超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱联用筛查分析饲料中抗菌类药物

将73种抗菌药物标准品混合物经超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)分离和离子化,确定抗菌药物的离子化模式,建立抗菌药物实测精确分子量和保留时间标准数据库.饲料样品匀质后采用50%(v/v)乙腈水溶液一次提取和乙腈二次提取,经氨基固相萃取小柱净化,氮气吹干浓缩、过滤等处理后进行检测.结果表明,本法在测定饲料中抗菌药物时,回收率34.51%~129.64%,相对标准偏差0.1%~24.4%;在添加量为5μg·g-1时,均可检出.     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中23 种非法添加西药成分

建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23 种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23 种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10－6～2.8×10－6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23 种西药成分二级质谱数据库,实现对23 种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5 μg/kg和5.0 μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%～118.2%之间,相对标准偏差在0.5%～8.4%之间,检测限在0.2～0.5 μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术研究全氟化合物质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究全氟化合物的质谱裂解规律。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导全氟化合物可能的裂解途径。 结果 全氟磺酸类化合物主要发生CC键和CS键断裂,产生特征碎片[·C3F6-SO3]- m/z 229.94和[SO3]- m/z 79.95;全氟羧酸类化合物首先丢失中性分子CO2,产生[M-O-CO2]-碎片离子,继而发生不同数量的CC键断裂,产生m/z 218.98、168.98、118.99等特征碎片离子。结论 该研究提出的质谱裂解规律对快速鉴定和分析复杂体系中全氟化合物具有重要作用。     

超声萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,该方法以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经处理后进行UPLC/OrbitrapHRMS分析,外标法定量。样品用Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)进行分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)/甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式进行电离,以保留时间和准分子峰的精确质量数定性,以提取色谱峰的面积定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量准确度小于3mg/kg,在各自线性范围内,各组分线性良好,线性相关系数均大于0.997,检出限为0.1μg/kg~2.0μg/kg。在3个不同浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为80.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.3%~9.9%。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高。采用该方法对市售涂布纸进行测定,在部分样品中检出不同含量水平的多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定白酒中16种甜味剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,选择正负离子模式同时扫描,建立了同时检测白酒中16种痕量甜味剂的快速测定方法。研究结果表明：样品经Hypersil Gold aQ色谱柱分离,以甲醇-水（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱,7种人工甜味剂和9种天然甜味剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,样品平均回收率在75.8%～119.7%之间,相对标准偏差（RSD）在0.1%～12.0%之间,定量限在0.2～25.5 μg/L之间。该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、甜味剂种类覆盖范围广,适用于白酒中16种甜味剂的检测需求。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法探究大环内酯类质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律.方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查辣椒粉中10种苏丹类色素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C₁₈固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS²模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。     

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法.鱼肉样品用80％乙腈溶液(含0.2％甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶.采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1...     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂类药物残留

建立猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法.样品经37℃酶解16h,体积分数1.0％甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridge BEH C18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过...     

基于UPLC-QTOF-MS技术的压榨和浸出油茶籽油甘油酯组成比较分析

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱技术的脂质组学方法,比较压榨和浸出油茶籽油的甘油酯组成.采用信息依赖采集模式共检出55种甘油酯,包括43种甘油三酯和12种甘油二酯,其中TAG 54∶3是压榨和浸出油茶籽油最主要的甘油酯,相对含量均超过了30％,相对含量差异不显著(P＞0.05).以55种甘油酯为变量参数建立无监...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

黑果枸杞化学成分的UPLC-Triple TOF/MS分析及其总花色苷类含量测定

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1％三氟乙酸-10％甲酸溶液及甲酸-水-甲醇-乙腈(1:5:2...     

超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术,建立快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后,经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）进行梯度分离,采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查确证并测定含量。56 种非法添加药物在2～100 μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.99,3 种加标水平的平均回收率为90.4%～105.0%,相对标准偏差均不大于6.0%,检出限为0.5～2.5 μg/L,定量限为1.5～8.0 μg/L。该方法具有快速、准确度高、灵敏度高、可同时进行筛查和含量测定等优点,可用于凉茶非法添加药物的快速筛查和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005～10 mg/mL范围内线性关系良好,R²均大于0.99,固体基质中定量限为2.5～5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005～0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%～109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。     

基于UPLC-Q TOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的赤豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力分析

为深入了解赤豆的营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物含量及其抗氧化活性进行测定,并对其80%甲醇提取物中酚类物质进行定性、定量分析。结果表明,赤豆80%甲醇提取物中酚酸含量为3.44 mg/g,黄酮含量为2.50 mg/g,其中3 种存在形式酚类萃取物含量及抗氧化能力不同,糖苷键合态酚酸含量最高,可达1.44 mg/g,游离态黄酮含量最高,可达0.85 mg/g;糖苷键合态亚铁离子还原能力最强,可达15.76 mmol/g,酯键合态1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基清除能力最强;80%甲醇提取物通过超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪定性分析,初步鉴定出25 种化合物,包括3 种有机酸、6 种酚酸、16 种黄酮;高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪定量分析可得,芦丁（327.40 μg/g）、儿茶素类（210.70 μg/g）含量丰富。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱鉴定嗜热链球菌发酵乳中脂质构成

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对嗜热链球菌发酵乳中脂质组分进行分析,在正负离子模式下分析脂质构成、分子结构,从分子层次阐述嗜热链球菌发酵乳脂质组分构成.结果显示,在正负离子模式下共检测出861个甘油酯、540个磷脂、282个鞘脂和33个糖脂,总计1716个脂质组分,在正离子模式下,甘油酯、磷脂、鞘脂...