化学沉淀法制备纳米α-Fe2O3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

基于双金属MOFs 制备Co3O4/In2O3 复合物及其气敏性能的研究

以硝酸铟(In(NO₃)₃·xH₂O)、对苯二甲酸(H₂BDC)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)· 6H₂O) 为原料, 首先采用一锅油浴法合成了含有Co²⁺ 的铟基金属有机框架材料(MOFs) Co²⁺/CPP-3(In) 材料, 然后在450 ℃ 下焙烧制备Co₃O₄/In₂O₃ 复合物气敏材料, 将Co₃O₄/In₂O₃ 复合物的粉体制作成传感器, 并对其气敏性能进行研究。利用扫描电子显微镜和X 射线衍射仪(XRD) 对双金属MOFs Co²⁺/CPP-3(In) 材料和Co₃O₄/In₂O₃ 复合物进行表征, 采用静态配气法测试其气敏性能。结果表明, Co₃O₄/In₂O₃(n_Co : n_In = 0.4 : 1) 样品的形貌保留了其MOFs 前驱体的棒状结构, 棱柱形框架更为突出, 表面呈凹陷状, 棒体中间粗两边细, 六角截面和棒体均布满了孔洞。结合EDX 和XRD 表征结果, Co²⁺/CPP-3(In) MOFs 前驱体完全转化成Co₃O₄/In₂O₃ 复合物; Co₃O₄/In₂O₃(n_Co : n_In = 0.4 : 1) 复合物在 70 ℃ 下对5×10^-6 H₂S 的气敏性能最优, 响应值达到153, 是同条件下纯备In₂O₃对H₂S 响应值的5 倍, 并且有较好的重复性、选择性和稳定性。     

多孔Co3O4纳米片的制备及其电化学性能研究

采用溶剂热法制备片状Co(CO3)0.5(OH).0.11H2O前驱物,经400℃煅烧2 h即可得到多孔Co3O4纳米片.通过场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(HRTEM)观测了纳米片的形貌,利用X射线衍射(XRD)分析了纳米片的结构,通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试了材料的电化学电容性能.结果表明:多孔Co3O4纳米片厚度约为50 nm,孔径主要分布在10 nm左右;0.5 A/g恒流充放电情况下,比容量高达707 F/g,当电流密度高达8 A/g时比容量依然高达547 F/g;同时,该材料循环1 000次后,容量保持率为97.4%.     

利用废弃硒鼓墨粉制备γ-Fe2O3气敏材料

利用废旧硒鼓经过废旧硒鼓破碎磁选装置处理得到的黑色有机墨粉作为原料,采用环境友好的低沸点有机溶剂处理除去表面有机物,通过500℃煅烧处理即可得到棕褐色的磁性氧化铁材料.经XRD测定发现,该方法处理得到的氧化铁为γ-Fe₂O₃;扫描电镜SEM显示,其形貌为均匀的圆颗粒状,平均粒径在200 nm左右.气敏性能测试结果表明,与商业Fe₂O₃相比,这种γ-Fe₂O₃材料对VOCs（乙醇、丙酮等）气体有较好的气敏响应和选择性,有望在挥发性有机化合物气体检测方面取得应用.     

等离子体辅助制备的Co3O4光催化甲苯净化性能研究

等离子体改性是提高催化材料性能的有效途径。利用水热法合成了Co₂(OH)₂CO₃前驱体,通过氧气低温等离子体技术,制备了表面改性的Co₃O₄催化剂(Co₃O₄-P),并对其进行了XRD、O₂-TPD、H₂-TPR、SEM、TEM、XPS、FTIR、Raman和UV-Vis等表征。结果表明,等离子体处理可以降低Co₃O₄中Co元素的平均价态,在其表面形成更多的缺陷点位,降低Co₃O₄的Co-O键能,增强其低温还原性能;在全太阳光谱的光强为776 mW/cm²、反应空速为30 000 mL/(g·h)、甲苯质量分数为500μg/g的测试条件下,Co₃O₄-P的甲苯降解率为100.0%,其值约为通过焙烧法制备的Co₃O     

核壳结构Au@SnO2的制备及其低温下的正丁醇气敏性能

以SnCl₄·5H₂O和HAuCl₄·3H₂O为原料,以L-半胱氨酸为连接剂,通过水热法制备Au@SnO₂核壳结构纳米颗粒。由透射电子显微镜和X射线衍射结果发现二氧化锡（SnO₂）与金（Au）颗粒的平均粒径分别为4.9 nm和10.5 nm。SnO₂颗粒堆积在Au核表面形成了具有多孔壳结构的复合材料,比表面积达到178.82 m²/g,总孔隙体积为0.165 1 cm³/g。Au@SnO₂核壳结构的存在使得传感器对正丁醇具有优异的气敏性能,在80 ℃时的灵敏度达到8 669.15,检测极限达到3.9×10^-3 g/m³,显著提高了SnO₂的灵敏度,并降低了最佳工作温度。     

Fe3O4纳米材料的制备及其抗菌性

以氯化亚铁、草酸和水合肼为原料,采用水热法制备出Fe3O4纳米材料。用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产品的结构、形貌和尺寸进行了表征。考察了Fe3O4纳米材料的形成条件,并研究了Fe3O4纳米材料的抗菌性。实验结果表明:Fe3O4纳米材料对甲基营养型芽孢杆菌有一定的抑制作用。     

贯通大孔SnO2纳米材料的制备及气敏性能研究

为改善二氧化锡（SnO₂）的气敏性能,以聚苯乙烯（PS）微球为模板,SnO₂纳米晶为骨架,采用颗粒模板法成功制备大孔SnO₂（MP-SnO₂）气敏材料,并对制备的样品进行差热分析（TGDTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸附脱附分析。结果表明,制备的MP-SnO₂样品具有贯通孔道大孔结构,平均大孔孔径为300 nm,与SnO₂纳米晶相比具有更大的比表面积。通过气敏测试发现MP-SnO₂在280℃工作温度下对体积分数4×10-4的乙醇气体的灵敏度高达138,是SnO₂纳米颗粒的1.6倍,显示出更加优异的气敏性能。     

介孔二氧化锡纳米材料的臭氧气敏性能

以葡萄糖缩合的碳球为模板,由SnCl₄水热反应制备介孔结构的二氧化锡纳米材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电镜等表征介孔材料的结构和形貌,发现制备的二氧化锡为四方晶系金红石结构,晶粒尺寸13.8 nm. 以二氧化锡为敏感材料制作气敏元件,并测试了气敏元件在100 ℃~420 ℃温度范围内的气敏性能. 结果表明在200 ℃时,介孔结构的二氧化锡气敏元件对体积分数为1×10^-4的臭氧的灵敏度为2 089,最低检测浓度低于3×10^-6（S=28）,气敏响应时间16 s,恢复时间40 s. 在此条件下,该气敏元件具有灵敏度高、检测浓度低、响应恢复快等优点,具有商业应用价值.     

氧化铟纳米纤维的制备及其甲醛气敏性能

采用静电纺丝法和随后的热处理过程制备了新颖的氧化铟纳米纤维材料. 利用扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X射线衍射等表征手段对该材料形貌和晶体结构进行表征. 结果表明,所得到的纳米纤维材料的直径约为250 nm~300 nm. 这些纳米纤维由氧化铟纳米颗粒组成,而且其颗粒尺寸均一. 将这种纳米纤维材料制备成气敏传感器,研究表明基于该敏感材料的传感器对甲醛具有优异的气敏性能. 氧化铟纳米纤维传感器具有较低的最佳工作温度 200 ℃,并且对低体积浓度为百万分之五的甲醛气体具有2.1的灵敏度响应值. 在探讨甲醛的气敏机理的过程中,认为氧化铟纳米纤维的一维结构、甲醛的高还原性及敏感材料表面吸附氧促使了该材料对甲醛的优异的气敏性能. 此外,通过对传感器的选择性及稳定性测试,传感器对甲醛具有非常好的选择性和稳定性,这为制备高性能的甲醛传感器开拓了一种优异的气敏材料.     

固体酸SO42-／TiO2-La2O3催化合成乙酸正丁酯

采用低温（-15℃）陈化法制备SO42-/TiO2-La2O3稀土掺杂固体酸（STL）,用于催化合成乙酸正丁酯,研究醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明：当n（正丁醇）：n（乙酸）=1．5：L,反应时间为2h,催化剂用量占反应物总质量的1．4％时,乙酸正丁酯的酯化率可达99．5％。     

Fe3O4-10-HCPT及Fe3O4-HCPT@SiO2核壳纳米粒子的制备

为有效控制磁性四氧化三铁纳米粒子在水介质中的分散,防止其聚集.通过控制Na Cl溶液的物质的量浓度,对比研究磁性四氧化三铁纳米粒子在超声前和超声后在盐中的分散情况.实验结果表明,磁性四氧化三铁纳米粒子在0.4 mol/L的氯化钠中分散性最好,聚集度较小;进一步为了制备粒径均匀的复合磁性纳米载药粒子,通过调节10-羟基喜树碱溶液的p H,将10-羟基喜树碱和磁性纳米粒子制备成复合纳米粒子,并将其用二氧化硅包覆制备了复合载药纳米粒子,其复合纳米粒子的粒径大约为120 nm,结果显示通过该方法成功制备了理想的磁性纳米载药粒子.     

Electrolysis expansion performance of semigraphitic cathode in [K3AlF6/Na3AlF6]-AlF3-Al2O3 bath system

The electrolysis expansion of semigraphitic cathode in [K₃AlF₆/Na₃AlF₆]-AlF₃-Al₂O₃ bath system was tested by self-made modified Rapoport apparatus. A mathematical model was introduced to discuss the effects of α _CR (cryolite ratio) and β _KR (elpasolite content divided by the total amount of elpasolite and sodium cryolite) on performance of cathode electrolysis expansion. The results show that K and Na (potassium and sodium) penetrate into the cathode together and have an obvious influence on the performance of cathode electrolysis expansion. The electrolysis expansion and K/Na penetration rate increase with the increase of α _CR. When α _CR=1.9 and β _KR=0.5, the electrolysis expansion is the highest, which is 3.95%; and when α _CR=1.4 and β _KR=0.1, the electrolysis expansion is the lowest, which is 1.28%. But the effect of β _KR is correlative with α _CR. When α _CR=1.6 and 1.9, with the increase of β _KR, the electrolysis expansion and K/Na penetration rate increase. However, when α _CR=1.4, the electrolysis expansion and K/Na penetration rate firstly increase and then decrease with the increase of β _KR. Foundation item: Project (2005CB623703) supported by the Major State Basic Research and Development Program of China; Project (2008AA030502) supported by the National High-Tech Research and Development Program of China     

一种基于 MXene 的Fe2O3/Nb2O5/Nb4C3Tx 高灵敏丙酮传感器

MXene 具有较大比表面积和优异的导电性, 当与金属氧化物半导体结合时可以抑制片层团聚, 还可以大大提高载流子转移速率, 提高气敏性能。通过简单的水热和煅烧两步法成功合成了Fe₂O₃/Nb₂O₅/Nb₄C₃T_x 三元复合材料。通过表征, Fe₂O₃ 微米球分布在 MXene 纳米片层之间。气敏测试结果表明, 与原始Fe₂O₃相 比, Fe₂O₃/Nb₂O₅/Nb₄C₃T_x 传感器对丙酮的响应能力有明显的提高。传感器灵敏度高, 选择性较好, 对环境中 浓度为 5 ×10^?6 的丙酮响应高 (R_a /R_g = 7.81, 30% RH), 响应和恢复速度快, 具有出色的重复性和长期稳定性。Fe₂O₃/Nb₂O₅/Nb₄C₃T_x 传感器具有良好的气敏性能, 主要因为三元复合材料提供了较大比表面积和丰富的氧空位, 增强了活性位点, 使得气体易于在传感器表面扩散, 为开发丙酮敏感复合材料提供了参考。     

Structure of Bi2O3-ZnO-B2O3 system low-melting sealing glass

Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3 system glass is a kind of lead-free low melting sealing glasses. The structure of Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3 system low-melting sealing glass was investigated by DSC, FT-IR, XRD and SEM. The results show that with the increase of B_2O_3 content, the transition temperature Tg and softening temperature T_f of Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3 system low-melting sealing glasses increase, which leads to the liquid phase precipitation temperature increasing and promotes the structure stability in the glass. With increasing the heat treatment temperature, a large number of liquid phases appear in samples and the sinter efficiency of the samples increases. The FT-IR spectra of the glasses show the presence of some bands that are assigned to vibrations of Bi-O bond from [BO_3] pyramidal and [BiO_6] octahedral units and B-O from [BO_3] and [BO_4] units. With the decrease of B_2O_3 content, the crystallization tendency of the glass increases. In glass samples B_1 and B_2, crystallization starts at 460 ℃ and 540 ℃, respectively. Both of them precipitate Bi-(24)B_2O_(39) phases.     

Fe_3O_4-TiO_2磁性光催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4作为磁载体,以溶胶-凝胶法制备了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射等手段对其进行表征。以亚甲基蓝水溶液为模拟污染物,测试了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的光催化性能,光照90min后,亚甲基蓝的脱色率可达到96.6%,相同条件下TiO2对亚甲基蓝的脱色率为93.6%。在外加磁场作用下,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的平均回收率为85.6%,TiO2离心分离平均回收率为62.7%,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂在保证高催化活性的前提下实现了高效回收。     

采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒

以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨。结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度。     

CCTO掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Co3O4陶瓷系统介电性能的影响

以BaTiO3-Nb2O5-Co3O4(BTNC)系统陶瓷为研究对象,研究了掺杂CaCu3Ti4O12(CCTO)对该系统陶瓷介电性能的影响.结果表明,在20～85℃温度范围内,BT系统中CC-TO掺杂量为3.0%时,体系平均介电常数>2 600,温度稳定性△C/C≤4.7%;在20～125℃温度范围内,BTNC系统中CCTO掺杂量为2.0%时,体系的平均介电常数>2 700,温度稳定性△C/C≤10%;CCTO掺杂量为4.0%时,平均介电常数>2 200,温度稳定性△C/C≤4.7%.