碱水解-SPE-LC-MS/MS法快速测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5～50.0ng/mL浓度范围内,MQCA线性关系良好,相关系数R2为0.999 7。MQCA检出限为0.1μg/kg,方法在0.1,0.2,1.0μg/kg的添加水平下,回收率为95.6%～108.2%,相对标准偏差为3.4%～14.3%(n=6)。该检测方法准确、快速、灵敏度高,适用于动物源食品中MQCA残留量的检测和确证。     

硫胺素对鲁氏接合酵母高盐适应性的影响

采用同位素内标-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定金沙江攀枝花江段6种常见鱼中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸（QCA）和喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸（MQCA）的残留量。样品经过预处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾-正离子多反应监测模式（MRM）检测,同位素内标法定量。结果表明,QCA和MQCA的质量浓度为2.0～100.0 ng/mL时,线性关系良好（R＞0.999）,回收率为91.4%～100.4%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为6.3%～11.5%,定量限为0.2 μg/kg,检出限为0.05 μg/kg。该方法灵敏度及准确度良好,能满足6种常见鱼的组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留分析的要求。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物

目的 建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA) 及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。方法 样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下, 经蛋白酶酶解, 浓盐酸酸化, 乙酸乙酯提取, 提取液吹干后加入20%甲醇水溶解, 过PAX固相萃取柱净化、富集; 以乙腈-0.1%甲酸水为流动相, 经HSS T3色谱柱分离, 采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0. 5 μg/kg , 在0.5~5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%~101.2%之间, 相对标准偏差为1.4%~5.5%。结论 本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中喹乙醇和代谢物残留及其冷冻储藏稳定性研究

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）测定畜肉中喹乙醇(Olaquindox, Ola)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA）残留量检测方法，并研究在冷冻储藏条件下畜肉中Ola及MQCA的稳定性。方法 采用碱性水解提取畜肉中Ola及MQCA，经混合型阴离子交换固相萃取柱净化，以乙腈和0.2%甲酸溶液为流动相，经C18色谱柱洗脱分离，电喷雾正离子模式电离，多反应监测（multiple reaction monitoring，MRM）模式检测，外标法定量；通过降解率，分析畜肉中Ola和MQCA在冷冻储藏条件下的稳定性。结果 Ola及MQCA在0.5～100.0 μg/kg范围内，质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系，相关系数（r）≥0.9996；检出限均为0.1 μg/kg，定量限均为0.3 μg/kg；加标回收率为93.4%～98.6%，相对标准偏差为1.2%～3.7%；Ola及MQCA在-20 ℃储藏180 d是稳定的。结论 该法样品前处理操作简单、准确度高、精度好，可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。     

高效液相色谱法测定动物组织中喹乙醇标示残留物

建立动物组织中喹乙醇标示残留物3- 甲基喹噁啉-2- 羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg 添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差均小于7%,方法定量限为4.0μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇和卡巴氧的代谢物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-carboxylic acid,QCA)的残留量的分析方法。方法样品在0.2 mol/L Tris/HCL缓冲溶液作用下,47℃水浴振荡进行酶解,将与组织以结合态形式存在的MQCA和QCA转变为游离态,酶解液经盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化,浓缩定容,采用ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,以乙腈、0.1%甲酸溶液为流动相,多反应离子监测(multiplereaction reaction monitoring,MRM)模式测定,内标法定量。结果 MQCA和QCA在2.5~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99。在0.5、2.5和10μg/kg加标水平下(n=6),MQCA和QCA的平均回收率为75.6%~92.4%,相对标准偏差为3.81%~9.73%。MQCA和QCA的检出限均为0.25μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。结论该方法灵敏、准确,重复性好,适用于水产品中MQCA和QCA残留量的同时测定。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸

将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7～8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0～50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0 μg/kg。MQCA在1.0、5.0 μg/kg和20.0 μg/kg 3 种添加水平条件下的加标回收率为74.2%～86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中肾上腺素和多巴胺残留

建立高效液相色谱-串联质谱技术（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS-MS）同时测定动物源性食品中肾上腺素和多巴胺含量的检测方法。动物源性食品试样用磷酸盐缓冲液提取,弱阴离子交换固相萃取小柱净化;Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱（4.6 mm×50 mm,1.9 μm）分离,流动相分别为0.1%甲酸-水和乙腈;采用HPLC-MS-MS法,正离子模式扫描、电喷雾电离（ESI+）、多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）,内标法定量。结果表明：肾上腺素和多巴胺在10 ng/mL～500 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999;畜肉及其制品中定量限为 25 μg/kg,蛋、奶及蛋奶制品中定量限为 50 μg/kg;添加量为 25 μg/kg～500 μg/kg 的肾上腺素和多巴胺的回收率均在81.7%～113.7%之间,方法的精密度在1.0%～10.4%之间（n=6）。该方法能有效的降低前处理中的基质效应,为动物源性食品中肾上腺素和多巴胺的检测提供可靠的方法。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素

建立一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法测定谷物源性运动食品中的杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的方法。样品采用乙腈-水（85∶15,V/V）提取,经SiO2+C18净化后检测。以乙腈-0.15%甲酸为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,5种真菌毒素在0.1～10.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 2～0.999 7,检出限为0.03～0.14 μg/kg,定量限为0.10～0.49 μg/kg,加标回收率为85.8%～99.4%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.72%～5.23%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的分析和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测罗非鱼中喹乙醇及其衍生物

目的建立超高液相色谱-串联质谱法(ultra high pressure liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定罗非鱼中喹乙醇(olaquindox,OLQ)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法。方法样品经10mL 50%甲醇溶液50℃水浴超声提取,PPL固相萃取小柱净化,经2 mL去离子水淋洗、2 mL 60%甲醇溶液洗脱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,经syncronis C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果 OLQ和MQCA在0.01～5.(μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998,检出限为0.003 mg/kg和0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg和0.003 mg/kg,OLQ的3个水平加标回收率为87.0%～98.0%,RSD为3.3%～4.7%;MQCA的3个水平加标回收率为79.0%～84.0%,RSD为1.4%～3.6%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于罗非鱼中喹乙醇及其代谢物MQCA快速高效定量、定性分析。     

UPLC-MS/MS法测定金沙江水域鱼体中卡巴氧及喹乙醇代谢物

为建立一种白酒香型鉴别方法,以DB-WAX为色谱柱,样品加标后直接采用气相色谱（GC）法进样分析。结果表明,香气成分线性相关系数R2＞0.999,检测限＜5.11 mg/L,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）＜4.11%;平均回收率为80.20%～97.93%。采用偏最小二乘法（PLS）对不同香型白酒数据进行建模和预测,不同香型白酒样品在PLS得分图中能分开,利用训练集和验证集数据对模型进行验证,结果表明预测准确率较高,校正均方差（RMSEE）和预测均方差（RMSEP）值也说明PLS模型对不同白酒香型具有较强的预测性。该方法在判别白酒香型分析中具有较高的准确性。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n＝10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定酵素中敌螨普的残留

该研究建立了一种快速、高效的加压毛细管电色谱法检测酵素中敌螨普残留的分析方法,并依据所建立的方法研究不同酵素中敌螨普残留的情况。样品经体积分数20%的乙腈提取,PRiME HLB小柱净化后检测。以乙腈-15 mmol/L磷酸钾缓冲液（pH 4.7）(15∶85,V/V)为流动相,在电压强度+2 kV条件下,外标法峰面积定量。结果表明,敌螨普标准溶液在0.001～0.200μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R为0.999 1,检出限（LOD）为1.0μg/kg,定量限（LOQ）为3.0μg/kg,加标回收率达到85.6%～92.9%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.83%～5.12%。该方法具有前处理简单、快速的优点,适用于多种酵素中敌螨普残留分析。     

发酵酒中甜蜜素的确证技术分析及解决方案

为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）进行分离,采用多反应监测（MRM）正负离子同时采集模式分析,当甜蜜素含量≥2 mg/kg时,稀释后进行确认,当甜蜜素含量＜2 mg/kg时,采用WAX固相萃取小柱净化后进行确认。经过方法学验证,该方法线性关系良好,相关系数R2为0.999 2,在3个添加水平条件下的加标回收率为82%～109%,测定结果的相对标准偏差（RSD）为2.2%～8.6%（n=6）,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法准确、稳定性好,从实际检测出发较好地解决了发酵酒中甜蜜素定性困难问题。     

液相色谱-串联质谱法测定腐乳中的生物胺

建立了一种使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10～200 ng/mL范围内线性相关系数R2＞0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%～101%之间,相对标准偏差（RSD）在0.9%～4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。     

QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量

采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C₈色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100 μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500 μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0 μg/kg,定量限为3.0~60.0 μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。