超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定塑料食品接触材料中9种荧光增白剂

建立同时测定塑料食品接触材料中FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393荧光增白剂含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法.样品分别经三氯甲烷和甲醇在室温下2 次超声提取30 min,合并提取液经氮吹至近干,甲醇复溶后,以乙酸铵溶液...     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的化学成分

作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及丰富的营养价值而逐渐被人们所认知.其中,阳荷鲜食口感有关的营养成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对其组成尚无相关系统研究.以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-Q TRAP-MS/MS法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量.结果 ...     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法.方法 采用固相萃取提取方法,运用Waters液相...     

高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱法鉴别五味子中木脂素成分

建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化QuEChERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比二级离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性定量分析五味子醇甲五味子甲素中木脂素成分。结果表明：3?个特征木脂素化合物检测限低（0.3～1.5?μg/L）,线性关系良好（R2≥0.999?6）;同时利用木脂素类化合物XIClists表可快速筛查鉴定样品中木脂素分布情况。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法。方法 菜籽样品经液氮冷冻后,立即使用微型粉碎机进行粉碎。将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3, V:V)的离心管中,进行75℃水浴后,采用超声萃取5 min。以A相为0.1%甲酸水溶液, B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 样品中13种硫代葡萄糖苷在0.2～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.01～1.16mg/kg,定量限为0.04～3.87mg/kg,加标回收率为72.5%～124.0%,相对标准偏差为2.31%～11.50%。结论 该方法操作简便,回收率和重复性良好,适合于油菜籽中硫代葡萄糖苷的准确定量定性分析。     

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9 种食品基质中3 种大麻素

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9 种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮（HLB）固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）上分离,用电喷雾电离源（正离子模式）,多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0～200 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限（信噪比3）和定量限（信噪比10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在空白样品中进行3 个水平（1、2、10 倍定量限）的加标回收实验（n＝6）,3 种大麻素化合物的回收率为71.7%～108.5%,相对标准偏差为4.6%～12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定双壳类水产品中亲脂性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。     

超高效液相色谱—串联四极杆质谱法测定苦荞麦中黄酮类化合物

建立苦荞麦中芦丁、槲皮素和山萘酚含量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪(UPLC-MS-MS)测定方法。试样用甲醇超声波提取,HSSC18超高效液相色谱柱、甲醇-水(0.1%甲酸)流动相分离,以电喷雾离子源负离子检测方式进行质谱分析,多反应监测(MRM)定量。结果表明,在0.1～100μg/mL范围内,芦丁、槲皮素、山萘酚浓度与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99。在低、中、高3个浓度添加水平下,三种物质的回收率均在94%以上,相对标准偏差在2.19～12.54范围内。芦丁检出限为0.01ng/mL,槲皮素、山萘酚检出限为0.1ng/mL。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 24种化合物线性关系良好,相关系数(r)均0.995,方法检出限为0.014～0.50μg/L,定量限为0.047～1.7μg/L,平均回收率为80.2%～113.7%,相对标准偏差为2.7%～10.3%(n=6)。应用该方法测定10份不同水质样品,结果共检出9种邻苯二甲酸酯。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测饮用水、水源水和瓶装水中24种邻苯二甲酸酯。     

高效液相色谱-串联质谱测定黄冠梨果皮中主要酚类物质

为研究黄冠梨果皮中的主要酚类物质,采用了高效液相色谱—串联质谱方法定性、定量检测黄冠梨果皮中主要酚类物质,并评价该方法定量分析的准确性、线性和检出限。以甲醇—1%乙酸溶液为流动相做梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速为0.6 mL/min;质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。在此方法下,样品中的酚类物质在50 min内得到分离并由色谱的保留时间和质谱信息确定。结果表明:黄冠梨果皮中共检测出15种酚类物质,主要以绿原酸含量最多,含量为65.765 2 mg/100gDW,其次是熊果苷、儿茶素、香豆酸、咖啡酸、槲皮素等。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

超高效液相色谱-质谱联用分析茶叶中酚酸类化合物的组成及分布

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定茶叶样品中游离型、游离酯型、结合型、可溶性糖苷型及不溶性糖苷型等不同形态酚酸的分析方法。以70%甲醇溶液直接提取样品中的游离型酚酸,该提取液分别以2 mol/L NaOH溶液（含1 g/100 mL抗坏血酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸）和1 mol/L HCl溶液水解以释放游离酯型与可溶性糖苷型酚酸;提取后的样品残渣分别以碱水解、酸水解方式释放结合型与不溶性糖苷型酚酸。23 种酚酸类化合物在50～1 000 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r）均高于0.996,相对标准偏差小于8.84%;茶叶样品中游离型酚酸的回收率为71.14%～105.43%,游离酯型酚酸和可溶性糖苷型酚酸的回收率分别为82.81%～108.93%、39.09%～102.25%。在茶叶中鉴定出14 种酚酸类化合物,总含量范围为7.84～12.90 mg/g。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酸奶中55种塑料添加剂

建立高通量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,同时测定酸奶中55种塑料添加剂,包括多种类的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和荧光增白剂等多个类别的化合物。用乙腈提取酸奶样品中的塑料添加剂,HLB固相萃取净化;ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸为流动相;串联质谱以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式下测定55种化合物;外标法定量。结果表明:55种塑料添加剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.97;3个添加水平的回收率在62.4%~93.5%之间,精密度为2.4%~13.4%;酸奶中55种塑料添加剂的最低检出限为0.2~40μg/kg。测定20个酸奶样品,共检出23种塑料添加剂,含量在7.0~39μg/kg之间。本方法适用于酸奶中不同类别、物理和化学性质差异大的多种类多组分塑料添加剂的定性确证和高灵敏度定量。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中异丙嗪

建立高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉及内脏中异丙嗪残留量的定量检测方法。首先通过甲酸-乙腈进行试样提取,然后经HLB离子交换萃取小柱净化,最后采用多反应监测模式进行定量分析。结果表明：本方法在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;基质添加回收范围在85.7%～102.0%之间,相对标准偏差在0.9%～7.4%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于畜肉和内脏中异丙嗪的定量测定。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下,4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。     

高效液相色谱-串联质谱测定食品中15 种有毒生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中15?种有毒生物碱。研究和优化提取条件、净化方式、色谱-质谱参数等指标,样品经体积分数20%乙醇溶液提取、离心后,经高效液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。结果表明,15?种有毒生物碱的检出限范围为4～20?μg/kg,定量限范围为10～80?μg/kg,在1、3、5?倍定量限添加水平时,方法的回收率范围为80.9%～119.8%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于植物源饮料、粮谷类食品及果蔬中15?种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取,加入甲醇使基质沉淀,提取液氮吹浓缩,使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以保留时间及离子对比较定性,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L,方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg,添加水平为2、8、200 μg/kg时,样品的回收率在86.4~98.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中的番茄苷与番茄碱

利用高效液相色谱-串联质谱法,建立番茄中番茄苷和番茄碱2 种主要生物碱的同时检测方法。样品经匀浆提取后,利用C18固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,Agilent Proshell 120 EC-C18进行分离,三重四极杆检测器,多反应监测模式进行检测。结果表明,番茄苷在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 1。番茄碱在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 4。对番茄苷和番茄碱进行3 个水平的添加回收实验,结果表明添加回收率在85.6%～105%之间,相对标准偏差在1.0%～6.8%之间。所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于番茄中番茄苷与番茄碱的快速、定量检测。实际样品检测结果表明,番茄中番茄苷的含量明显高于番茄碱。