QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定热带和亚热带水果中5种三唑类杀菌剂

该实验采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定石榴、芒果、火龙果的5种三唑类杀菌剂残留。样品10.0 g经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式。5种三唑类杀菌剂的质量浓度为4.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,定量限（LOQ）为0.15～1.0 μg/kg,石榴、芒果、火龙果中5种三唑类杀菌剂加标回收率分别为87.7%～103.1%、80.5%～93.5%、81.6%～94.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为4.1%～11.2%、3.8%～7.3%、4.3%～10.2%。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足石榴、芒果、火龙果（皮不可食的热带和亚热带水果）中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。     

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了采用QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS/MS）同时测定蔬菜中的9种甲氧基丙烯酸酯（Z-苯氧菌酯、E-苯氧菌酯、嘧菌酯、肟嘧菌胺、醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、嘧螨酯）杀菌剂残留量的方法。样品经乙腈提取,采用正交试验验优选N-丙基乙二胺（PSA）和C₁₈以及石墨化炭黑（GCB）净化用量。使用0.05%甲酸水和0.05%甲酸乙腈作为流动相梯度洗脱,目标化合物经岛津Shim-PackC₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,2 μm）分离,在正离子模式下进行测定。结果表明,9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数在0.9942～0.9995之间,方法检出限（LOD）为0.05～0.3 μg/kg,定量限（LOQ）为0.2～0.9 μg/kg。在2、10和20 μg/kg三个添加水平下,五种蔬菜的回收率在77.26%～111.73%之间,相对标准偏差在0.46%～6.59%之间。该方法准确、快速、便捷、灵敏度高,能够满足蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 分散固相萃取净化后, 采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙 腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱, 串联质谱测定, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 方法的加标回收率为70%~129%。结论 该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点, 可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立改进的QuEChERS提取和净化方法，结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取，无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析，乙二胺-N-丙基硅烷净化，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正负离子同时扫描，多反应监测模式，使18 种目标化合物在C18色谱柱上分离，外标法定量。18 种目标化合物在0.5～200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限为0.5～2.0 μg/kg，定量限为1.5～6.0 μg/kg。各种目标化合物在4 种基质中3 个添加水平（10、50 μg/kg和150 μg/kg）下的回收率为83.6%～109.4%，相对标准偏差为1.2%～8.4%（n＝6）。该方法操作简单、净化效果好，适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取（QuEChERS）与高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%（体积分数）甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）分离,采用乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）、选择反应监测（SRM）模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%～110.6%,RSD为3.8%～6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。     

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10－4～0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01～5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%～103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%～5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10－4～3.0×10－3 mg/kg,定量限为3.0×10－4～0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。     

液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料

本研究成功建立了QuEChERS净化液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料（碱性嫩黄O、碱性黄、碱性橙21、碱性橙22、碱性橙2、罗丹明B、罗丹明6G、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ）的分析方法。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂净化后进行液相色谱-串联质谱分析,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100 μg/L范围内,方法呈现良好的线性关系（r>0.9976）,检出限在0.01~0.4 μg/kg之间。当实际样品中添加水平为5~200 μg/kg时,方法平均回收率为70.7%~105.0%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~9.3%。应用本方法对50个批次的调味品进行测定,发现其中4个批次样品检出不同浓度的罗丹明B。该方法操作简便,快速准确,可以用于调味品中11种非法添加工业染料残留的测定。     

QuEChERS–液相色谱–串联质谱法测定生咖啡中19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留

本研究旨在建立QuEChERS前处理技术结合液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）同时测定生咖啡中19种琥珀酸脱氢酶抑制剂（Succinate dehydrogenase inhibitor）杀菌剂残留量的分析方法。生咖啡粉末样品经乙腈均值提取，采用无水硫酸镁、PSA、C18净化剂净化，经液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留，通过空白基质匹配标准溶液外标法定量。19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂在1～100ng/mL范围内呈良好线性关系（r>0.995），在0.01、0.05和0.1mg/kg的加标水平下，平均回收率为79.6%～109.4%，相对标准偏差（relative standard deviations,RSD,n=6）为1.4%～9.7%，方法检出限为0.51～4.60μg/kg。该方法具有良好的线性关系，准确度和精密度均满足定量分析的要求，适用于生咖啡中19种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂农药残留的定量分析。     

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C₁₈(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1 μg/kg,在1~100 μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定猕猴桃中15种有机磷农药残留

建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时检测猕猴桃中15种有机磷农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）作为提取溶剂,经100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、40 mg石墨化碳黑（GCB）、300 mg无水硫酸镁固相分散净化,用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下分析检测,内标法定量。结果表明,15种有机磷农药在质量浓度0.05～1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.998,方法检出限为0.001 2～0.326 5 μg/kg,定量限为0.004～1.088 μg/kg;其平均加标回收率为76.95%～101.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.21%～10.05%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于猕猴桃样品中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-液质联用法快速测定凉茶中非法添加的10种止咳平喘类化学药物

建立凉茶中地塞米松、氨溴索、布地奈德等10种非法添加的止咳平喘类化学药物的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,并在Agilent SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)上实现10种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。10种待测物在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均不小于0.9984,检出限为0.1~3.0 μg/L。在三个不同添加水平下的平均回收率为67.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.9%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中10种非法添加的止咳平喘类化学药物的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中13种磺胺类药物残留

利用液相色谱-电喷雾串联质谱建立猪肉中13种磺胺类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中的残留药物用1%乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙腈定容,并用正己烷液-液分配除脂后,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.13种磺胺类药物在1~300μg/kg范围内线性关系良好,定量限均小于10μg/kg.在1、2μg/kg和10μg/kg这3个添加水平下,回收率在60.0%~78.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.24%~8.88%之间.此方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求.     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法。方法取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联四极杆质谱法进行定性定量分析。结果 8种农药在2.5~250μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.995),方法的检出限为1μg/kg,定量限为2.5μg/kg,添加回收率在78.31%~88.53%内,相对标准偏差低于10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑的残留量测定。