黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留基体标准物质的研制

目的建立含金刚烷胺和利巴韦林多残留鸡肉糜样自然基体标准样品的研制和定值方法。方法通过添加金刚烷胺和利巴韦林饲养白羽肉鸡获得阳性样本,然后经过取样、均质、包装、辐照灭菌、均匀性检验、稳定性检验、协同定值等过程,制备预期目标含量水平的含金刚烷胺和利巴韦林的多残留鸡肉糜样自然基体标准样品。结果经10家实验室采用液相色谱-串联质谱法进行协同定值,金刚烷胺和利巴韦林的特性值分别为10.1±1.0μg/kg(k=2),11.3±1.6μg/kg(k=2)。结论研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到10个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。     

茶叶中滴滴涕农药残留质控样品的制备与评价

目的建立有机氯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法以茶叶为基质,滴滴涕为目标物,采用基质添加的方式制备质控样品。采用气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品在12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性,通过10家实验室对质控样品协同定值并进行不确定度评估。结果本研究确定了质控样品中滴滴涕的标示值及不确定度。该方法制备的滴滴涕质控样品均匀性和稳定性良好。质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够稳定保存12个月。结论本研究确立了茶叶中滴滴涕质控样品研究的可行性,所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性,为有机氯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质的研制

为了研制冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质,向泌乳羊皮下注射伊维菌素,目标羊奶经混合、分装、预冻干、冻干等步骤,制得一批冻干羊奶中伊维菌素自然基体标准物质.所得样品经均匀性和稳定性检验后,由8家实验室协同定值,并评估其不确定度.结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,其特性值和不确定度(以羊奶计)为(15.3±1.0)μg...     

阪崎肠杆菌质控样品的研制与验证

目的:研究制备适用于验证、评价实验室检测能力的阪崎肠杆菌质控样品,并对其性能进行测试。方法:对三种保护剂方案进行比较,筛选出效果最优的方案作为保护剂;冻干样品采用西林瓶包装,4℃冷藏保存,并检验样品均匀性和稳定性。结果:最优冻干保护剂组合为:奶粉+玉米淀粉+磷酸氢二钠混合液,冻干保护率达到64.9%;制备好的阪崎肠杆菌质控样品的均匀性结果为F=1.828相似文献   

单核细胞增生李斯特氏菌能力验证样品的 制备与验证

目的研究制备适用于验证、评价实验室或检测机构检测能力的单核细胞增生李斯特氏菌(Listeria monocytogenes,LM)的能力验证冷冻干燥样品。方法对目标菌与干扰菌进行10倍梯度稀释,对不同稀释度的菌液进行菌落计数得到菌含量,确定单核细胞增生李斯特氏菌与干扰菌的添加量;对保护剂和预冻条件进行筛选优化,制备单核细胞增生李斯特氏菌能力验证样品。冻干样品采用西林瓶真空包装,4℃条件下冷藏保存,随机取样检测评估样品均匀性,并在210 d期间内定期抽样检测不同贮存温度下的冻干样品,检测评估样品的稳定性。结果每个冷冻干燥阳性样品最终添加目标菌单增李斯特菌和干扰菌分别为10~2 CFU/m L和10~4 CFU/m L;每个阴性样品添加干扰菌10~4 CFU/m L;最佳冻干保护剂的组合为海藻糖3%,脱脂奶粉8%,谷氨酸钠1.5%。检测结果显示PT冻干样品具有较好的均匀性和稳定性。结论建立的单核细胞增生李斯特氏菌能力验证样品制备方法与评估程序均为有效,适用于验证与评价实验室或检查机构检测能力,满足能力验证活动的要求。     

牛乳中二噁英类化合物标准物质的研制

研制乳粉中非添加二噁英类化合物的标准物质,加强我国二噁英类化合物实验室检测质控能力建设。方法 选择满足侯选物筛选原则和要求的牛乳样品作为候选物,经混匀、分装、冻干后,以高分辨气相色谱-高分辨质谱法同位素稀释技术测定多氯代苯并二噁英、多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二噁英样多氯联苯(dl-PCBs),经均匀性和稳定性试验后,采用多家实验室联合定值方法对样品中二噁英类化合物含量进行定值及不确定度分析。结果 经单因素方差分析和F检验,瓶间均匀性试验的检验值F均小于临界值F0.01(9,40)。室温下1年的稳定性试验结果显示,定值化合物一元线性拟合方程中斜率|b₁|均小于t(0.95,3)×s(b₁),表明特征值变化趋势无统计学意义。结论 本研究提出了二噁英类化合物定值结果,为二噁英检测提供质控参考和能力评价。     

鱼肉中氟苯尼考标准样品的制备

研究鲤鱼鱼肉基质中氟苯尼考的标准样品制备方法。通过添加氟苯尼考养殖鲤鱼获得样品基质,用液相色谱串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8 家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,结果表明样品的均匀性良好,稳定性可达36 个月,可以用于水产品中氟苯尼考残留检测质量控制和相关的科研需要。     

蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力验证样品研制及应用

目的 制备更贴近实际样品且均匀性和稳定性良好的能力验证样品,并通过能力验证项目分析全国实验室检测蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的能力。方法 能力验证样品采用市售蔬菜汁添加目标物标准溶液的方式制备,并进行均匀性检验和稳定性检验;采用稳健统计得到指定值和能力评定标准差,利用z值对各参加实验室提交的结果进行评价。结果 所制备的样品经均匀性和稳定性检验样品符合能力验证要求;将所研制的样品应用于能力验证,全国共有94家实验室参加,其中参加腐霉利项目的实验室满意率为84.5%;参加克百威项目的实验室满意率为83.3%;参加对硫磷项目的实验室满意率为89.6%。结论 采用本研究中的制备方式制得的样品具有良好的均匀性和稳定性,能够满足能力验证样品的要求;能力验证统计结果表明,参加实验室的蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力总体较好。通过本次能力验证活动对该领域实验室的检测水平有了一定了解,达到预期的效果。     

芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品的制备与评价

目的采用冷冻干燥的方式制备以鸡肉为基质的恩诺沙星质控样品。方法鲜鸡胸肉样品经切块、匀浆,添加标准物质,经真空冷冻干燥后切块、研磨,置于铝箔袋中真空密封。样品复溶后按照GB/T21312—2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》方法进行检测。结果单因子方差统计分析F低浓度组和F高浓度组均小于F0.05(9, 20),样品之间不存在显著性差异,表明分析物在样品中均匀分散。稳定性实验,各时间段的t检验中P值均大于0.05,表明样品中分析物在12个月内是稳定的。结论制备的鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品具有较好的均匀性和较高的稳定性。     

氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备与评价-以灭多威为例

目的 建立一种蔬菜冻干粉中氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法 以圆白菜为基质, 灭多威为目标物, 采用真空冷冻干燥, 基质添加的方式制备质控样品。采用液相色谱-串联质谱法对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性, 通过观察样品12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性。结果 本方法制备的灭多威质控样品均匀性和稳定性良好。蔬菜冻干粉质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够长期稳定保存。样品中灭多威的制备值与测得值较好吻合。结论 本研究确立了蔬菜冻干粉中灭多威质控样品的制备方法, 所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性, 为氨基甲酸酯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

鱼肉粉中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质的研制

目的 研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质.方法 以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度.结果 经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs...     

志贺氏菌标准物质的制备方法

采用冷冻干燥法制备标准物质。通过正交试验法选择冻干保护率最高的保护剂配方方案。以鸡肉粉作为标准物质基质,按比例与保护剂配方混合,添加拟定菌数的新鲜菌液后进行冷冻干燥。实验制备的标准物质样品其特性值（含菌数）为530 CFU/瓶,不确定度为24 CFU/瓶。冷冻干燥样品在－20 ℃及4 ℃条件下保存12 个月,特性值稳定;25 ℃条件下保存9 个月,特性值稳定;60 ℃条件下保存,稳定性差。     

调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用

目的建立和评估一种调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用分析。方法称取适量基质材料,按照1:5(g/mL)比例加入乙醇(含吗啡标准物质),经均质、浸泡、挥干、过筛、混匀、包装等步骤制得质控样品,运用快速检测方法及常规检测方法对质控样品均匀性与稳定性进行检测研究。结果研制的吗啡快检质控样品,均匀性良好,在室温条件下储存360d,稳定性良好。经验证,快速检测方法及常规检测方法结果一致,未出现假阳性或假阴性,满足检测要求。结论通过该方法制得的质控样品可适用于食品快速检测领域的过程质量控制、快检产品评价、盲样考核、能力验证等领域,并为进一步研制罂粟壳中生物碱类化合物标准物质提供技术支持。     

Aflatoxin M1 in milk powders: Processing, homogeneity and stability testing of certified reference materials

As part of the certification campaign of three candidate reference materials for the determination of aflatoxin M₁ (AfM₁) in whole milk powders, homogeneity, short- and long-term stability tests of naturally contaminated milk powders have been performed. The homogeneity of two AfM₁-contaminated milk powders was studied by taking samples at regular intervals of the filling sequences and analysing in triplicate for their AfM₁ contents by liquid chromatography with fluorescence detection (LC-FLD) using random stratified sampling schemes. The homogeneity testing of an AfM₁ 'blank' milk powder material was performed by determining the nitrogen content because AfM₁ levels were below the limit of detection of the most sensitive determination method. The short-term stability of AfM₁-contaminated milk powders was evaluated at three different storage temperatures (4, 18 and 40°C). After storage times of 0, 1, 2 and 4 weeks, samples were investigated using LC-FLD. The long-term stability study comprised of measurements after 0, 6, 12 and 18 months after storage at -20 and 4°C. Analyses were done by LC-FLD. Based on the homogeneity tests, the materials were sufficiently homogenous to serve as certified reference materials. Corresponding uncertainty contributions of 0.23-0.89% were calculated for the homogeneity. The stability measurements showed no significant trends for both short- and long-term stability studies. The long-term stability uncertainties of the AfM₁-contaminated milk powders were 7.4 and 6.3%, respectively, for a shelf-life of 6 years and storage at -20°C. Supplementary stability monitoring schemes over a long period of several years are currently ongoing.     

Preparation of quality control materials for the determination of sulfonamides in animal feed

A feasibility study of the preparation of quality control materials for the analysis of medicated feeds has been carried out. Two analytical methodologies for the analysis of sulfonamides in feeds were developed, validated and applied to homogeneity and stability studies. Pig feeds spiked with sulfadiazine and sulfadimidine were prepared. The drugs were spiked at 500 µg g^?1, representing what can be expected in a commercial medicated feed, and at 2 and 5 µg g^?1, which roughly correspond to drug-free feeds cross-contaminated during the fabrication process. The homogeneity of both the bulk and the bottled materials was verified. A stability study of the materials containing 2 and 5 µg g^?1 of sulfonamides was carried out over an 18-month period at room temperature, at 4°C and ?20°C. The determination of sulfadiazine and sulfadimidine in samples coming from these homogeneity and stability studies of the quality control materials was carried out by high-performance liquid chromatography (HPLC) with either ultraviolet light or fluorimetric detection, depending on the concentration of the analytes in the samples.     

渗透方式对真空冷冻干燥芒果细胞结构及品质的影响

为探索渗透方式对冻干芒果细胞结构及品质的影响,本实验以玉芒为原料,在环境温度（20、30 ℃）下采用蔗糖固态渗透（SSD）、液态渗透（LOD）方式处理芒果后再进行真空冷冻干燥,通过测定渗透方式处理后芒果鲜样可溶性固形物、细胞形态以及分析冻干芒果的弹性模量、孔隙度、细胞壁结构、色泽以及V_C、总酚、β-胡萝卜素保留率指标的变化。结果表明:固态渗透芒果可溶性固形物增加量高于液态渗透,液态渗透处理的芒果细胞形态与鲜样（CK）无明显差异,固态渗透随蔗糖添加量的增加可溶性固形物含量和细胞形态皱缩程度增加;固态渗透减少细胞间孔隙度提高芒果弹性模量;傅里叶变换红外光谱结果表明O-H的伸缩震动吸收峰,随着蔗糖添加量的增加,吸收峰强度逐渐增加;低蔗糖固态渗透有利于维持芒果色泽;在环境温度20和30 ℃条件下固态渗透处理的真空冷冻芒果V_C和总酚的保留率高于液态渗透,其中固态渗透SSD20的V_C和总酚保留率最高分别为37.75%、33.37%;固态渗透SSD20处理的真空冷冻芒果的β-胡萝卜素保留率高于液态渗透LOD30,但固态渗透随蔗糖添加量的增加,β-胡萝卜素的保留率逐渐下降。本研究结果发现低蔗糖固态渗透可以有效提高真空冷冻芒果的综合品质,为改善芒果干燥制品品质提供理论参考。