高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7...     

缓解体力疲劳类保健食品中2种新的化学添加物的鉴定及含量检测

目的鉴定和检测缓解体力疲劳类保健食品中2种新的化学添加物的含量。方法采用超高效液相色谱-紫外-超高分辨质谱联用检测方法,利用ACQUITY UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3mL/min。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),利用Q-TOF一级精密质量数推测分子式,二级质谱碎片进一步确证结构。参照紫外吸收光谱,并借助对照品进行确证,利用Q-TOF一级精密质量数建立含量测定方法。结果 2种化学物质与其对照品在液相色谱分离保留时间、紫外吸收光谱、高分辨质谱中的一级母离子、二级碎片完全一致。对这2种化合物的分离、分析方法进行方法学验证,线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限为0.0012、0.057ng,回收率100%～102%,相对标准偏差普遍小于3%。结论本研究从14批缓解体力疲劳类保健食品中发现2种新的化学添加物,并建立了液相-质谱的分析方法。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2...     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷 及其制品中的呕吐毒素

建立了呕吐毒素的应用多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素方法、并建立了液相色谱-采用串联质谱进行确证的方法。样品经86%乙腈-水溶液(84：16,v/v)提取,再以、多功能柱净化、吹干、定容、离心后,最后以液相色谱-紫外检测器法进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。该方法定量限为0.3 μg/g,在0.5、1.0、1.5 μg/g的添加水平下, 样品回收率为66.0 %-~97.3 %,标准偏差(SD)为1.4 %~-11.6 %,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9 %~-12.7 %,室内HorRat值为0.1-~0.7。该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,采用外标法定量。结果在8.0 min内可以完成4种真菌毒素的测定,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,3个加标水平下,回收率为82.0%~103.0%,相对标准偏差为5.2%~9.7%。结论该方法快速、准确、高效,适用于小麦及其制品中4种限量真菌毒素的同时测定。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙Ⅱ的含量

建立了一种高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙II的方法。采用无水乙醇提取,强酸性阳离子固相萃取柱净化,以Kromasil 100-5C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,以甲醇+20 mmol/L乙酸铵溶液(体积比65∶35)为流动相,光电二极管阵列检测器波长449nm处检测。该方法的线性范围为0～5μg/mL,定量下限为0.01 mg/kg,回收率>80%,RSD为3%。经过液相色谱串联质谱进行方法确证,证明了方法的可靠性。     

用超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法分析畲族服饰中蓝色染料

为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫外-可见光谱数据,以保留时间、化合物精确分子离子质量及紫外-可见吸收光谱对染料进行定性分析。结果显示蓝色系样品均由靛蓝色素染成。结合文物背景可知:清末时丽水地区可能兼有天然靛蓝和合成靛蓝染料;民国时期景宁地区合成靛蓝染色纱线可能已进入民间;新中国成立后景宁地区畲族仍在使用天然靛蓝染料。     

婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽2种检测方法的比较

目的比较婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的2种主要检测方法。方法分别采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量。结果 HPLC操作简便,检出限为7.5mg/100g,日内精密度≤2.7%,满足婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的检测要求;而HPLC-MS/MS检出限为1mg/100 g,日内精密度≤8.8%,较HPLC具有更好的灵敏度。结论 HPLC高效准确,实验操作简单,适合于CPPs含量较高样品的检测分析;HPLC-MS/MS灵敏度高、特异性强,适用于CPPs含量较低样品的检测。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法。方法 采用固相萃取提取方法, 运用Waters液相色谱柱BEH C18色谱柱进行分离, 甲醇(含0.2甲酸%)-0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子同时扫描, 多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 该方法线性良好, 相关系数均大于0.992, 检出限为0.003~0.01 mg/kg, 平均回收率为78.8%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.58%~5.12%。结论 该方法简便、快速、准确, 适用于鸡肉中7种兽药残留的定量分析。     

超高效液相色谱–质谱联用法定量测定奶茶中的 3种毒品成分

目的建立超高效液相色谱质谱联用法测定奶茶中苯丙胺、甲基苯丙胺和氯胺酮的分析方法。方法样品经甲醇超声提取处理,利用超高效液相色谱质谱联用法, 4.0 min内完成样品的上机分析。结果方法在0.1～50.0 ng/mL范围内,线性良好,相关系数r大于0.999。仪器检出限在0.008～0.027 ng/mL之间,定量限在0.028～0.089 ng/mL之间。三水平加标回收率在80.7%～112.0%之间。高浓度样品分析后, 3种毒品无明显仪器残留。使用本方法分析市售奶茶样品,未检出3种毒品。结论本方法灵敏、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,适用于奶茶中3种毒品的准确定量检测。     

小麦酚酸提取工艺优化及产区与品种差异对酚酸含量的影响

研究NaOH浓度、液料比、乙酸乙酯萃取时间和萃取次数对小麦籽粒中酚酸提取量的影响,并优化提取条件;运用高效液相色谱-质谱联用法分析不同产区主栽小麦品种差异对酚酸含量的影响。结果表明：NaOH浓度、液料比、乙酸乙酯萃取时间和萃取次数对小麦籽粒中酚酸提取量影响显著,经响应面优化获得小麦籽粒中酚酸提取条件为：NaOH溶液浓度1.56 mol/L、液料比15.53∶1（mL/g）、萃取时间17.33 min、萃取2 次。在此提取条件下,小麦籽粒中酚酸提取量达到1 055.99 mg/kg。小麦中主要有9 种酚酸,分别为没食子酸、原儿茶酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、p-香豆酸、芥子酸和阿魏酸,其中阿魏酸为主要酚酸,占总酚酸的73.07%～89.01%。江淮麦区宁麦14中总酚酸含量最高,达1 001.12 mg/kg,与该产区的保麦6号、淮麦33有显著性差异;黄淮麦区的新麦26中总酚酸含量最高,为1 016.03 mg/kg,与该产区的矮抗58、百农207有显著性差异。由此可见,不同产区主栽小麦品种的差异对酚酸含量的影响极大。     

超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸

建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%～110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020～0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。     

QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法.样品经2.0％甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测.在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1....     

在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸

采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30 μm)富集净化,采用BEH C₁₈ AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS²模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^-6,在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.999,方法检出限为0.1～3.2μg/kg,定量限为0.3～9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%～111%和94.2%～11...     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速筛查鉴别食品中非法添加黄芪

目的：建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法筛查鉴别食品中非法添加黄芪的方法。方法：采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建黄芪4种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,结合特征组分诊断比值法,对不同产地和采摘时间的黄芪中药材模拟的配制酒、代用茶和饮料样品进行特征组分分析,以不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果：建立了黄芪4种特征组分高分辨质谱库,确定了黄芪中不同基质组间无显著性差异的1组特征组分峰面积诊断比值DR1 (毛蕊异黄酮苷/芒柄花苷),诊断比值非异常值范围分别1.86-2.71;并对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与黄芪4种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且特征组分诊断比值DR1为1.98,在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了黄芪中药材。结论：该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加黄芪,为打击食品中非法添加黄芪违法行为提供技术支撑。     

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17 种花青素成分,包括11 种花青素糖苷类：飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷);6 种花青素苷元：飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。