实用人造金刚石合成工艺曲线分析

分析了人造金刚石合成工艺曲线图中分段升压的意义,讨论了各工艺参数,如暂停时间、加热启动压力、台阶功率、台阶压力(一次暂压)、二次暂压、生长时间等,对合成高品级金刚石的影响。研究结果表明:诸如暂停时间、加热启动压力、台阶功率、台阶压力、二次暂压等工艺参数均对金刚石成核及晶型有明显影响,生长时间则影响金刚石的粒径大小。     

采用非恒压力加压和非恒功率加热技术合成金刚石的工艺初探

本文采用非恒压力加压和非恒功率加热的控制技术，设计了金刚石合成工艺曲线，该工艺合成金刚石时，能明显提高合成腔体内的温度场与压力场的稳定性，改善金刚石单晶生长环境，可使直径30mm腔体合成金刚石的单产增中969％，MBD8以上品级的单晶同比增加41％。     

大腔体合成工艺初探

1 前言。六面顶压机的大型化使金刚石产量增加，但随着合成腔体积的增大，温度滞后越来越严重，现在普遍采用提前送温、慢升压及二次暂停或多次暂停，而且延长暂停时间，由原来小腔体暂停25″-30″提高至60″-90″的合成工艺，一定程度上缓解温度滞后，但形成一个压力暂停等待温度的局面。而且暂停时间延长后，由于触媒与碳相互作用，析出的球状再结晶石墨晶粒增粗，导致金刚石成核数目减少，为了提高产量不得不提高合成压力，这样不但不能从根本上解决温度滞后，而且影响了金刚石的生长条件。本在郝兆印教授引导下，从控制加热曲线变化，以控制合成腔体温度、温度与压力合理匹配，使金刚石均匀成核，以提高优质金刚石产量。     

粉末触媒合成高品级金刚石的工艺研究

本文提出了金刚石合成的二阶段升温升压工艺,讨论了各工艺参数(暂停时间、台阶功率、台阶压力)对粉末触媒高温高压合成优质金刚石单晶的影响,并对实验现象进行了分析,确立了高品级金刚石的合成工艺.实验结果表明:暂停时间长短影响成核的数量,暂停时间长金刚石产量低,暂停时间短金刚石产量高,但晶形较差；随着台阶功率的增加,金刚石的成...     

Ф9腔体高品级金刚石合成及工艺

采用Ф49mm腔体HJ-650型智能化六面顶压机，通过优化工艺参数及改进合成棒结构，稳定地合成出了SCD92高强度金刚石。在组装方面，增加了导电钢圈的导电和导热面，以均衡温度场并防止顶锤表面过热；采用合成压力的90％作为暂停压力；暂停时间选为500-600s；采用最新实验成功的线型无动力卸压方式匀速卸压；合成时间取40-50min；延缓停热时间20s。新工艺生产试验结果表明，顶锤寿命增加500次左右；合成出的金刚石粒度分布均匀，晶形、颜色好，强度达到35kg左右。     

φ49腔体高品级金刚石合成及工艺

采用qb49 mm腔体HJ-650型智能化六面顶压机,通过优化工艺参数及改进合成棒结构,稳定地合成出了SCD92高强度金刚石.在组装方面,增加了导电钢圈的导电和导热面,以均衡温度场并防止顶锤表面过热;采用合成压力的90%作为暂停压力;暂停时间选为500～600 s;采用最新实验成功的线型无动力卸压方式匀速卸压;合成时间取40～50 min;延缓停热时间20 s.新工艺生产试验结果表明,顶锤寿命增加500次左右;合成出的金刚石粒度分布均匀,晶形、颜色好,强度达到35 kg左右.     

Ф23mm腔体金刚石合成工艺参数与产量、质量关系的研究

本实验着重研究了２３ｍｍ反应腔体工艺的送温压力、暂停压力、预热时间等参数及组装方式对金刚石合成效果的影响。得出在一定压力范围内，随送温压力的提高，单产提高，强度下降，粒度变细，随预热时间的延长，单产有所提高而后趋于缓慢等结论。     

φ23mm腔体金刚石合成工艺参数与产量,质量关系的研究

本实验着重研究了φ２３ｍｍ反应腔体工艺的送部压力，暂停压力，预热时间等参数及组装方式对金刚石合成效果的影响，得出在一定压力范围内，随送温压力的影响，单产提高，强度下降，粒度变细，随预热时间的延长，单产有所提高而后趋于缓慢等结论。     

合成工艺对金刚石合成效果影响的研究

研究探讨合成工艺与金刚石合成效果的关系问题，对提高人造金刚石的品级及生产效益是有重要实际价值的。文中叙述了合成压力、温度与合成加热时问在金刚石晶体生长过程中的重要性和特性。讨论了合成工艺对金刚石合成效果的影响。提出了合成工艺是影响合成效果的重要因素。在研究中，通过对合成金刚石效果的有利因素的分析，提出了提高金刚石合成效果的合成工艺。     

合成工艺与金刚石晶体的生长

本文叙述了合成压力、温度与加热时间在金刚石晶体生长过程中的重要性和特性。讨论了合成工艺与金刚石晶体生长的关系，提出了合成工艺是影响金刚石晶体生长的重要因素。在研究中通过对晶体生长有利因素的分析，提出了提高金刚石晶体生长质量的合成工艺。     

静压法合成金刚石的成核研究

针对静高压合成技术中片状样品的组装工艺特点,分析了在高温（约1500K)高压（约5GPa）下石墨与触媒之间的相互扩散过程和金刚石在合成腔中的成核几率。根据外界提供给石墨的能量大小,判断出纳米石墨微晶是形成金刚石晶核的基本单元。金刚石成核很可能是纳米石墨微晶转化为金刚石晶核的结构相变过程。讨论了在触媒的参与下金刚石的成核率与温度压力变化的关系,证明了压力是控制金刚石成核的有效参数,而温度不宜作为金刚石成核的控制参数。     

电蚀抛光CVD金刚石膜的实验研究

本文提出了一种新的ＣＶＤ金刚石膜抛光技术。采用该项技术,可以高效率的完成ＣＶＤ金刚石膜的粗抛光。ＣＶＤ金刚石膜表面被预先涂覆一层导电金属,然后采用电蚀方法对该表面进行加工,使金刚石膜突起的尖峰被迅速去除。加工中金刚石表面的石墨化使电蚀加工得以不断延续。通过单脉冲放电试验已经发现涂覆层的材料对金刚石膜的加工效果有很大影响。与普通金属加工相比,金刚石膜的电蚀过程有其完全不同的特征。通过试验和分析,本文还对金刚石膜的电蚀去除机理进行了初步探讨。     

单晶金刚石制备研究进展

相对于多晶金刚石,单晶金刚石具有质量好和纯度高等优点,并且不存在多晶金刚石中的不规则晶界,因此在半导体和机械等行业具有广泛的应用。本文简要介绍了单晶金刚石的制备方法和主要应用领域,并对国内外采用高温高压法和化学气相沉积法制备单晶金刚石的研究成果和最新研究进展进行了综合评述。与高温高压法相比,化学气相沉积法可以高速合成大面积、高质量的单晶金刚石,因此是人工合成单晶金刚石的研究热点。单晶金刚石主要用作切削刀具、光学材料、半导体及电子器件和首饰等。随着大单晶金刚石合成技术的进一步发展,金刚石的应用范围和市场将会更加宽广。     

一种新型复合传压密封介质的研制

本文提出一种新型复合传压密封介质的研制方法，该介质外围材料为叶蜡石，内套一白云石套管。通过金刚石合成试验得出：合成压力下降2-3MPa；合成电流下降100～200A；合成出的金刚石单产提高5ct左右，粒度相对集中、≥50／60以粗晶粒所占比例达到85％，晶型好。     

CSD金刚石磨料的研制

用于制造树脂结合剂磨具的金刚石磨料，传统产品为单晶颗粒，大多数(70％以上)为针片状，表面光滑，与结合剂结合不牢，磨削过程中过早脱落，使用效果不理想。本文目的就是为了解决这一问题。本项目以粉状石墨为原料，以铁基合金粉末为触媒，对原料的成份和配比、合成块的组装结构、合成工艺参数及调控方式，进行了系统的试验研究，在六面顶压机上，研制出了一种金刚石磨料新产品——CSD(Crumb Structure Diamond)磨料。合成压力和电功率与合成单晶金刚石的工艺参数基本相同，而合成时间较短，不超过5min，石墨转化率达到80％左右。得到的新产品不是针片状单晶颗粒，而是团粒结构的颗粒，颗粒形状为等积形，表面粗糙，凹凸不平。经制作成砂轮使用证明，金刚石与结合剂结合牢固，在磨削过程中呈微刃破碎，自锐性好，磨削锋利，寿命比传统产品成倍提高。CSD磨料可作为RVD金刚石磨料的更新换代产品使用。     

高品级工业金刚石的亚稳区合成

本文以SPD6×1200型六面顶压机为金刚石的合成设备,采用升压至成核压力,成核后再降压到金刚石的亚稳区的特殊工艺进行金刚石的合成。在高温高压条件下合成出了晶体形貌完好的优质金刚石单晶。sEM结果表明：与传统工艺合成的金刚石相比较,亚稳区内合成的金刚石晶体的缺陷明显变少,表面平滑度增强。还将亚稳区内合成的金刚石与传统工艺合成的金刚石的粒度值进行了比较,在相同生长时间下,亚稳区内合成的金刚石粒度明显小于传统工艺合成的金刚石,即亚稳区内金刚石的生长速度变慢。最后,本文还对特殊工艺与传统工艺下金刚石生长的区别机理进行了分析讨论。     

金刚石合成用W型叶蜡石传压介质的研究

本文采用W型叶蜡石作为超高压高温合成金刚石的传压介质,分析了其主要化学成分与矿物相组成。对W型叶蜡石粉压块的粒度效应与高压胶体的尺寸效应进行了较详细的研究,确定了该传压介质的粒度组成与几何尺寸。超高压高温合成金刚石试验表明,W型叶蜡石的传压性能相当理想,金刚石合成效果好。这一结果为超硬材料高压合成与多晶烧结体所用传压介质的政择开辟了新的徐径。     

片、粉状触煤合成金刚石比较

比较了片状触煤和粉状触煤合成金刚石的性能，并从触煤材料的制备工艺及合成体系方面分析了造成性能差异的原因。结果表明粉状触煤是合成金刚石的较佳形态。