超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素残留。正交试验确定最优提取条件为4 mL甲醇-乙腈溶液（1∶1,V/V）涡旋萃取10 s。选取Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和1 mmol/L碳酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定。细交链格孢菌酮酸在0.02～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,链格孢酚、交链孢烯、腾毒素、交链格孢酚单甲醚4种毒素在0.002～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.998。验证了5种毒素在葵花籽油和大豆油基质下方法准确性和精密度,在0.002～0.2 mg/kg添加量下,5种毒素的平均回收率为98%～118%,相对标准偏差为2.9%～17.4%,定量限为0.002～0.02 mg/kg。该方法能够满足食用植物油中典型链格孢霉毒素分析要求。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中7种链格孢霉毒素的含量

目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法 试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C18与GCB分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 7种链格孢霉毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系好(r2＞0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论 该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食中4种交链孢霉毒素

为同步测定大米、玉米和小麦中4种交链孢霉毒素,本研究建立了相应的超高效液相色谱-串联质谱法。试样中交链孢霉毒素用酸化乙腈水溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)为分析柱,以0.55 mmol/L氨水水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI^-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性和定量检测,外标法定量。在本方法条件下,4种交链孢霉毒素在3种基质中线性范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.990 0),方法检出限0.4～4.0μg/kg,定量限1.0～10.0μg/kg。在3种加标水平下,4种毒素的回收率范围为62.50%～113.40%,相对标准偏差RSD≤7.89%。采用建立的方法检测了市售大米和小麦中的4种交链孢霉毒素,大米中4种毒素的污染水平为ND～12.18μg/kg,小麦中为ND～163.32μg/kg,本方法可满足实际样品的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定芒果中六种链格孢霉毒素残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速检测芒果中链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、格链孢酚、腾毒素和细格菌素6种链格孢霉毒素的方法。样品经改进的QuEChERS方法进一步完成萃取净化,以带皮全果和无皮果肉芒果样品为基质,在样品中加入适量的水,以1.5%甲酸-乙腈溶液为提取剂,无水MgSO₄为除水剂,NaCl盐析,振荡混匀,在9500 r/min下离心5 min,取上清液加水稀释过膜,以Waters ACQUITYTM UPLC BEH C₁₈柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾正离子多反应模式监测。在本方法条件下,6种链格孢霉毒素在0.5~200 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,R²>0.9925,在S/N=3时,检出限在0.6~3.0 μg/kg之间。在5、10、20 μg/kg三个加标水平下,6种链格孢霉毒素的回收率在82.5%~110.6%,相对标准偏差小于10%。该方法简单高效,可以用于芒果中6种链格孢霉毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦制品中4种交链孢霉毒素

目的建立测定4种小麦制品(挂面、馒头、面包和饼干)中4种交链孢霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 4种小麦制品加入NaCl后,经酸化乙腈提取,固相萃取柱(SPE)净化后,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以0.15 mmol/L碳酸氢铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI~-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性及定量检测,外标法定量。结果在0.040～50μg/L的线性范围内,4种交链孢霉毒素的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数(r)0.99。交链孢菌酮酸、交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚的方法检出限分别为0.10、0.01、0.03和0.01μg/kg,3个加标水平的回收率为85.7%～102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～11.0%。应用该方法对流通环节的挂面、馒头、面包和饼干进行检测,4种交链孢霉毒素均有检出,其浓度为0.02～185.00μg/kg。结论该方法灵敏度高、简便,适用于小麦制品中多种交链孢霉毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定麦芯粉中四种交链孢毒素

探讨固相萃取方法,超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定麦芯粉中4种交链孢毒素。样品经0.05 mol/L Na H2PO4(pH 3.0)-乙腈-甲醇超声提取(450+450+100,V/V),上清液过HLB固相萃取柱净化,以1.0 mmol/L氨水溶液(pH 8.3)-甲醇为流动相,经Waters CORTECS C18(4.6×100 mm,2.7μm)柱分离梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)、多反应监测(MRM)模式检测;以基质加标工作曲线定量。细交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚(AOH)在2.0μg/L~100μg/L浓度范围内,腾毒素(TEN)、交链孢酚单甲醚(AME)在0.2μg/L~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.998。回收率为76.3%~107.5%,TeA、AOH检出限和定量限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg、TEN、AME检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高,简便,准确。适于测定麦芯粉中的交链孢毒素。     

固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定菜籽油中交链孢霉毒素含量

建立了固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定菜籽油中交链孢霉毒素含量的方法。将菜籽油与甲醇混匀后使用 Captive EMR-Lipid 固相萃取柱（3 mL, 300 mg）净化,收集净化液经氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱串联质谱测定,内标法定量。以回收率为指标对固相萃取柱的净化载量及洗脱剂体积进行优化。结果表明,菜籽油最佳净化载量为0.15 g,最佳洗脱剂体积为2.0 mL。4种交链孢霉毒素在线性范围内相关系数均大于0.998,4种交链孢霉毒素加标回收率为688%~117.3%,精密度为8.6%~11.4%,方法检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.3~6.0 μg/kg。方法具有较好的灵敏度及回收率,简单、易于操作,适用于菜籽油中交链孢霉毒素的检测。     

番茄酱中6种交链孢霉毒素的液相色谱-串联质谱检测方法

目的 研究利用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中6种交链孢霉毒素。方法 番茄酱样品经提取液提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。 结果 番茄酱样品中交链孢霉毒素添加浓度在2.0μg/kg~200μg/kg 时,回收率在66.5%~113.5%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,定量准确,是实现番茄酱中6种交链孢霉毒素快速定量检测的可靠方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物饲料中5种霉菌毒素

目的建立一种同步、快速的测定饲料中5种主要霉菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经84%乙腈水(含0.1%甲酸)提取液提取, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。采用0.1mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对霉菌毒素及其同位素内标的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在1min内完成样品净化处理,15 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种霉菌毒素在高、中和低浓度添加水平的回收率为83.9%～113.8%,相对标准偏差为0.6%～15.0%(n=6),方法定量限为0.3～4.0μg/kg。结论该方法操作简单、快速,适合饲料中5种主要霉菌毒素同步确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中赭曲霉毒素A

本研究通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合碳酸氢钠溶液提取稀释的方法法有效克服了基质效应的干扰,建立了中草药中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱法快速检方法。试样经碳酸氢钠溶液提取,超声波提取,再经过免疫亲和柱净化后,用C18液相色谱柱分离,多级反应选择离子正离子模式检测。经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在0.1~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r0.99;样品在1.0、2.0和10.0μg/kg三个添加水平下的回收率为78.5%~98.0%;相对标准偏差为2.6%~11.8%;方法检出限为1.0μg/kg。将该方法应用于实际8批样品的检测,结果显示8批样品中检出1批的赭曲霉毒素A检测结果呈阳性(7.3μg/kg)。实际样品检测结果表明,本方法可实现中草药中赭曲霉毒素A灵敏、准确的定性定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种交链孢霉菌素

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种交链孢霉菌素含量。方法样品以丙酮为提取剂,经QuEChERS法前处理,采用Endeavorsil C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-1.5 mmol/L碳酸氢铵为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式检测,细交链孢菌酮酸含量采用内标法定量,交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚含量采用外标法定量。结果该方法对4种交链孢霉菌素有很好的分离效果,检出限为0.06~0.50μg/kg,回收率为85.4%~104.3%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,相关系数≥0.9990。结论本方法简便、快速,灵敏度、精密度、回收率均满足方法学要求,适用于小麦粉中4种交链孢霉菌素含量的同时测定。     

分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蘑菇中的6种野生蘑菇毒素

目的 建立一种应用分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定毒蘑菇中α-鹅膏毒肽、?-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼...     

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的 建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酯的分析方法.方法 样品经分散液相微萃取提取(60μL...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中39 种植物源性毒素

为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险;建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39 种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取;HLB小柱净化;多反应监测模式检测;基质匹配外标法定量。本方法中39 种植物源性毒素在各自浓度范围内线性关系良好;平均回收率介于78.7%～112.8%;相对标准偏差介于1.6%～15.2%（n＝6）。该方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等特点;能够满足蜂蜜中该类毒素监测的应用需求。在实际36 批次样品的检测过程中;部分样品分别检出了不同含量的吡咯里西啶生物碱和闹羊花毒素III;证明蜂蜜中确具有残留该类植物毒素的风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90 种那非类药物

建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90 种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明：90 种那非类药物在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5～25.0 μg/kg;定量限范围为5.0～50.0 μg/kg;加标水平为5.0～500 μg/kg时,回收率范围为78.0%～109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90 种那非类药物的测定。