UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法.方法:采用Agilent Eclipse Plus-C18(2.1 mrm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.01％甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱选择多反应监测模式对27种植物生...     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

DSPE-HPLC-MS/MS法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的分析方法。样品经过1%甲酸乙腈超声提取,无水硫酸镁和C18净化,用CAPCELL C18色谱柱分离目标物,采用正负切换多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）离子扫描模式对其进行分析。11种目标化合物在2.0～100.0μg/L范围内相关性良好（r≥0.999 3）;在5、10、20μg/kg 3个添加水平进行加样回收实验,平均回收率范围为80.7%～102.7%,相对标准偏差为1.1%～7.1%(n=6);检出限为0.04～0.25μg/kg,定量限为0.15～0.84μg/kg。该方法快捷简单、灵敏度好、准确度高,能够满足豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种植物生长调节剂

豆芽中植物生长调节剂的滥用是影响其食用安全的主要因素。本文开发了高效液相色谱-串联质谱方法测定豆芽中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素,质谱检测采用多反应监测模式,采用外标法定量。样品经超声辅助提取后,加入Na Cl盐析,有机相经分散固相萃取净化后,进液相色谱-串联质谱检测。4种植物生长调节剂的检出限为5μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为10μg/kg。以黄豆芽和绿豆芽为基质,分别做LOQ、2LOQ和10LOQ三个水平的添加试验,每个水平6个重复,方法的回收率范围为65.1%～109.8%,相对标准偏差(RSD)范围为1.49%～10.08%。为降低样品测定时假阳性问题,做多反应监测的同时做目标离子的增强子离子扫描。本方法可用于市售的豆芽样品中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素的监测,为保障消费安全提供技术支撑。     

UPLC-MS/MS法同时测定豆芽中氟喹诺类药物和生长调节剂

目的? 采用GCB、Z-sep+等净化材料改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。 方法 样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果 在优化条件下, 9种参数的保留时间在4.9~8.8 min。质量浓度范围在0.010~0.200μg/mL时, 9种参数的线性关系良好, 其相关系数为0.9149～0.9999之间, 检出限(LOD)达到5.0μg/kg,定量限(LOQ)达到10μg/kg。结论 试验方法操作简单、准确, 可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺类药物和生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定 果蔬中26种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C_(18))粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均0.990,该方法的检出限在1~10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%~118.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串质谱法测定豆芽中10种植物生长剂和杀菌剂

建立了一种同时分析豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经过1%酸化乙腈提取,PSA、C₁₈、GCB吸附剂净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量,检测结果显示:多菌灵、6-苄基氨基嘌呤、吲哚乙酸、赤霉素、恩诺沙星、2,4-二氯苯氧乙酸、多效唑、咪鲜胺、涕灭威和甲基托布津10种药物浓度在5.0²00.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.4%⁹9.8%,相对标准偏差（RSD%）为2.0%⁷.8%,方法检出限为0.2².6μg/kg。该方法简单、快速、可靠。串联质谱法在很大程度上减少了基质干扰,减少了假阳性现象的产生。      

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种 植物生长调节剂

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5 种植物生长调节剂的方法。方法 样品采用QuEChERS方法乙腈提取, PSA吸附剂净化, 高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI), 多反应监测(MRM)负离子模式分析检测, 外标法定量。结果 各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5 μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论 通过线性、准确度、精密度实验及样品测定, 验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种植物生长调节剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5种植物生长调节剂的方法。方法样品采用QuEChERS方法乙腈提取,PSA吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式分析检测,外标法定量。结果各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论通过线性、准确度、精密度实验及样品测定,验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。     

超高效液相色谱–串联质谱法筛查芽苗类蔬菜中90种植物生长调节剂和抗生素

对色谱质谱条件、净化方式、提取溶剂、除水剂、净化剂组成和配比等样品前处理条件进行了优化,建立了超高效液相色谱–串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测芽苗类蔬菜中11种植物生长调节剂和79种抗生素药物的高通量筛查方法。芽苗类蔬菜样品经1%甲酸乙腈-EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取、QuEChERS净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离、梯度洗脱,采用电喷雾正负离子模式同时采集的多反应监测模式,基质曲线外标法定量。结果表明,90种化合物的定量限在0.1~15.4 μg/kg范围内,平均回收率范围为36.4%~137.3%,相对标准偏差范围均小于18.6%,实现了芽苗类蔬菜中90种高风险物质的同时、快速、高通量筛查和检测,有利于更充分地了解芽苗类蔬菜的质量安全 问题。     

硒浸种对绿豆芽用特性及营养品质的影响

模拟工厂化生产豆芽条件,以不同浓度亚硒酸钠溶液浸泡绿豆12 h,研究硒对豆芽芽用特性、营养品质及1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)清除率的影响。结果显示:低浓度硒(10μmol/L)可以提高绿豆芽产量和产出比,并增加根长、下胚轴长、总长和VC含量;随硒浓度升高,产量性状、根长、下胚轴长、总长、VC含量不断降低,但下胚轴粗、可溶性糖含量、可溶性蛋白含量逐渐升高;总酚含量随浓度的升高呈先降低后升高的趋势;DPPH自由基清除率则随着硒浓度升高呈现先升高后降低的变化趋势,但处理的清除率均高于对照。试验表明10μmol/L亚硒酸钠溶液浸泡绿豆12 h适于生产富硒绿豆芽。     

UPLC-MS/MS测定葡萄中的生长调节剂及其中7种外源生长调节剂的残留消解动态

通过田间试验,对\     

HPLC法测定绿豆芽中四种大豆异黄酮的含量

建立同时测定绿豆芽中4种大豆异酮(大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素)含量的高效液相色谱方法,对从绿豆芽中提取4种大豆异黄酮的工艺进行优化,最佳工艺为:用60%的乙醇在55℃条件下超声提取60 min,料液比为1:12(g/mL),同时探究绿豆发芽不同天数4种大豆异黄酮的含量.采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为:色谱柱为 phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),采用乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0.74 μg/mL～100.00 μg/mL,0.74 μg/mL～200.00 μg/mL,0.167 μg/mL～500.00 μg/mL,0.198 μg/mL～160.00 μg/mL(r>0.9996),线性关系良好;加样回收率(n=9)分别为100.02%,98.95%,99.28%,99.63%.     

果蔬中常用植物生长调节剂分析方法研究进展

近年来,植物生长调节剂在果蔬生产中的使用越来越多,随着人们对其残留危害的日益关注,痕量植物生长调节剂残留的分析技术也在不断发展。文中概述了国内外检测果蔬中植物生长调节剂残留的主要分析方法及其优缺点,包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、质谱联用技术、酶联免疫吸附测定(ELISA)、毛细管电泳(CE)及其他分析法,并对其发展趋势进行了展望。     

绿豆品种筛选及乙烯对绿豆芽生长形态的影响

该文选择我国主要绿豆产区的10份绿豆品种作为试验材料,分别进行表型性状的描述、可溶性蛋白和可溶性糖含量的测定,同时测定其发芽后的生长指标,筛选出具有芽用特性且营养价值较高的绿豆品种。通过对优质绿豆品种进行发芽,并在其生长过程中采用乙烯处理,研究乙烯对其生长形态的影响。结果表明,10份绿豆品种粒长、粒宽、百粒重的变化范围分别为4.39 mm～5.75 mm、3.30 mm～4.16 mm、4.65 g～7.42 g,可溶性糖含量和可溶性蛋白含量的变化范围分别为6.09 mg/g～9.76 mg/g、6.55 mg/g～11.56 mg/g;10份绿豆芽下胚轴长、下胚轴粗、根长和产出比的变化范围分别为7.89 cm～13.20 cm、1.78 mm～2.34 mm、5.07 cm～7.84 cm、9.00～13.72。最终筛选出的优质绿豆品种为白绿8号。经过乙烯处理后的绿豆芽,随着生长时间的延长,其生长指标均呈逐渐增长的趋势,下胚轴长、下胚轴粗、根长和单株鲜质量的变化范围分别为2.83 cm～8.70 cm、3.04 mm～3.53 mm、2.71 cm～4.81 cm、0.28 g～0.82 g。与对照（CK）相比,乙烯处理抑制了绿豆芽的下胚轴和主根的伸长生长,促进了绿豆芽下胚轴的横向生长,提高了其单株鲜质量,有效地改善了绿豆芽的外观品质。     

植物生长调节剂对烟苗生长发育及生理特性的影响

在大田条件下,研究了稻草圈和塑料盘假植育苗法培育的烟苗4～5叶期喷施"唏效唑"、"宿节胺"、"多效唑"和"矮壮素"4种植物生长调节剂对烟苗生长发育和某些生理特性的影响。结果表明:喷施150mg·kg-1"多效唑"和200mg·kg-1"宿节胺"均能极显著地提高烟苗根系活力,增加烟苗叶绿素含量、茎粗和鲜重,增强烟苗抗逆性,可以达到培育壮苗的目的。