清咽类保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的 检测方法研究

目的　建立保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的筛查方法。方法　采用薄层色谱法(TLC)进行快速筛查,采用高效液相色谱法(HPLC)对盐酸二氧丙嗪进行定性分析以及定量测定,并采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS)进行确证。结果　薄层色谱法盐酸二氧丙嗪斑点显色明显;高效液相色谱法在11.149-222.977 μg/mL范围内线性良好,质谱图中盐酸二氧丙嗪分子离子峰及二级碎片离子明显。 结论　本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为清咽类保健食品是否添加盐酸二氧丙嗪的检测方法。     

清咽类保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的检测方法研究

目的建立对保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪的筛查方法。方法采用薄层色谱法(TLC)进行快速筛查,采用高效液相色谱法(HPLC)对盐酸二氧丙嗪进行定性分析以及定量测定,并采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS)进行确证。结果薄层色谱法盐酸二氧丙嗪斑点显色明显;高效液相色谱法在11.149~222.977μg/mL范围内线性良好,质谱图中盐酸二氧丙嗪分子离子峰及二级碎片离子明显。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为清咽类保健食品是否添加盐酸二氧丙嗪的检测方法。     

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定兽药、保健食品中茶碱、二羟丙茶碱和盐酸二氧丙嗪

目的 建立兽药中三种非法添加物茶碱、二羟丙茶碱和盐酸二氧丙嗪的检测方法。方法 采用Waters XBridge C18(4.6×250 mm,5 μm)作为高效液相色谱(HPLC)的色谱柱,二极管阵列紫外检测器(PDA)作为检测器。同时测定茶碱和二羟丙茶碱：以水-甲醇(70:30,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。测定盐酸二氧丙嗪：以0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(72:28,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长264 nm。结果 茶碱和二羟丙茶碱能得到良好分离,272 nm波长处色谱图清晰可辨。在 1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,在不同样品中的回收率分别为99.2%～101.8%、96.0%～103.6%。盐酸二氧丙嗪在 1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,在不同样品中的回收率在95.9%～103.9%之间。结论 本方法简便、灵敏、快速、经济,可对兽药中非法添加的上述三种平喘类药物进行定性和定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中成药/保健食品中非法添加的49种化学药物

目的 建立降压降糖类中成药和保健食品中非法添加的49种化学药物的分析方法。方法 60%甲醇超声提取样品，采用Agilent pursuit 5 PFP 色谱柱（100 mm×2.0 mm，5 μm），以0.1%甲酸水-乙腈为流动相，0.3 mL/min 进行梯度洗脱；柱温20 ℃，进样体积5 μL；采用电喷雾离子源，正离子模式进行检测；通过对照品保留时间、分子离子及二级碎片离子比对定性；多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）下内标法定量计算含量。结果 49种化学药物在各自的考察范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.18%~9.92%；日间精密度RSD为4.29%~9.96%；回收率采用3个浓度进行加样回收试验，回收率范围为70.31%~129.35%；检出限 在0.1~5 ng/mL。应用该方法对20批样品进行了检测，其中3批次样品中检出了格列本脲、可乐定、二甲双胍等化学药物。结论 该方法专属性强、灵敏度高，可用于降压降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药物的快速筛查和定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型他达拉非衍生物

目的 建立高效液相色谱－串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型的非法添加物3-羟基丙基去甲他达拉非的分析方法。方法 样品采用甲醇超声提取,以Agilent Eclipse Plμs C18(2.1×100 mm, 1.8 μm) 色谱柱分离待测物,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线进行外标法定量。结果 3-羟基丙基去甲他达拉非在2-50 ug/mL 范围内线性良好,相关系数R2≥0.999,方法检出限和定量限分别为50 ug/kg和100 ug/kg, 回收率为74.58%~117.97%, RSD≤5.0%。结论 该方法简单、准确、高效、专属性强,适用于食品和保健食品中非法添加3-羟基丙基去甲他达拉非的定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中14种β2-受体激动剂非法添加物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中非法添加的14种β_2-受体激动剂含量的分析方法。方法样品经乙酸钠-甲醇混合溶液提取,用氢氧化钠溶液调节pH值,待测物由二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂液液萃取,经阳离子固相萃取小柱富集、净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对14种β_2-受体激动剂的含量进行检测,内标法定量。结果 14种β_2-受体激动剂在0.5～20ng/mL(1.0～40μg/kg)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。各待测物方法定量限为1.0μg/kg。加标回收率为75.9%～110.9%,相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于清咽类保健食品中14种β_2-受体激动剂的测定。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的12种化学药物

目的 建立减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的高效液相色谱-离子阱质谱联用 分析方法,并对56批抽检样品进行检测。方法 样品经甲醇超声提取后,经SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱。采用ESI离子源,正离子扫描模式,对样品中非法添加的12种化合物进行定性检测。结果 该法能够同时完成对保健食品中12种非法添加化学药物的检测,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL。采用该法对56批抽检样品进行检验,其中13批检出西布曲明和N-单去甲基西布曲明,4批检出奥利司他,阳性检出率为30%。结论 该法专属性好、灵敏度高、简便快速,可用于减肥类保健食品中非法添加化学药物的快速筛查。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

分散固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定食品接触用纸中的6种季铵盐抑菌剂

建立了基于分散固相萃取的高效液相色谱-串联质谱法用于同时测定食品接触用纸中的6种季铵盐类抑菌剂。该方法集萃取和净化于一体,样品在超声辅助下经甲醇提取,N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）净化后过有机膜即可上机分析。用Brownlee SPP C₁₈柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100 μg/L质量浓度范围内线性相关系数r>0.9987,检出限为0.2~0.4 μg/kg,定量限为0.8~1.0 μg/kg。三种添加水平下的回收率为79%~113%,精密度小于8.9%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的检测。     

HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的方法。方法:采用 C₁₈ 柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液（0.1:99.9，v/v）为流动相进行梯度洗脱，检测波长347 nm，流速1 mL/min，柱温30 ℃；优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法；通过系统适用性试验，线性关系、检出限及定量限考察，精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验，验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86 μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系，r值均大于0.9993；检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03 μg/mL，定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10 μg/mL，精密度、稳定性和重复性均良好，加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强，可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定，从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。     

HPLC-MS/MS法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵

建立了一种利用固相萃取-液相色谱质谱联用法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵的方法.试样用乙腈提取,提取液经PSA/Silic复合填料固相革取柱净化,使用液相色谱质谱联用仪检测,监测的特征离子对为376/316和376/288,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,外标法定量.此方法在0.010～0.500 μg/...     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的氯酸盐和高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。样品经乙腈-水（13:7,V:V）提取后离心,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈及20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐分别在2～200.0 ng/mL、1～100.0 ng/mL范围内呈现良好线性关系,决定系数分别为0.9983和0.9998,方法的定量限分别为2.0、1.0μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在三种肉类四个添加水平6.0、20、40、200μg/kg和3.0、10、20、100μg/kg的加标回收率为91.0%～105.7%和94.2%～110.5%,相对标准偏差为1.8%～9.7%和0.7%～9.4%。本方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足肉中氯酸盐、高氯酸盐的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆类食品中的游离神经递质类氨基酸

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定豆类食品中神经递质类氨基酸的分析方法。样品经超纯水超声提取,Zorbax SB-Aq RRHT色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以甲醇和0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,神经递质类氨基酸在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.991~0.999,检出限（LOD, S/N≥3）为2~8 μg/kg,定量限（LOQ, S/N≥10）为8~40 μg/kg;在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.30%~109.97%,相对标准偏差（RSD, n=6）为0.12%~7.20%;稳定性、精密度、重复性在峰面积上的RSD值分别为4.74%~6.98%、0.63%~7.27%、0.46%~5.17%,说明该方法简单、高效、灵敏,适用于豆类食品的快速定量检测。     

高效液相色谱法快速测定淀粉及其制品中米酵菌酸的含量

建立了淀粉及其制品中米酵菌酸的固相革取-高效液相色谱-二极管阵列检测器(SPE-HPLC-DAD)分析方法.以氨水-甲醇为提取液,以P-SAX固相萃取柱为净化柱,甲醇-0.1％甲酸水溶液(80∶20,v/v)为流动相,经Topsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,在271 nm波长处对米酵菌...     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。