定法对云南栽培的3 种色型玛咖的总生物碱含量进行测定。结果表明：酸性染料比色法灵敏度高,相对标准偏差较小,是玛咖总生物碱含量测定的适宜方法;紫色、白色和黄色3 种色型玛咖的总生物碱含量分别为4.4078、2.9193、2.2241mg/g,差异达到极显著水平(P ＜ 0.01);其中紫色玛咖的总生物碱含量最高,并与相关文献测定的来源于秘鲁的玛咖干粉的总生物碱含量相近。     

HPLC法测定强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)的研究

建立强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)测定方法。采用离子对-C18色谱柱分离,HPLC/DAD测定。结果表明:在优化的条件下,6种物质在0.5～25.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.38～0.66mg/L;3个添加水平的平均回收率为90.4%～101.2%,日内精密度(n=5)为1.2%～3.1%;中间添加水平的日间精密度(n=3)为2.5%～4.3%。该方法简单,是一种适用测定强化功能饮料中烟酸类化合物的方法。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

红曲米添加量对红曲酒多酚成分及其抗氧化活性的影响

红曲酒是我国华中、华东和南方地区流行的一种黄酒,酚类物质含量较高,具有较高的营养价值。 该实验研究了红曲米添加 量对红曲酒中5种酚酸、2种黄酮成分的影响及其总抗氧化能力、DPPH自由基、ABTS+自由基清除能力和还原力的差异。 结果表明,随 着红曲米添加量的增加,红曲酒总酚含量与单体多酚成分增加趋势一致,红曲米添加量为10.0%时总酚含量达到470.07 mg/L,没食子 酸、绿原酸、对羟基苯甲酸、芦丁、芥子酸、阿魏酸以及槲皮素的含量分别达到5.54 mg/L、11.33 mg/L、3.18 mg/L、9.14 mg/L、12.42 mg/L、 4.46 mg/L和2.12 mg/L。 红曲酒的总抗氧化能力、DPPH自由基及ABTS+自由基清除率和FRAP值也随着红曲米添加量的增大而增大。 红曲酒中3种酚类物质（芥子酸、阿魏酸、芦丁）与其总抗氧化能力、DPPH自由基和ABTS+自由基清除能力以及还原力具有较高的相 关性（R＞0.890,P＜0.05）。     

台湾金门高粱酒中矿物质元素的测定

采用原子吸收分光光度法测定台湾金门高粱酒中矿物质元素Ca、Mg和Fe的含量。实验结果表明,台湾金门高粱酒中Ca、Mg、Fe元素的含量分别是3.375 0 mg/L、3.194 2 mg/L、0.105 2 mg/L;相对标准偏差（RSD）均＜5%,加标回收率为97.46%～98.82%,方法精密度和准确度良好。     

微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚

基于Folin-Ciocalteu 分光光度法的原理,借助微量移液器和微波处理,通过优化反应条件,建立一种新的微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚含量的方法。实验得到体系的最佳反应条件为0.1mL 测试样品,0.1mL 1mol/LFolin-Ciocalteu 试剂和0.8mL 60g/L Na2CO3 溶液,在微波炉的中档下处理20s 后测定765nm 波长处的吸光度。以没食子酸为标准品作标准曲线,在质量浓度1～50mg/L 范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.9996)。对葡萄皮与葡萄酒进行加标回收率实验的平均回收率分别为98.1%和97.2%,精密度(n=9)测定相对标准偏差(RSD)分别为1.40%和1 . 0 1%。该方法不但量微、快速,而且操作简便,重复性好,结果精准可靠。     

气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。     

3,5-二硝基水杨酸法测定发酵型果露酒中总糖含量

通过3,5-二硝基水杨酸（DNS）法建立发酵型果露酒中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化。结果表明,果露酒中还原糖的检测条件为：吸收波长540 nm,DNS显色剂3 mL,沸水浴加热9 min,显色20 min;总糖的水解条件为：1∶1（V/V）盐酸添加量7 mL,80 ℃水浴加热20 min。葡萄糖质量浓度在0.2～1.0 mg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系（相关系数R2=0.999 8）,精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜2%,平均加标回收率为98.53%,RSD值为0.50%,表明该方法可靠、准确、重现性好,可用于发酵型果露酒中总糖含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中三种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类（邻氨基苯甲酸甲酯、N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯、邻 氨基苯甲酸乙酯）葡萄香精的方法。 样品用正己烷作为提取溶剂,经过液-液萃取净化,气相色谱-质谱仪的选择离子监测模式进行测 定,外标法定量。 3种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精在0.05～1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均＞0.998,该方法定量 限为5 μg/L,样品平均加标回收率为86.2%～102.4%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为1.02%～8.75%（n=6）。 该方法简便、快速、 准确、灵敏,具有良好的精密度及准确性,适用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的测定。     

SLE结合GC-MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了固液萃取（SLE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的检测方法。以硅藻土为吸附剂,二氯甲烷为萃取溶剂,对葡萄酒中氨基甲酸乙酯进行萃取。结果表明,二氯甲烷用量为70 mL,酒样中乙醇体积分数低于12%,萃取效果最佳。EC在200～1 600 μg/L范围内线性关系良好（R2=0.997 9）。加标回收率为91.30%～99.90%,相对标准偏差（RSD）为1.26%～1.98%,方法的精密度RSD值为1.61%～3.06%。表明该方法准确度高、重现性和精密度良好,适合用于葡萄酒样品中EC含量的检测。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

黑糯米酒中总花色苷测定方法的研究

以黑糯米酒为研究对象,对黑糯米酒花色苷的测定方法进行了研究。结果表明,pH示差法、单一pH法和差减法所测标准曲线的相关系数R2分别为0.997 7、0.998 5、0.999 4,线性关系均较好,均可用于测定黑糯米酒中总花色苷含量。3种方法测定黑糯米酒花色苷的平衡温度为30 ℃,平衡时间为40 min,测定波长为511 nm。单一pH法和差减法的最适pH值为0.8,pH示差法最适pH值为0.8和4.5。3种方法可直接测定黑糯米酒总花色苷含量,且精密度良好,其中pH示差法精密度最高,相对标准偏差（RSD）为0.83%。pH示差法加标回收率试验结果RSD为0.38%,表明该优化条件后的方法可靠、准确,适用于黑糯米酒中总花色苷测定。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化

该研究使用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC），并进一步优化检测方法。结果表明，最佳检测条件为吸附时间10 min、正己烷作为淋洗溶剂、乙酸乙酯与乙醚（5∶95，V/V）作为洗脱溶剂，荧光反应时间5 min。在最佳的实验条件下对氨基甲酸乙酯进行检测，在50～200 μg/L范围内时，线性关系良好，该方法的平均加标回收率为88.5%～92.8%，精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为2.9%～6.9%，检出限为5 μg/L，说明该检测方法具有较好的精密度和准确度，易于掌握，可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定，具有良好的应用前景。     

多维气相/气质联用法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

建立了多维气相/气质联用（MDGC/GCMS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R=0.999 3）,检出限（S/N=3）为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%～86.82%,相对标准偏差（RSD）为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。