适配体调控高SERS活性金纳米检测多菌灵

利用柠檬酸三钠还原氯金酸（HAuCl4）制备具有较高表面增强拉曼散射（surface-enhanced Raman scattering,SERS）活性的金纳米（gold nanoparticles,AuNPs）溶胶作为基底,结合适配体与靶向物质特异性结合的性质,建立一个稳定性和重现性好的检测靶物质多菌灵（carbendazim,CBZ）的SERS定量检测方法。结果表明,在AuNPs浓度为6 mmol/L、NaCl浓度为15 mmol/L、维多利亚蓝B（Victoria blue B,VBB）浓度为0.25 mmol/L以及适配体溶液浓度为27 nmol/L的条件下,该法检出限为4.13 nmol/L,线性范围6.5 nmol/L～520 nmol/L,相关系数为0.998 8。     

基于核酸适配体的纳米金比色法快速检测肠炎沙门氏菌

该文以肠炎沙门氏菌为研究对象,开发基于核酸适配体的纳米金可视化检测方法。通过优化体系内适配体浓度,研究纳米金-适配体体系的肠炎沙门氏菌检测限、特异性及适用温度;同时以人工污染样品为例,评价纳米金-适配体的加标回收率。结果显示：该方法可以特异性检测肠炎沙门氏菌,对其他食源性致病菌无特异反应。通过条件优化,在适配体浓度200 nmol/L 下,肠炎沙门氏菌的最低检测限为9.3×101 CFU/mL,其线性范围为103～107 CFU/mL,线性方程为y=0.187 8x-0.146（R2=0.991 3）。检测人工污染样品的加标回收率为93.68%～117.89%。利用核酸适配体纳米金比色法进行肠炎沙门氏菌的检测操作简便、结果可视;通过调整核酸适配体可进行其他致病菌的检测,具有良好的推广意义。     

基于黑磷纳米片的荧光适配体传感器检测雌激素17β-雌二醇

建立一种定量检测雌激素17β-雌二醇（E2）的荧光适配体传感器。以黑磷晶体为原料,利用超声辅助液相剥离技术制备了黑磷纳米片（BPNs）作为荧光受体,基于6-羧基荧光素标记的适配体（FAM-Apt）与BPNs间的荧光共振能量转移机制构建了荧光适配体传感器,对BPNs浓度、FAM-Apt浓度和反应时间进行优化,并对自来水和牛奶样品进行测定。结果表明,该BPNs具有独立的片层结构且粒径均匀;在最优条件下,即BPNs和FAM-Apt的浓度分别为10 μg/mL和7.5 nmol/L时,该传感器对E2检测的线性范围为1.5～60 ng/mL,检测限为1.0 ng/mL。自来水和牛奶样品中加标回收率分别为91.2%～104.8%和87.5%～104.3%;相对标准偏差（RSD）为4.99%～10.53%和4.48%～11.24%。该方法简便、灵敏,30 min即可完成检测,特异性强,能够实现对实际样品中E2的定量检测。     

基于核酸适配体的胶体金比色法检测奶粉中的乳铁蛋白

目的 建立一种基于核酸适配体胶体金(colloidal gold,AuNPs)比色法检测奶粉中乳铁蛋白(lactoferrin, LF)的方法。方法 以无标记的LF适配体为生物识别元件, AuNPs为信号分子,利用AuNPs的光学特性构建一种可定性和定量检测LF的比色适配体传感器。结果 在最优条件下,20min内即可完成检测,在5～75 nmol/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数(r²)为0.998,检出限为3.6 nmol/L,特异性较好,并且在基质标准曲线中也表现出较好的线性关系(r²=0.987)。结论 该方法操作简单,分析快速,安全环保,灵敏度较高,有望应用于奶粉中LF的检测。     

金纳米粒子修饰电极循环伏安法测定食品中的碘

为寻求一种快速、简便、灵敏的食品中碘的测定方法,利用循环伏安法（CV）构建金纳米粒子修饰电极检测碘离子（I-）体系。利用甲烷氧化菌素（Mb）原位还原纳米金（Mb@AuNPs）,电沉积法制备自组装修饰电极。通过透射电子显微镜对Mb@AuNPs表征,CV考察碘离子的电化学行为。确定碘离子检测的优化条件为:电沉积扫描速率0.11 V/s、扫描圈数30圈、缓冲溶液浓度0.05 mol/L、缓冲溶液pH6.5。氧化峰电流与I-浓度在0.01~10.00 μmol/L范围内有良好的线性关系,R2为0.9992,检出限为2.88 nmol/L（S/N）,定量限为9.60 nmol/L,该方法检测不同食品中碘含量的加标回收率为96.22%~103.57%。结果表明该修饰电极对I-的测定具有良好的精密度、稳定性和重现性,以及较好的抗干扰能力,符合测定方法要求,可用于实际样品中碘的测定。     

基于无标记适配体-纳米金比色快速检测四环素类抗生素

该研究以四环素类（Tetracyclines，TCs）抗生素的适配体为识别探针，以纳米金为信号传导元件，构建了一种无标记、简便快速的TCs多残留比色检测方法。在优化条件下将其应用于食品中TCs多残留快速检测，并与国标法（GB 31658.6-2021）对比验证。结果显示，样品经甲醇+乙腈（6:4，V/V）提取后采用该方法进行检测，在适配体浓度为150 nmol/L、NaCl浓度40 mmol/L、反应时间5 min等检测条件下，该比色方法对四种TCs的检测线性范围为0.25~5.0 ng/mL（R>0.981），可视化检测限为0.5~1.0 ng/mL，检测时间约5 min。该方法对四环素、土霉素、金霉素和多西环素具有高的特异性，与氯霉素和庆大霉素等无交叉反应。将方法应用于牛乳中TCs检测，加标回收率为63.52%~102.48%，相对标准偏差2.49%~6.81%。结果表明，该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高等优点，适用于批量样品中TCs的现场快速检测。     

基于纳米复合材料的电化学传感器检测水中的Cd(Ⅱ)

目的：重金属具有高毒性、不易降解等危险,因此需建立准确、灵敏的相关检测手段。方法：通过绿色化学原位还原法合成GO/BiNPs材料,在此基础上采用柠檬酸还原法合成AuNPs,即为GO/BiNPs/AuNPs纳米复合材料。结果：在最优条件下,采用SWV方波伏安法对不同浓度的Cd(Ⅱ)进行检测,结果表明该传感器在5 nmol/L～1 μmol/L,线性关系良好,检测限为2.30 nmol/L。结论：该修饰电极在Cd(Ⅱ)检测的应用中具有一定的抗干扰性、良好的重现性,同时具有实际应用能力。     

差分脉冲伏安法对果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定

采用对苯二酚（Hydroquinone，HQ）催化甲烷氧化菌素（Methanobactin，Mb）还原氯金酸合成纳米金（Gold Nanoparticles，AuNPs），利用电沉积法将Mb@AuNPs修饰到裸金电极表面，制备Mb@AuNPs/Au电极。采用差分脉冲伏安法对亚硝酸盐和抗坏血酸进行同时测定并对条件进行优化，结果表明:电极组装条件为电沉积扫速100 mV/s、扫描圈数为40圈；检测体系为浓度0.20 mol/L pH6.5的磷酸盐缓冲溶液，在2~5600 μmol/L和1~6000 μmol/L的线性范围内，Mb@AuNPs/Au对亚硝酸盐和抗坏血酸同时检测的氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系（R2>0.9928），检出限分别为0.31和0.57 μmol/L。实际样品中亚硝酸盐和抗坏血酸的加标回收率范围分别为92.59%~109.26%、90.01%~103.51%，表明该方法具有良好的重现性和稳定性，可用于果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定。     

电化学分析法快速测定食品中的呋喃

建立呋喃的电化学性质及食品中呋喃的快速检测方法。循环伏安图显示在1.80 V处有一个良好的氧化峰,且无还原峰,表明呋喃的电化学反应不可逆,利用微分脉冲伏安法对实验条件进行优化,得到条件如下：以乙腈为溶剂,电位增量0.005 V,脉冲间隔0.3 s,电解质浓度0.15 mol/L。研究呋喃浓度对其峰电流的影响,二者在2×10－6～6×10－5 mol/L范围内有良好的线性关系,其线性方程为：Ip=0.046 6Cfuran＋0.565（R2=0.996 8）,检测限为0.55 μmol/L（RSN=3）。利用该方法测定了不同食品中呋喃的含量,样品平均加标回收率在94.60%～98.41%之间,其检测结果与气相色谱-质谱联用仪检测结果一致。该方法用于食品中呋喃的检测可行,而且具有样品预处理简单、操作简便、检测速度快等特点。     

适配体增强金纳米粒子类过氧化物酶活性快速检测鸡蛋中的恩诺沙星

目的 利用核酸适配体增强金纳米粒子类过氧化物酶(peroxidase,POD)活性,建立了一种快速检测鸡蛋中恩诺沙星的方法。方法 金纳米粒子具有类POD活性,能催化H₂O₂氧化3,3’-5,5’四甲基联苯胺(3,3’-5,5’tetramethylbenzidine, TMB)反应,加入核酸适配体后,适配体通过Au-N键吸附于金纳米粒子表面,使催化活性增强;进一步加入靶标物恩诺沙星后,核酸适配体与靶标物特异性结合而脱离金纳米粒子表面,使催化活性减弱。基于此建立了恩诺沙星比色检测方法,优化了反应条件,并将其用于鸡蛋样品检测中。结果 在核酸适配体浓度为10 nmol/L, TMB浓度为0.3 mmol/L,显色反应时间为20 min时,反应体系的吸光度变化随恩诺沙星浓度在5～150μmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为1.98μmol/L。该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,将此法用于鸡蛋中的恩诺沙星的检测,加标回收率为92.67%～109.04%。结论 该方法简便快速,为鸡蛋中恩诺沙星检测提供了一种新的尝试方法。     

电流-时间曲线法测定鱼露中的苯乙胺

利用积分脉冲安培法和电流-时间（I-t）曲线法测定苯乙胺,对两种方法的测定条件分别进行优化,并比较两种方法的测定效果。结果表明：采用纳米金修饰金电极（AuNPs/AuE）,在初始电位为0.1 V时,运用I-t曲线法测定苯乙胺具有良好的选择性和较高的灵敏度。苯乙胺的响应电流差值与苯乙胺浓度在4.13×10－8～4.72×10－6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.4×10－8 mol/L。用该法测定鱼露样品中苯乙胺的加标回收率在90.0%～110.8%之间。该法检测速度快、成本低、选择性好,适用于水产品及其制品中苯乙胺的测定。     

石墨烯电化学传感器法快速测定植物油中的苯并（a）芘

利用新型纳米材料石墨烯与聚合物材料壳聚糖构建纳米电化学传感器,研究苯并（a）芘（benzo(a)pyrene,BaP）的电化学性质,并建立一种植物油中BaP的快速灵敏检测方法。BaP在该纳米电化学传感器上的循环伏安图表明在1.0?V处出现了一个形状良好的氧化峰,无还原峰,为一种不可逆的氧化还原过程;优化纳米电化学传感器法快速测定植物油中BaP的实验条件,结果表明：壳聚糖-石墨烯（1∶2,V/V）混合溶液作为修饰液,修饰量5?μL、电解质LiClO4浓度0.2?mol/L、硫酸浓度0.1?mol/L、富集时间15?min,在此条件下,BaP的氧化还原峰电流与其浓度在0～100?nmol/L之间具有良好的线性关系,校正曲线方程为：Ip=0.116?2CBaP＋22.926?2（R2=0.997?8）,其检测限为0.103?nmol/L（RSN=3）。利用该法对香油样品中的BaP进行检测,其加标回收率为98.51%～100.57%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,并且具有良好的稳定性和重复性,样品预处理简单、检测时间短、速度快、成本低。     

基于谷胱甘肽识别系统的胶体金比色法快速检测水中重金属铅离子

基于谷胱甘肽的胶体金比色法建立简单快速检测水中重金属铅离子的方法。利用谷胱甘肽能够抑制高浓度的盐溶液聚集,同时在加入Pb~(2+)的情况下,又能够使胶体金发生聚集,从而使胶体金的颜色发生变化。在优化条件下,比色法检测铅离子的线性范围为10.36~1 036 ng/mL,检出限为2.072 ng/mL,加标回收率为99.1%~103.6%,相对标准偏差小于4%。该方法检测灵敏度高,稳定性和重复性较好,可作为测定水中重金属铅离子含量的快速检测方法。     

甲烷氧化菌素-纳米金修饰金电极溶出伏安法对Cu2＋的检测

利用甲烷氧化菌素能捕捉环境中Cu2＋的特性,以及纳米金放大电信号的作用,制备甲烷氧化菌素功能化纳米金,通过将其修饰金电极的溶出伏安法对Cu2＋进行特异性检测。在优化条件下,峰电流与Cu2＋浓度的对数在10 nmol/L～100 μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.960 09,检出限为1.15 nmol/L（信噪比3）。结果证明,本研究所建立的电化学新方法具有较高的检测灵敏度和稳定性,可以为未来食品中Cu2＋的检测提供一定理论依据。     

基于纳米金的过氧化物模拟酶比色检测乐果

以金纳米粒子（gold nanoparticles,AuNPs）作为过氧化物模拟酶建立一种简单、快速、可视化的有机磷农药检测方法。以金晶种生长法制得平均直径为25?nm表面带正电性球形AuNPs,这种AuNPs具有明显的过氧化物模拟酶的活性;优化反应条件实验得出在pH?4.0、温度35?℃、四甲基联苯胺浓度1?mmol/L和H2O2浓度10?mmol/L时模拟酶具有最强的催化活性;通过比色分析法实现对有机磷农药检测,实验发现乐果在1～80?mmol/L浓度范围与显色抑制率呈良好的线性关系,相关系数R2为0.985,检出限为1.39?mmol/L,在茶叶样本中的加标回收率在91.36%～102.56%之间;AuNPs在室温条件下贮存1?个月能保持良好的催化活性;通过傅里叶变换红外光谱的变化推断乐果是通过酰胺键连接AuNPs;该方法对环境污染物检测具有潜在的应用价值。     

金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖

采用水热法制备Fe3O4纳米粒子,并通过对其表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe3O4@Au）,并表征其性能。在其具有模拟过氧化物酶活性的基础上结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下产生H2O2,并与过氧化物酶底物二胺盐产生显色反应的原理,建立可视化检测葡萄糖含量的简便方法,并优化葡萄糖检测体系,并对其选择性和回收率进行分析。结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,Fe3O4@Au饱和磁化强度为43 emu/g。检测体系最优工艺组合为：Fe3O4@Au混悬液质量浓度0.15 g/mL、温度70 ℃、时间50 min。在优化条件下,葡萄糖在1～20 mmol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R2为0.992 5,检出限为2.45 μmol/L,加标回收率在96%～104%之间,并具有良好的选择性和稳定性。本研究将拓宽纳米材料模拟酶在食品检测的应用并为葡萄糖检测方法的改进提供一种新的思路。     

适配体结合量子点技术同时检测金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌O157:H7方法

目的：基于适配体结合量子点技术,建立一种同时针对金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌O157:H7两种食源性致病菌快速高效、灵敏的检测方法。方法：利用表面增强拉曼光谱技术筛选出与目标菌结合特异性较好的2?种适配体;利用免疫磁珠与适配体偶联技术特异性捕获2?种目标菌;选取不同发光原理的2?种量子点,并结合量子点荧光标记技术构建“磁珠＋目标菌＋量子点”的“三明治结构”,通过对结构条件优化确定2?种目标菌的检出限,并应用到市售无菌牛乳实际样品中进行加标回收率实验。结果：本研究证明所选取的2?条适配体与目标菌的结合具有高特异性,可实现对2?种目标菌的同时检测。对“三明治结构”优化结果表明：2?种目标菌的最佳捕获条件为免疫捕获时间45?min、磁分离时间2?min;适配体最适浓度为400?nmol/L;金黄色葡萄球菌检出限为101?CFU/mL,线性方程为Y=28.51X＋126.67（R2=0.973）;大肠埃希氏菌O157:H7检出限均为102?CFU/mL,线性方程为Y=92.86X－64.67（R2=0.987）,其中,Y为荧光强度,X为细菌菌落数的对数值,拟合度良好。且在牛乳样品中金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌O157:H7回收率分别为94.6%～102.8%和93.4%～100.4%。结论：本研究所建立的方法能够实现同时对2?种食源性致病菌快速、高效检测,该方法易操作且灵敏度高,在食品加工生产安全检测方面具有良好的应用前景。     

绿茶提取液制备金纳米粒子及其在VC比色分析中的应用

以绿茶提取液为还原剂和保护剂,简单快速绿色制备金纳米粒子。与传统方法制备的金纳米粒子相比,绿茶提取液制备的金纳米粒子耐高盐耐酸碱,具有更好的稳定性。将金纳米粒子与VC和AgNO3混合,VC还原AgNO3产生银单质覆盖在金纳米粒子表面,形成金银核壳纳米粒子,导致溶液颜色及波长410 nm处吸光度变化,实现VC的定性及定量分析,基于此将金纳米粒子用于VC的比色分析。最优条件下,VC质量浓度2 mg/L时裸眼观察到溶液颜色由浅粉变为淡黄色;结合紫外-可见光度计检测,波长410 nm处吸光度与VC质量浓度在0.4～120 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.14 mg/L。将此方法用于VC药片和市售饮料中VC的分析,加标回收率在92.2%～115.0%之间。