姜黄及姜黄提取物中香草醛含量的测定及研究

检测姜黄及姜黄提取物(含姜黄素)中香草醛含量的高效液相色谱-紫外检测器法(HPLCUV)和高效液相色谱-荧光检测器法(HPLC-FLR)。该方法分别采用70%甲醇水溶液和甲醇超声萃取姜黄和姜黄提取物中香草醛,利用C18液相色谱柱分离,紫外/荧光检测器进行检测。结果表明:香草醛在3.12～200.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2分别为1.0000和0.9991;仪器检出限分别为0.70mg/kg和1.00mg/kg,定量限分别为2.00mg/kg和3.00mg/kg;相对标准偏差均在5%以内;加标回收率范围均在80%～110%之间,该方法操作简单、方法准确,可用于姜黄及其提取物中香草醛的测定。通过对姜黄及姜黄提取物中香草醛的测定,发现虽然香草醛与乙酰丙酮反应可合成姜黄素,但香草醛不能作为鉴别合成姜黄素和天然姜黄素的指标。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留

采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH₂-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951～0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%～110.6%、84.4%～109.7%和81.6%～112.9%,相对标准偏差分别为3.2%～10.8%、3.8%～11.8%和3.7%～8.5%。各种农药的检出限为0.008～0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

超高效液相色谱-紫外/荧光法检测蜂蜜中百里香酚含量

目的 建立超高效液相色谱-紫外检测法和超高效液相色谱-荧光检测法检测蜂蜜中百里香酚残留量。方法 试样用水溶解定容后,经0.22 μm滤膜过滤,液相色谱-紫外法和液相色谱-荧光法测定,外标法定量。液相分离采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50：50,v/v),流速0.25 mL/min,进样量为2 μL。紫外检测波长为198 nm,荧光检测激发波长276 nm,发射波长298 nm。结果 紫外法和荧光法的定量限分别为2.0 mg/kg和0.2 mg/kg。在代表性洋槐蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜和椴树蜜中,紫外法和荧光法添加回收率分别在93.6%～101.6%和97.9%～105.0% 范围内,相对标准偏差分别在0.3%～4.9% 和0.2%～2.8% 之间。结论 本文所建立分析方法具有操作简便、快速,准确度高的优点,满足方法学要求和国内外残留限量要求,适用于蜂蜜中百里香酚残留量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。     

柱后衍生法检测鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留量研究

建立了鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱柱后衍生分析方法。鳗鱼肌肉样品经乙腈和水提取,液- 液分配和固相萃取净化浓缩后,采用高效液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物经C18 色谱柱分离,在柱后反应单元中与荧光胺反应,生成具有荧光特性的分子,荧光检测器检测方法定量检测限为2.0μg/kg,磺胺浓度在0.005～0.2μg/ml 范围内线性关系良好(r ≥ 0.9998),磺胺浓度范围在2.0～50.0μg/kg 鳗鱼肌肉加标样,日内和日间回收率为85.1%～90.2%,相对标准偏差2.74%～6.04%。实验结果表明,该检测方法适用于低浓度水平鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

加速溶剂萃取-GPC液相色谱柱后衍生化测定动物源性食品中多种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法.方法 以乙腈作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,液相色谱柱后衍生化分离,荧光检测器测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,外标法定量.结果 12种氨基甲酸酯类农药在样品中的最低检出浓度(S/N=3)在0.24 μg/kg(异丙威)～1.02 μg/kg(涕灭威亚砜)之间,当试样中氨基甲酸酯类农药添加浓度分别为0.05、0.1和0.2 mg/kg时,方法回收率在62.1%±8.8%～104.0%±5.6%之间,RSD均小于20%.结论 方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析的要求.     

气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

液相色谱紫外／荧光检测法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

试验旨在建立一种检测水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的液相色谱-紫外/荧光检测方法,并对样品前处理方法进行简化。在乙腈作为溶剂提取步骤中同时加入酸性氧化铝吸附,提取液离心分离后采用串联的丙磺酸阳离子固相萃取柱(PRS)和酸性氧化铝柱净化,0.05 mol/L的乙酸铵/乙腈(20∶80,V/V)为流动相,采用液相色谱-紫外/荧光检测法同时分析孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,外标法定量。结果表明:孔雀石绿和隐性孔雀石绿在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为为0.9999和0.9996,最低检出限分别为0.002 mg/L和0.5μg/L。当加标量分别为10、25、50μg时,空白鱼样的加标回收率在72.0%~91.4%之间,RSD均小于7.5%。该方法准确度高,适于水产品中孔雀石绿及其代谢残留产物—隐性孔雀石绿的分析检测。     

Sporidiobolus pararoseus发酵产物中类胡萝卜素的分离与鉴定

采用微生物发酵法生产类胡萝卜素具有很大的优势。实验以Sporidiobolus pararoseus菌株发酵生产类胡萝卜素,采用有机溶剂法提取得到混合色素溶液,利用薄层层析和高效液相进行分析,结果显示色素成分有10种以上;进一步采用硅胶柱分离纯化。根据纯化后各组分的紫外吸收光谱、质谱检测结果以及有关酵母产类胡萝卜素代谢途径的相关文献,推断Sporidiolus pararoseus发酵产物中含有β-胡萝卜素,推测可能还含有γ-胡萝卜素、圆酵母素、红酵母红素等色素组分。     

高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。     

Determination of thiabendazole residues in meat by HPLC using ultraviolet and fluorometric detection.

An HPLC method is described for the residue analysis of thiabendazole in meat. The recovery varies from 62 to 75%. Thiabendazole is extracted from the tissue using 3 mol HCl, eluted from the Extrelut-20 column with dichloromethane and then injected onto a C18 column. The optimum conditions for detection are described using ultraviolet and fluorescence spectroscopy. The sensitivity is such that thiabendazole can be determined at a level of 5 micrograms/kg meat. The absolute detection limit with fluorometry is 100 pg.     

丙酸发酵过程中四种有机酸快速、简便的分析方法

产酸丙酸杆菌在发酵生产丙酸的同时也会伴随有机杂酸的产生,通过对4种有机酸的监测以期调控发酵条件,从而使丙酸高产。应用HPLC的方法分别研究了在不同流动相种类、pH、洗脱条件、流速、柱温条件下四种有机酸的分离状况,建立了快速、简便测定丙酸、乳酸、乙酸和丁二酸四种有机酸的方法。结果表明,色谱柱条件为COSMOSIL 5C18-PAQ（4.6 mm×250 mm）,检测器为紫外检测器,紫外检测波长为210 nm,流动相为K2HPO4缓冲液（0.02 mol/L）和乙腈（0～1%梯度洗脱）,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,采用外标法定量。在该条件下各物质线性回归方程相关系数均＞0.999,加样回收率均在95%～105%,精密度实验结果相对标准偏差均＜5.0%,表明该方法准确度高、精密度好,可为丙酸发酵过程中四种有机酸的监控及发酵调控提供数据参考。     

在线净化-液相色谱法快速测定熏烤水产品中的苯并（a）芘

建立在线净化-液相色法测定熏烤水产品中的苯并(a)芘的条件及方法。使用乙酸乙酯提取后即可直接上样分析,经C8在线净化柱净化后,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。苯并(a)芘[benzo(a)pyrene,BaP]的方法检出限为0.035 ng/mL。利用该方法对熏烤水产品中BaP进行测定,线性相关系数为0.9999,平均回收率为89.6%~99.0%,相对标准偏差为1.3%~3.1%。     

蒜氨酸酶的光谱特征研究

本实验采用Sephacryl S-200 凝胶柱对新鲜大蒜中的蒜氨酸酶进行了分离纯化,并对纯化后的蒜氨酸酶的紫外 - 可见光谱、荧光发射光谱和圆二色性等光谱学特性进行了研究。结果表明,蒜氨酸酶的α- 螺旋结构大约占27%～30%,几乎不存在β- 折叠结构,β- 转角结构大约占 30% 左右,无规卷曲所占比例大约占 40% 左右。     

发酵液中硫酸酯化茯苓多糖(SP)的制备及其结构改性的研究

茯苓菌株HD06-10进行液态发酵培养,获得的茯苓多糖进行硫酸酯化结构改性处理,制备硫酸酯化茯苓多糖(SP),并采用正交设计法优化其制备条件。采用柱层析纯化得到SP精制品,并通过紫外光谱、琼脂糖凝胶电泳和红外光谱对SP进行纯度和理化、结构性质鉴定,结果表明:SP为多糖纯品,符合多糖及其硫酸根反应特征,分子量大约为5000～6000u;SP特性黏数降低,水溶性增加,IR分析有硫酸根的特征吸收峰,说明茯苓多糖的硫酸酯化成功。     

超高效液相色谱法测定保健食品中的多种水溶性维生素

本文应用超高效液相色谱法,AcquityUPLCHSST3（2．1×100mm×1．8μm）柱,0．1％三氟乙酸-乙腈流动相,梯度洗脱,紫外和荧光串联检测器,可同时测定保健食品中6种水溶性维生素,其中包括Vc、B3、B1、B6、B11、B2等,该法线性范围宽、呈直线回归、相关性好、检测限低、分析速度决,其测定结果与国标法相吻合。     

三种氟喹诺酮类药物在鸡体内的组织残留

建立了鸡组织中环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并测定了鸡单次内服(10mg/kg·d)单种药物和混合药物后组织中的药物残留特征。组织样品用磷酸盐缓冲液提取,用100mgC18固相萃取柱净化,收集洗脱液作HPLC检测。色谱柱为HypersilBDS-C18柱;荧光检测器,激发波长278nm,发射波长445nm;流动相为磷酸/三乙胺(pH2.5)-乙腈(86:14)溶液,pH值为2.5。环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星三种药物标准溶液的最低检测限分别为20、25和25ng/ml(g);血浆样品回收率大于82%,组织样品回收率大于72%。