两种萃取溶剂对塑料食品包装材料上有机污染物检测效果的影响

目的检测两种萃取溶剂对塑料食品包装材料上有机污染物检测效果的影响。方法分别以正己烷和无水乙醇为萃取溶剂对塑料食品包装材料上污染物进行超声提取,提取后用旋转蒸发浓缩,最后采用气相色谱-质谱联机(GC-MS)分析方法以离子化方式对浓缩的污染物进行表征。结果正己烷作为萃取溶剂能萃取出抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯、油墨生产中所用的溶剂正十六烷;乙醇作为萃取溶剂能萃取出抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚、油墨生产中所用的溶剂正十六烷和正二十烷。结论正己烷作为萃取溶剂的提取效果要比乙醇作为萃取溶剂提取效果好。     

两种萃取溶剂对塑料食品包装材料上 有机污染物检测效果的影响

目的 检测两种萃取溶剂对塑料食品包装材料上有机污染物检测效果的影响。方法 分别以正己烷和无水乙醇为萃取溶剂对塑料食品包装材料上污染物进行超声提取, 提取后用旋转蒸发浓缩, 最后采用气相色谱-质谱联机(GC-MS)分析方法以离子化方式对浓缩的污染物进行表征。结果 正己烷作为萃取溶剂能萃取出抗氧化剂2, 6-二叔丁基对甲酚、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯、油墨生产中所用的溶剂正十六烷; 乙醇作为萃取溶剂能萃取出抗氧化剂2, 6-二叔丁基对甲酚、油墨生产中所用的溶剂正十六烷和正二十烷。结论 正己烷作为萃取溶剂的提取效果要比乙醇作为萃取溶剂提取效果好。     

三种马尾藻不同部位挥发性成分的比较分析

比较三种常见马尾藻不同部位挥发性成分的差异,为马尾藻在饵料营养学、食品应用等相关研究提供理论依据。采用固相微萃取技术,分别对羊栖菜、铜藻和鼠尾藻的不同部位进行提取,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行挥发性成分的测定分析。结果表明:从三种马尾藻不同部位中共检测出68种挥发性组分,以醛类、非芳香族烷烃、醇类、酮类化合物为主。其中醛类物质的含量和种类占据优势,壬醛、癸醛、苯甲醛等是三种马尾藻挥发性成分的主要构成物质,十四烷、十二烷等烷烃类是含量仅次于醛类的挥发性成分,(5Z)-6,10-二甲基-5,9-十一碳二烯-2-酮是含量较高的酮类。差异性较大的挥发性物质主要有壬醛、乙酸乙酯、苯乙烯、1-辛醇,它们决定了不同马尾藻有着各自不同的风味。研究结果表明这些挥发性物质对马尾藻的饵料价值、养殖生物的肉质风味形成等有着重要意义。     

棉毛巾在UVB照射后的挥发性气体成分分析

为分析棉毛巾在UVB-313紫外光源照射后的气体成分，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GCMS)对棉毛巾的挥发性气体进行萃取和检测。通过NIST谱库检索对气体定性，峰面积归一化法确定气体的相对百分含量，结合相对气味活度值法(ROAV)确定某成分的气味特征和总体贡献。结果表明：不同辐照度及辐照时间处理后的棉毛巾共鉴定出6种挥发性气体物质，包括醛类2种，醇类1种，烷烃类3种，且壬醛、癸醛和十八烷是UVB照射后棉毛巾的主体气味物质，最后构建了辐照度和辐照时间与壬醛相对百分含量的多元线性回归方程。研究结果可为芳香医疗卫生及家用棉制纺织品的开发提供参考。     

老挝咖啡的挥发和半挥发性成分提取分析

采用超声波提取(UE)和同时蒸馏萃取(SDE)两种前处理方法提取老挝咖啡中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析.实验结果表明:两种萃取方法共鉴定出挥发性成分77种,共同组分26种.其中超声级萃取以正己烷为溶剂鉴定出18种,以二氯甲烷为溶剂鉴定出28种,以甲醇为溶剂鉴定出41种,同时蒸馏萃取鉴定出54种.咖啡的主要挥发性成分有咖啡因、棕榈酸、亚油酸-2-氯乙酯、油酸、硬脂酸、醋酸孕烯醇酮等.超声波提取适用于主要成分和高沸点物质的提取,而同时蒸馏萃取更适合于低分子量、低沸点致香物质的萃取.两者各有所长,可根据需要来选择.     

温室与外塘养殖下中华鳖日本品系肌肉中挥发性成分的测定

通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)对温室和外塘养殖的中华鳖日本品系腿部肌肉挥发性成分进行了比较。经NIST质谱数据库检索和文献对照,2种模式养殖的中华鳖日本品系肌肉中分别确定33和32种挥发性成分。不同养殖模式对中华鳖日本品系肌肉挥发性物质的组成及含量有一定影响,温室养殖的肌肉主要挥发性成分有壬醛、二硫化碳、2-氮杂环丙烷乙基胺、2-丁氧基乙醇、棕榈醛和苯甲醛等;外塘养殖的肌肉主要挥发性成分则为壬醛、二硫化碳、2-氮杂环丙烷乙基胺、四甲基十五烷、柠檬烯和庚醛等。     

鲟鱼传统发酵过程中挥发性风味物质的分析评价

以鲟鱼为原料,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,研究其发酵过程中挥发性风味物质种类和相对含量的变化情况,结合感觉阈值,采用相对气味活度值评价挥发性风味物质对总体风味的影响,探讨发酵过程中的关键性风味物质。分别检测新鲜鲟鱼,腌制鲟鱼,发酵5、10、20、25、35 d 7 个阶段的挥发性风味物质,结果表明：新鲜、腌制、发酵5、10、20、25、35 d 7 个阶段的挥发性风味物质种类分别为38、48、66、72、75、76 种和84 种。新鲜鲟鱼肉的主体风味物质为2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、癸醛、己醛等;腌制后的鲟鱼肉主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、癸醛、柠檬烯等;发酵5 d鲟鱼肉的主体风味物质为1-辛烯-3-醇、柠檬烯、壬醛、乙酸乙酯、庚醇等;发酵10 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、柠檬烯、癸醛等;发酵20 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、癸醛、乙酸乙酯等;发酵25 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、癸醛等;发酵35 d鲟鱼肉的主体风味物质为乙酸乙酯、柠檬烯、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇等。     

热泵干燥前后鲢鱼挥发性成分变化的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用技术对鲢鱼加工前后挥发性风味物质进行分析、鉴定,探索干燥前后的挥发性风味物质的变化。结果表明:腌制后1-己醇(3.71%)、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯(3.52%)的含量显著降低;而1-辛烯-3-醇(14.15%)、壬醛(23.15%)显著增加;并且检测到4种新物质:2-十一烷酮、庚烷、3-甲基壬烷、乙酸;干燥过程中己醛(7.26%)和壬醛(4.49%)的含量显著下降,并且检测出大量新物质如乙醇(0.18%)、环戊醇(0.63%)、1-戊烯-3-醇(4.94%)、十五烷(3.22%)、十七烷(4.49%)、乙酸乙酯(0.22%)、3-甲基-1-丁醇丙酸酯(4.28%)等;而庚醛、辛醛在干燥后则未检测出。     

淡水和海水养殖花鲈鱼肉中挥发性成分的比较研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,分别检测了海水养殖和淡水养殖花鲈鱼背肉加热前后挥发性成分。经GC-MS分析鉴定,共检出6类40种挥发性化合物,其中烃类和醛类化合物的含量占主要成分。以己醛、壬醛为主的醛类物质是花鲈主要挥发性气味物质,所占比重较大,其次是含量较低的二甲苯为主的芳香族化合物和以1-辛烯-3-醇为主的醇类物质,这三类挥发性物质构成了花鲈鱼肉的特征性气味成分。淡水养殖的花鲈鱼肉加热后己醛和对二甲苯含量显著高于海水养殖的花鲈。     

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。     

顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红香酥梨的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS-SPME-GC-O-MS)联用技术对红香酥梨中香气成分进行分析,利用响应面法对红香酥梨香气成分的萃取条件进行系统优化,基于色谱保留指数和质谱解析以及嗅闻对香气成分进行鉴定,并结合相对气味活度值对香气物质的贡献进行评价。结果显示最佳萃取条件为:50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头、样品用量2.9 g、萃取时间46 min、萃取温度64℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min。在此条件下经GC-O-MS分析,共检出127种化合物,确定结构76种,占总峰面积的97.36%,其中酯类18种、醛类9种、醇类13种、萜烯类12种、酮类4种、烃类11种、其他化合物9种,由嗅闻和相对气味活度值共同鉴定得到红香酥梨的特征香气成分为:乙酸乙酯、己醛、己酸乙酯、乙酸己酯、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯、壬醛、反-2-己烯醛、辛酸乙酯、癸酸乙酯、ɑ-法尼烯、邻苯二甲酸二异丁酯。     

溶剂法提取分蘖葱头有机硫化合物及其GC-MS分析

为研究有机溶剂对分蘖葱头中有机硫化合物提取及成分的影响,采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3种溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物,并利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同溶剂提取到有机硫化合物进行比较分析。结果表明:二氯甲烷提取分蘖葱头中有机硫化合物的最佳工艺条件为浸提时间4 h、料液比1∶4(g/m L)、搅拌速率250 r/min,在此条件下有机硫化合物得率为(0.413 3±0.007)%。乙酸乙酯、正己烷有机硫化合物得率分别为(0.273 3±0.011)%、(0.288 9±0.009)%。3种溶剂共提取分离出45种组分,均检测出9种有机硫化合物,其中相对含量较高的均为噻吩类和硫醚类。另外,以二氯甲烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物12种;以乙酸乙酯为溶剂提取出独有的有机硫化合物3种;以正己烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物8种。     

顶空固相微萃取法测定哈密瓜中挥发性芳香成分研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法研究哈密瓜汁中挥发性芳香成分(VFC),对电解质(盐)、萃取温度、萃取时间进行单因素和正交试验。结果表明：应用PDMS/DVB/CAR(聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯/ 碳分子筛)50/30μm 萃取头,8mL 哈密瓜汁中加入2.4g 饱和电解质NaCl,在40℃萃取40min,哈密瓜GC 谱图峰面积最大,VFC 萃取和检测效果最好;该方法加标回收率为86.8%～97.6%,线性范围8.24～217ng/mL,最小检测限7.21ng/mL,方法灵敏度和重现性好。哈密瓜中主要的VFC 为乙酸乙酯、乙酸丙酯、2- 甲基丙酸乙酯、丁酸乙酯、2- 甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯和壬醛等。     

GC-MS结合PCA探究不同加工方式对香梨汁风味品质影响

为探究不同加工方式对库尔勒香梨汁加工中其挥发性物质和感官品质的影响,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术对不同加工方式下制备的香梨汁中的挥发性成分进行分离鉴定,并结合主成分分析技术对其挥发性成分与感官属性进行相关性分析。研究发现:果胶酶酶解和巴氏杀菌对香梨汁挥发性物质组成影响极为显著(p0.05),其中酯类物质丧失或显著降低,而醇类、烃类和杂环类物质则明显增多。果胶酶酶解和巴氏杀菌处理使香梨汁感官品质降低,巴氏杀菌使香梨汁异味和蒸煮味异常明显.结合主成分分析(PCA)分析得出,乙酸乙酯、己酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、己醇和壬醛与香梨汁的梨果香感官属性有很好的正相关性,乙酸己酯与香梨汁的花青香感官属性有很好的正相关性。     

无菌真空包装酱羊肉特征性挥发性风味成分分析

为明确无菌真空包装酱羊肉的特征性香气,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对无菌真空包装酱羊肉进行挥发性成分分析,并结合感觉阈值和相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）确定其特征香气物质。结果表明：无菌真空包装酱羊肉中共检出67 种挥发性物质,包括醇类14 种、醛类17 种、酸类8 种、酮类7 种、酯类3 种、烷烃类10 种和其他类化合物8 种;采用ROAV评价各香气成分对酱羊肉总体风味的贡献,确定出14 种关键挥发性成分,分别为正辛醇、1-辛烯-3-醇、芳樟醇、4-萜烯醇、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-辛烯醛、苯丙醛、癸醛、庚醛、己醛、壬醛、辛醛、2-十一烷酮和6-甲基-5-庚烯-2-酮,这些物质是无菌真空包装酱羊肉香气成分的重要贡献者。     

芦笋猕猴桃复合果酒发酵过程中挥发性香气物质的变化

以芦笋副产物为原料,经榨汁与猕猴桃汁混合,发酵制备芦笋猕猴桃复合果酒,并采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用对芦笋猕猴桃复合果酒在发酵前期、中期、后期、后发酵、陈酿期中挥发性香气物质成分进行分析。整个发酵阶段共检测出78种挥发性香气物质,各发酵阶段中含量较高的挥发性香气物质均为酯类和醇类。其中,乙酯含量在总酯所占比例相对较大,分别为54.72%、79.20%、72.92%、76.60%和70.14%。随着发酵的进行,挥发性香气物质种类呈逐渐下降并趋于平稳的趋势,质量浓度呈先上升后下降并趋于平稳的状态。乙酸异戊酯、己酸乙酯、苯乙酸甲酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、癸酸乙酯、异戊醇、异丁醇、苯乙醇和2,4-二叔丁基苯酚为整个发酵阶段中共有的挥发性香气物质。采用气味活性值分析法得到13种特征香气物质,己酸乙酯和辛酸乙酯为整个发酵阶段中共有的特征香气物质,其中辛酸乙酯是在各发酵阶段中OAV值最大的化合物。发酵前期的主要特征香气物质为辛酸乙酯、苯乙醛;发酵中期和发酵后期的的主要特征香气物质为辛酸乙酯、己酸乙酯;后发酵和陈酿期的主要特征香气物质为辛酸乙酯、2-甲基丁基乙酸酯。该研究分析了芦笋猕猴桃复合果酒的特征风味,为其产业化开发提供理论参考。     

原味沙拉酱的营养评价与关键风味成分分析

为明确原味沙拉酱的营养与风味品质,以原味沙拉酱为研究对象,采用常规的营养成分分析方法和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对原味沙拉酱的营养成分和挥发性成分进行分析,并通过感觉阈值,运用相对气味活度法评价挥发性气味成分对总体风味的影响程度。结果显示:原味沙拉酱的水分、灰分、粗蛋白和粗脂肪质量分数分别为17.70%、1.77%、2.67%和76.26%;原味沙拉酱中的必需氨基酸质量分数为34.58%,必需氨基酸含量丰富,必需氨基酸指数为0.77,说明其蛋白为可用的蛋白食物源;原味沙拉酱脂肪酸中含量最高为油酸,不饱和脂肪酸含量较为丰富;其呈鲜味氨基酸主要为谷氨酸和天冬氨酸,占氨基酸总量的63.94%;矿物质元素中Na含量最高,达7.56 mg/g;在原味沙拉酱中共检测出35种挥发性成分,其关键气味物质主要为乙酸、苯乙醛、壬醛、十一醛、肉豆蔻醛、乙酸乙酯和异硫氰酸异丁酯。     

醋纤和改性丙纤滤嘴对卷烟烟气成分的影响比较

采用气相色谱/质谱法对改性烟用聚丙纤维(PP)滤嘴和二醋酸纤维(CA)滤嘴卷烟烟气成分进行了对比分析。结果表明,个别PP滤嘴的降焦效果虽然已经接近CA滤嘴,但其降低烟气有害成分的能力明显不如CA滤嘴。     

乳清酒发酵过程中细菌群落演替与风味物质变化的相关性分析

采用气相色谱-质谱联用分析乳清酒中重要香气成分的变化规律，运用高通量测序技术分析乳清酒的细菌群落变化，并进行相关性分析。结果表明：乳清酒发酵过程中风味物质的数量整体增加，共检测出102种挥发性风味物质，其中酯类含量最高。通过计算香气活力值可以得出苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸乙酯等15种香气物质构成了乳清酒的重要香气成分。发酵前期乳杆菌属（Lactobacillus）为绝对优势菌属，随着发酵的进行，Lactobacillus和乳球菌属（Lactococcus）成为绝对优势菌属。细菌功能预测表明，乳清酒代谢活动主要以氨基酸代谢和碳水化合物代谢为主。进一步展开关联分析，发现大多数的风味物质与Lactococcus和拉乌尔菌属（Raoultella）呈正相关，其中Lactococcus和Raoultella与乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、乙酸乙酯呈显著正相关。Lactobacillus与柠檬醛、辛酸、癸酸、4-乙基苯酚、庚酸乙酯、癸酸甲酯、油酸乙酯等呈正相关。本研究可为乳清酒发酵剂的筛选及风味调控提供理论依据。     

风味发酵乳中香精关注成分的筛选及暴露风险评估

采用正己烷萃取-气相色谱-质谱及保留指数定性的方法,定性分析12 个品牌的75 个香精样品组成成分。结果表明：共检测、鉴定148 个成分,结合半致死量、检出率、相对含量,筛选19 个香精关注成分;建立并优化顶空-固相微萃取-气相色谱-串联质谱（多反应监测模式）的定量分析方法,方法学验证具有良好的精密度和回收率。采用该方法对110 个市售风味发酵乳样品所含19 个关注成分进行定量分析,检测到2,3-丁二酮、苯甲醛、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素等检出率和平均含量较高的成分;结合定量分析结果和我国乳制品消费情况,进行基于毒理学关注阈值方法的暴露评估的结果表明,乙基麦芽酚在所有消费人群中均有超出毒理学阈值的情况出现,因此其对所有年龄段人口均有暴露风险。相对于其他人群,1～3 岁儿童对多数香精成分的暴露风险显著高于其他人群,值得进一步研究。