超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留

目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C₁₈、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC^?BEH C₁₈色谱柱分离,采用甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾负离子扫描。结果:21种全氟类化合物在0.2～10.0 ng/mL范围内线性关系良好,定量限(S/N=10)为0.25μg/kg,在0.25,0.50,1.25μg/kg 3个加标量下,平均回收率为71%～118%,批内精密度为3.5%～18.3%(n=6);批间精密度为2.2%～13.8%(n=3)。结论:该方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足动物源性食品中全氟类化合物快速、准确的检测要求。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中14种蛋白同化激素残留

建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C₁₈、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂（含300 mg MgSO₄）净化,使用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.1~10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;采用1.0、2.0和10 μg/kg添加水平的回收率范围为75.7%~104.1%,相对标准偏差（RSD）为3.60%~12.1%。方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定酱油中8种生物胺

建立了同时测定酱油中8种生物胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入1,7-庚二胺作为内标,以水稀释和氨水调节p H值后,加入乙腈进行液液萃取,盐析分层,萃取液经QuEChERS净化,调整酸度、浓缩、复溶后,以UPLC-MS/MS分离测定,内标法定量。在优化条件下,8种待测物在5.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为30μg/kg~60μg/kg,方法定量限为120μg/kg~250μg/kg;在酱油样品中进行2个水平的添加实验(n=6),平均回收率为83.7%~110%,相对标准偏差为3.8%~11.5%。实际酱油样品检测结果显示,酱油中酪胺和苯乙胺的含量最高。本方法准确、灵敏、快速,适用于酱油中8种生物胺的同时测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸（40∶60∶0.1,v/v/v）提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测（SRM）,外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1¹0μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20¹000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40¹000μg/L范围内,杆菌肽A在10¹000μg/L范围内,杆菌肽B在6⁶14μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1¹00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,加标回收率为61.0%⁹9.6%,RSD为1.2%⁹.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。      

SPE-HPLC-MS/MS检测动物源性食品中金刚烷胺残留

建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Solid phase extraction coupled to high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法。研究采用Oasis MCX固相萃取小柱为基质净化柱,以Agilent SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为液相分离柱,0.1%甲酸-乙腈为(体积比,80∶20)为流动相,流速0.2 m L/min。用电喷雾离子源正离子多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。在0.1μg/L~100.0μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数0.999。该方法检出限(Limit of detection,LOD)为1.0μg/kg,定量限(Limit of quantitation,LOQ)为3.0μg/kg,对3个添加浓度(30.0、60.0、90.0μg/kg)下的鸡胸,鸡肝,鸡蛋,猪肉,羊肉5种样品中金刚烷胺残留的检测具有较高的准确度(回收率在83.6%~94.2%之间)和重现性(RSD4.0%,n=3)。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C₁₈及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C₁₈（2）色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05～200μg/L线性良好,相关系数（R²）为0.999 9,方法的定量限为0.2～0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%～103%,相对标准偏差为2.13%～6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06～14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定食品中 （Z）-和（E）-毒虫畏残留

建立了食品中农药(Z)-和(E)-毒虫畏残留量的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法;样品采用Qu ECh ERS法进行前处理;以0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱及正离子源(ESI)电离方式,采用超高压液相色谱-串联质谱仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.02 mg/kg;毒虫畏(Z)-和(E)-两种同分异构体得到很好的分离。在大米、小麦2种粮谷类样品,卷心菜、苹果、洋葱、柑橘4种蔬果类样品和猪肉、牛肾2种动物源食品中添加不同浓度的毒虫畏时,其平均添加回收率在72.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

建立一种同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C₁₈和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明：46 种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05～1.0 μg/kg,定量限为0.1～2.0 μg/kg,方法回收率为76.0%～111.9%,相对标准偏差为2.3%～12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。     

UPLC-MS/MS法同时测定不同动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了猪肉、猪肝、螃蟹和虾4种不同动物源性食品中同时测定4种硝基呋喃类药物代谢物的检测方法,优化了样品前处理的条件以及UPLC-MS/MS仪器条件,样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,ESI正离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定。结果表明:采用本方法在4种动物源性样品基质中4种代谢物浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好;4种代谢物的平均回收率为84.6%~118.1%;相对标准偏差RSD为2.9%~8.1%;在4种样品基质中,3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.4 μg/kg,氨基脲(SEM)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,1-氨基乙内酰脲(AHD)的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,均满足国家标准要求。采用本方法对市场上随机购买的80份动物源性样品和鸡肉中硝基呋喃代谢物质控样进行检测,结果与国家标准方法GB/T 20752-2006测定结果相近,质控样的检测结果在量值范围内。该方法前处理操作简便,较传统方法节省时间和成本,可为硝基呋喃类药物残留检测技术提供理论支撑和参考。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱

建立改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定肉...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留

建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH?C18色谱柱分离,以甲醇-5?mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3?种代谢物的定量限为1?μg/kg,在1～100?μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3?个不同添加水平下,平均回收率为87.6%～117.7%,变异系数为3.6%～9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了采用QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定蔬菜中的9种甲氧基丙烯酸酯(Z-苯氧菌酯、E-苯氧菌酯、嘧菌酯、肟嘧菌胺、醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、嘧螨酯)杀菌剂残留量的方法.样品经乙腈提取,采用正交试验验优选N-丙基乙二胺(PSA)和C18以及石墨化炭黑(...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中伊维菌素残留量

采用QuEChERS技术提取畜肉中的伊维菌素（ivermectin,IVM）,经碱性氧化铝固相萃取柱净化后氮吹浓缩,以乙腈和2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Kinetex C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式进行分析,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定畜肉中IVM含量的分析方法。结果表明：在1.0～500.0 μg/kg添加量范围内,IVM质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 7;检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;加标回收率为94.7%～97.4%,相对标准偏差为1.0%～3.2%。该法前处理简单、准确度高、精密度好,可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。