气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定茶叶中16种多环芳烃

目的 建立同时测定不同类别茶叶中16种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 茶叶样品粉碎均匀后, 用正己烷超声波萃取, 分子印迹固相萃取柱净化, 氮吹浓缩后, 用气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测目标物, 外标法定量。结果 茶叶中16种多环芳烃在5~2500 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r)在0.9986~0.9999之间, 在绿茶和黑茶样品中添加20、100、500 μg/kg 3个浓度水平的平均加标回收率在80.1%~104.4%之间, 相对标准偏差不大于8.0%, 各目标物的检出限范围为在0.4~4.3 μg/kg之间, 定量限为1.3~14.3 μg/kg。结论 该方法操作简单快捷、灵敏度高、准确度高、选择性良好、线性范围宽, 各目标物分离效果好, 能有效地降低茶叶样品的基质干扰, 能够作为茶叶中的16种多环芳烃含量同时检测的确证方法。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃

摘 要: 目的 优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的检测方法。方法 采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式, 通过提取溶剂种类和用量的优化, 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器联用检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果 采用空白基质提取液配制标准曲线溶液, 16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好, 各目标物R2范围在0.9989~1.000之间, 检出限为0.08~4.00 μg/kg, 定量限为0.3~15 μg/kg实际样品测试中, 20、40和200 μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~106.86%, 相对标准偏差为0.73%~4.48%。结论 该方法灵敏度好、回收率高、精密度高, 适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

基质固相分散技术-气质联用法快速测定大米中的多环芳烃

建立了大米中16种多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,改进基质固相分散技术(QuEChERS)净化后,进行GC-MS测定,同位素内标法定量。方法的样品加标回收率和精密度分别为69.1%~96.9%和8.2%~12.7%。多环芳烃的方法检测限为0.6~3.2μg/kg。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击（EI）电离、选择反应检测模式（SRM）检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4 μg/kg到50 μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865~0.9999。方法检出限从0.024 μg/kg到0.06 μg/kg,方法的定量限从0.08 μg/kg到0.2 μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

气相色谱-三重串联四级杆串联质谱法快速测定花生油中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)在0.02~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率80.3%～109.6%之间,平行测定6次相对标准偏差（RSD）为3.4%~9.4%;检出限在0.6~15.0 μg/kg范围,定量限在1.8~45.0 μg/kg范围。该方法与国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,结合了气相色谱-三重串联四级杆串联质谱抗干扰性强的特点,舍去了固相萃取净化步骤,前处理过程更为简单,适合批量花生油样品16种邻苯二甲酸酯(PAEs)筛查以及定性定量快速分析。     

QuEChERS-气相色谱—三重四极杆质谱法测定辣条中16种多环芳烃

目的：有效提高辣条中多环芳烃污染风险预警和质量安全监管。方法：采用乙腈提取样品中的目标物,经含100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、1 000 mg中性氧化铝吸附剂的QuEChERS净化,选择DB-EUPAH色谱柱分离待测物,以气相色谱—三重四极杆质谱仪检测,采用多反应监测模式,基质匹配外标法定量。结果：16种PAHs在0.005~0.500 μg/mL范围线性良好,相关系数为0.998 4~0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.04~0.55 μg/kg 和0.12~1.85 μg/kg;10,20,100 μg/kg 三水平加标样品,16种PAHs平均加标回收率达71.54%~103.70%,相对标准偏差为2.4%~9.3%。采用该方法对20批次市售辣条样品中16种PAHs污染情况进行了分析,其中14批次样品检出多环芳烃,含量在0.42~42.28 μg/kg。结论：该方法操作简单、灵敏度高,适用于辣条中16种PAHs的日常检测。     

气相色谱-质谱法同时测定三七须根中的5种杀菌剂残留

目的 建立一种气相色谱串联质谱法同时检测三七须根中5种杀菌剂残留量的方法。方法 用乙腈提取三七须根样品中的5种杀菌剂, 经氯化钠盐析, QuEChERS净化后, 利用气相色谱-质谱联法进行定性, 定量检测。结果 5种杀菌剂在0.05~5.00 μg/mL的浓度范围线性关系良好, 相关系数为0.9993~0.9998, 检出限为0.0001~0.0011 mg/kg, 高中低3种加标浓度的平均回收率为84.0%~102.5%, 相对标准偏差在2.52%~5.22% (n=5)。结论 该方法简单灵敏、高效可靠, 适用于三七根须中5种杀菌剂的快速检测。     

高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定油炸型膨化食品中苯并[a]蒽(BaA)、(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用正己烷萃取,经BAP-3分子印迹柱净化,Waters PAH C₁₈色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。在0.5~40 μg/L浓度范围内4种PAHs均有良好的线性(r>0.999),定量限为(LOQ)0.3~0.5 μg/kg。在空白样品中进行1、5、25 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率在90.3%~107.4%之间,精密度在6.5%以下。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于油炸型膨化食品中4种PAHs的定量测定。     

HPLC-MS/MS法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵

建立了一种利用固相萃取-液相色谱质谱联用法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵的方法.试样用乙腈提取,提取液经PSA/Silic复合填料固相革取柱净化,使用液相色谱质谱联用仪检测,监测的特征离子对为376/316和376/288,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,外标法定量.此方法在0.010～0.500 μg/...     

氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R2 > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。     

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50 μg/kg 添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶包装纸中9, 10-蒽醌含量

建立气相色谱-质谱联用（GC-MS-MS）检测茶叶包装纸中9, 10-蒽醌方法。样品采用丙酮-正己烷混合溶液提取，提取液经离心、氮吹浓缩后，过弗罗里硅土固相萃取柱SPE净化，净化液进入气质联用仪分析，仪器采用DB-5MS气相色谱柱（20 m×0.18 mm×0.18 μm）分离，选择多反应监测模式扫描，内标法定量。结果表明，该方法在10~200 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，线性回归方程为Y=0.23249X+0.001203，拟合度R2为0.9989，方法检出限为3 μg/kg，定量限为10 μg/kg，加标回收率在89.3%~98.7%之间，相对标准偏差（RSD）为3.01%~4.42%。该方法适用于茶叶包装纸中9，10-蒽醌定性定量检测。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

不同工艺即食烤鱼多环芳烃检测方法及变化研究

目的:建立即食烤鱼16种多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）检测方法,分析不同工艺对烤鱼PAHs种类及含量的影响。方法:样品经正己烷提取,采用固相萃取柱净化,二氯甲烷洗脱,高效液相色谱法测定。结果:16种PAH_S相关系数为0.9993~0.9998,检出限为0.20~2.50 μg/kg;加标回收率为64.25%~122.8%,相对标准偏差为1.38%~7.13%。在碳烤、油炸、电烤三种不同熟化方式下,烤鱼中调味料的添加可减少PAHs的生成量;烤鱼中PAHs的种类和含量为碳烤>油炸>电烤,样品中萘、苊烯、菲和芘检出含量较高,碳烤样品PAHs总量高达58.74 μg/kg,明显高于油炸和电烤样品组;熟化时间和温度对烤鱼PAHs种类及含量均有影响,随油炸时间延长、油炸温度增高,样品PAHs检出种类和含量增加明显,其中,萘、苊烯、菲、荧蒽和芘含量增高达3~5倍;随电烤时间和温度的增加,样品中PAHs种类增多,PAHs总量亦提高;通过风险评估,烤鱼加热时间控制在6 min,温度200 ℃以内,摄入频率小于每月2次,食用风险低。结论:建立了烤鱼中16种PAHs的检测方法;进行了不同工艺烤鱼样品中PAHs的种类、含量变化分析及风险评估,为即食烤鱼熟化工艺选择提供依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。