低氧分压下β-Si3N4制品的氧化烧结

以闪速燃烧氮化法合成的β-Si3N4粉为主要原料,在w(β-Si3N4粉)为80%、w(α-Al2O3粉)和w(Y2O3粉)分别为10%的混合粉料中,外加3%金属铝粉,混练、成型后,在1 600℃的弱氧化气氛(氮气中配入体积分数分别为0、10%、20%、30%的空气)中实现了β-Si3N4制品的逆氮化反应烧结.结果表明:空气配入量为10%时,得到的Si3N4烧结体指标较好;金属铝粉首先发生氧化,新生成的高活性Al2O3可促进烧结的进行;弱氧化气氛烧成时,通过氧分压来控制氧化物的生成量,既避免了Si3N4的过度氧化,又形成了活性烧结.     

Si3N4/TiC纳米复合陶瓷刀具材料氧化行为

在微米Si3N4基体中加入纳米Si3N4及TiC颗粒,以Al2O3和Y2O3作为助烧结剂,通过热压烧结制备了Si3N4/TiC纳米复合陶瓷刀具材料,研究了该材料在800～1 250℃时的氧化行为.结果表明:该类材料的氧化特性符合抛物线规律;随TiC含量的增加,材料的抗氧化性能降低.由氧化后样品的X射线衍射谱分析可知:氧化表面生成SiO2和TiO2,表面仅余微量的Si3N4和TiC成分,表明经1 250℃,100h氧化后,样品表面几乎被氧化物覆盖.Si3N4/TiC(含有10%纳米Si3N4和15%TiC,质量分数)纳米复合材料在经过900℃,100h氧化后,其强度无明显下降;但经过1000℃,100h的氧化后,材料的强度已经降至氧化前的41%.扫描电镜观察表明裂纹的生成及扩展是引起强度降低的主要原因.     

ZrN+AlN+Y2O3复合助烧结剂对Si3 N4陶瓷烧结性能的影响

对比了ZrN+AlN助烧结剂与ZrN+AlN+Y2O3助烧结剂对1800℃、25 MPa下热压烧成Si3N4陶瓷显微结构和力学性能的影响,并着重对ZrN+AlN+Y2O3复合助烧结剂促进Si3N4陶瓷烧结的机理进行了探讨.结果表明加ZrN+AlN+Y2O3助烧结剂能明显促进Si3N4陶瓷的烧结,提高陶瓷强度,其相对密度可达97.84%,常温弯曲强度为601.21 MPa,断裂韧性达8.9 MPa·m1/2;而加ZrN+AlN助烧结剂的Si3N4陶瓷未致密化.     

反应烧结合成O'-SiAlON-BN复合材料的工艺研究

以微米级αSi3N4、SiO2、Al2O3和hBN为原料,通过反应烧结法合成了O’SiAlON-BN复合材料(Si2-zAlzO1 zN2-z的z=0.3)。首先在n(SiO2)/n(αSi3N4)=1的理论配比,1700℃保温2h的条件下对比研究了Y2O3 TiO2和Y2O3 B2O3两种混合烧结助剂对该复合材料的助烧效果。结果表明:Y2O3 TiO2作为烧结助剂比Y2O3 B2O3有更好的促进烧结作用,且复合材料的相对密度随着BN(分别为10%,20%和30%)的增加而降低;XRD分析发现,αSi3N4、SiO2原料在理论配比的情况下,会导致βSi3N4相剩余,为了得到O’SiAlON和BN相含量高的复合材料,需要加入过量的SiO2。根据此研究结果,在以Y2O3 TiO2作烧结剂,BN加入量为10%的条件下,通过4因素3水平(因素水平如下:A———n(SiO2)/n(αSi3N4),取1.05、1.1、1.2;B———烧结助剂加入量,取2%、4%、6%;C———烧成温度,取1600℃、1650℃、1700℃;D———保温时间,取1h、2h、3h)的正交试验确定了影响O’SiAlON-BN复合材料烧结性能的主要因素依次为烧成温度、保温时间、烧结助剂加入量、n(SiO2)/n(αSi3N4),合成的复合材料相对密度最高的工艺参数组合为A3B3C3D3;利用统计模式识别方法对合成O’SiAlON-BN复合材料的工艺条件参数进行了优化,得到的优化区为:Y>1024X2-230.400X 11.088(其中,X=0.9999A-0.0006C-0.0163D,Y=0.0163A 0.0009B-0.0014C 0.9999D),在此优化区内,复合材料中全部为O’SiAlON和BN相,无残留βSi3N4相。     

SiO2加入量对Si2N2O结合SiC试样相组成与显微结构的影响

以纯度均>97%的磨料级黑SiC、硅粉和SiO2粉为原料,加入临时结合剂,混练15~20 min后,在油压机上压成125 mm×25 mm×25 mm的试样,再将干燥后的生坯在高纯氮气中于1 450℃10 h氮化烧成后,制成了SiO2加入量(w)分别为0、4%、6%、8%、10%的Si2N2O结合SiC试样,以研究SiO2加入量对材料相组成与显微结构的影响。结果表明:随着SiO2细粉加入量的增加,试样基质中的Si2N2O生成量逐渐增加,Si3N4量逐渐降低;试样的整体结构变得越来越致密,孔洞部位Si2N2O晶体的发育越来越趋于完全。     

不同烧结助剂制备的Si_3N_4陶瓷的氧化行为

以α-Si3N4粉末为原料,分别以Y2O3-La2O3和Y2O3-CeO2为烧结助剂,利用热压烧结法制备了Si3N4陶瓷。研究了Si3N4陶瓷样品在空气中高温下的氧化行为。结果表明:原始的α-Si3N4在烧结过程中完全转化为β-Si3N4。在1000～1350℃氧化100h后,用Y2O3-La2O3烧结助剂制备的样品表现为质量增加趋势,质量变化小于0.389mg/cm2,其氧化过程符合抛物线规律。用Y2O3-CeO2烧结助剂制备的样品,在1000℃氧化后表现为质量减小,为-0.248mg/cm2;在1230℃和1350℃表现为质量增加,分别为0.024mg/cm2和0.219mg/cm2,并且其氧化过程不符合抛物线规律。样品的氧化过程主要受2个扩散过程的控制,即稀土元素的向外扩散与氧的向内扩散。     

基本原料配比及烧结剂对合成β-SiAlON的影响

借鉴使用烧结剂无压烧结制备致密Si3N4的方法,英国研究人员研究了在使用Al、Si、Al2O3合成β-SiAlON时,增大Al和Al2O3的量以及加入烧结剂Y2O3和Fe对合成β-SiAlON的影响。     

矾土基β-SiAlON-刚玉料致密度的研究

以矾土粉、Al粉、Si粉、刚玉颗粒为主要原料,固定β-SiAlON的设计z值=2,SiAlON和刚玉颗粒的设计含量(质量分数)各50%,经混练、成型、干燥后,于1 500℃氮化烧结5 h制成β-SiAlON-刚玉试样,研究了生坯的成型压力、助烧剂Y2O3的加入量以及刚玉颗粒的粒度级配对试样显气孔率和体积密度的影响。结果表明,优化刚玉颗粒的粒度级配,增大成型压力,增加Y2O3的加入量,均可降低合成料的显气孔率,提高其体积密度。用逐次回归分析方法建立了合成料的显气孔率、体积密度与成型压力、Y2O3加入量之间的非线性函数模型,两模型均具有高的可信度,可用于预测矾土基β-SiAlON-刚玉料的显气孔率和体积密度。     

助烧剂和造孔剂对真空烧结SiC多孔陶瓷性能的影响

以粒度≤0.063mm的SiC为主要原料,分别加入30%(质量分数)的Al2O3-Y2O3与10%的Al2O3-高岭土复合助烧剂,并外加不同量(分别为12.8%、26.3%、30.0%和36.4%)的造孔剂羧甲基纤维素钠(CMC),制样后首先在空气炉中经过300℃2h或1100℃4h的预烧,然后在真空炉中于1550℃4h真空烧结而制备成SiC多孔陶瓷,并研究了助烧剂种类以及造孔剂CMC外加量对SiC多孔陶瓷显微组织、显气孔率及抗折强度的影响。结果显示:采用Al2O3-Y2O3作为助烧剂的SiC多孔陶瓷比Al2O3-高岭土作助烧剂的具有较高的抗折强度,显气孔率稍有减小;随着羧甲基纤维素钠量的增加,加入两种助烧剂的SiC多孔陶瓷均表现为显气孔率增加,抗折强度降低。     

稀土Sm2O3对多孔Si2N2O陶瓷显微结构和性能的影响EI北大核心CSCD

以Si3N4与Si O2为初始原料、Sm2O3为烧结助剂,通过无压烧结制备了气孔率不同的多孔Si2N2O陶瓷。研究了烧结温度、助剂含量对烧结后的产物的影响;测试了多孔Si2N2O陶瓷的力学性能、介电性能和抗氧化性能。结果表明：烧结温度过高或助剂含量过高都会导致Si2N2O相的分解;助剂含量对Si2N2O陶瓷微观组织产生明显的影响,随着助剂含量的增多,其显微结构由细小层片状过渡到板状晶粒再到短纤维搭接的板状晶粒结构,所制备的Si2N2O陶瓷比Si3N4陶瓷具有更优异的性能,抗弯强度为220 MPa,介电常数ε为4.1,介电损耗tanδ〈0.005。1 400℃氧化10 h,Si2N2O与Si3N4的质量增量分别为0.6%与2.1%。     

Si3N4对镁质浇注料抗渣性能的影响

以95烧结镁砂为主要原料,以SiO2微粉为结合剂,在配料的细粉部分分别以0、3%、4%、5%的β-Si3N4细粉替代等量的镁砂细粉,搅拌均匀后浇注成氮化硅含量不同的镁质坩埚试样。选用宝钢中间包渣,采用静态坩埚法,在1550℃3h条件下对这些坩埚试样进行了抗渣试验。试验结果表明:加入Si3N4可以明显改善镁质浇注料的抗渣性能,并且随着Si3N4加入量的增加,试样的抗渣性能提高;在含氮化硅的镁质浇注料表面,由于Si3N4被氧化为SiO2而形成了致密烧结层,能阻止渣的进一步渗透;在加入Si3N4的镁质浇注料试样内部深处,由于氧分压非常低,Si3N4稳定存在;由于Si3N4在还原气氛下难以烧结,造成镁质浇注料内部结构疏松。     

Si粉含量对Al2 O3-SiC材料抗氧化性能的影响

近年来,金属Al和Si作为塑性相被引入到耐火材料中 同时Al、Si也是常见的抗氧化剂。但作为抗氧化剂的加入 小于作为塑性相的加入量。加入量较大时,Al、Si对材料的 氧化性的影响尚不清楚。本工作主要研究Si粉的含量 Al2O3-SiC材料抗氧化性能的影响。 1　试验过程 采用的原料如下:Al2O3质量分数为98.97%的电熔白 玉;SiC质量分数为97.54%、粒度<0.088mm的黑碳化硅粉 Si质量分数为99.4%、粒度<0.088mm的硅粉。按表1的 比,以硅溶胶为结合剂混练均匀后,在EYD-600压力试验 上压制成36mm×18mm的圆柱状试样,坯体经110℃24 干燥后,在…     

SiC加入量对Sialon/SiC复合陶瓷显微组织的影响

以Al2O3、Si3N4和Al N为基础,加入Si C、Y2O3,在常压氮气保护条件下完成Sialon陶瓷的烧结。通过对烧结后陶瓷的致密度、电镜照片及能谱分析来判断Si C加入量对Sialon显微组织的影响。研究结果表明,适量加入Si C有助于Sialon柱状晶的形成;相同温度下Si C加入量过高会降低Sialon陶瓷的致密度。     

感应炉用炉衬的性能研究

以试验用石英砂为主要原料,α-Al2O3微粉为烧结剂,硼酸为助烧剂,按5～1mm、1～0mm、〈0.088mm的颗粒级配进行配比,干式捣打成形,并在1550℃,烧成4h。通过改变α-Al2O3微粉和硼酸加入量,测试和比较了α-Al2O3微粉和硼酸加入量对试样烧结后性能的影响。实验结果表明：α-Al2O3微粉的适合加入量为3%～4%,硼酸的适合加入量为2%。     

感应炉用炉衬的性能研究

以试验用石英砂为主要原料,α-Al2O3微粉为烧结剂,硼酸为助烧剂,按5～1mm、1～0mm、<0.088mm的颗粒级配进行配比,干式捣打成形,并在1550℃,烧成4h。通过改变α-Al2O3微粉和硼酸加入量,测试和比较了α-Al2O3微粉和硼酸加入量对试样烧结后性能的影响。实验结果表明:α-Al2O3微粉的适合加入量为3%～4%,硼酸的适合加入量为2%。     

烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响

以Si粉和C粉为主要原料 ,在氮气流量为1.2L·min- 1,氮化温度为 1380℃ ,保温时间为 2 0h的条件下 ,研究了分别以 10wt%的MgO、Al、Al2 O3和Al2 O3+Y2 O3粉为烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响。结果表明 :以MgO粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是MgSiO3,另外还有Si2 N2 O ,但没有Si3N4 生成 ;以Al粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是SiO2 ,仅有少量Si3N4 存在 ;以Al2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分是β Si3N4 和α Si3N4 ;以 2wt%Al2 O3+8wt%Y2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分为 β Si3N4 ,同时含有少量α Si3N4 。     

添加MgO对铁铝尖晶石合成和烧结的影响

以氧化铁粉、α-Al2O3粉、石墨粉为主要原料,分别外加质量分数为0、2%、5%和8%的氧化镁粉,以亚硫酸纸浆废液为结合剂混练均匀后,压制成型为50 mm×50 mm的试样,于100℃干燥24 h,在氮气气氛中分别于1 400、1 450、1 500和1 550℃保温4 h煅烧,然后检测烧后试样的体积密度,并分析其物相组成和显微结构。结果表明:在氮气气氛下,添加氧化镁粉可明显降低铁铝尖晶石的合成温度,并促进铁铝尖晶石的烧结;在1 450℃,Fe2O3与α-Al2O3可完全反应生成铁铝尖晶石;氧化镁粉的适宜外加量(质量分数)为5%,过多会生成难被还原的MgFe2O4尖晶石相。     

SiC基陶瓷材料高温相平衡研究——SiC–Si_3N_4–Y_2O_3系统相关系

通过在1680℃热压烧结,氮和氩2种气氛下制备了SiC–Si3N4–Y2O3陶瓷材料样品,并采用X射线衍射仪分析了样品的相组成。结果表明:在SiC–Si3N4–Y2O3样品的系统中,除了SiC和Si3N4共存外,还生成了Si3N4·Y2O3(M),Si2N2O·Y2O3(K)和Si2N2O·2Y2O3(J)相。SiC和Si3N4都分别同这3相共存。Si2N2O组分的引入使系统扩大成为SiC–Si3N4–Si2N2O–Y2O3四元系。在此四元系统中分别确定了3个相容性四面体,即,SiC–M–K–J,SiC–M–J–Y2O3,SiC–Si3N4–M–K(N2气氛)或SiC–Si3N4–M–J(Ar气氛)。随着样品中配置粉料的氧含量和高温氛围氧分压的影响,SiC和Si3N4将依含氧量由低到高的顺序M,K,J,Y2O3,分别有选择性地与三相处于平衡。提出了SiC–Si3N4–Y2O3三元系统和SiC–Si3N4–Si2N2O–Y2O3四元系统亚固相图。     

添加Si_3N_4对Al_2O_3-ZrO_2-C滑板性能的影响

通过在Al2O3-ZrO2-C滑板材料中引入Si3N4细粉(≤0.043 mm),研究了Si3N4加入量(质量分数分别为2%、4%、6%、8%)对滑板材料性能的影响,并对比研究了1 300℃6 h氮化烧成和1 450℃6 h埋炭烧成后试样的性能。结果表明:在不同烧成条件下,Si3N4的加入均改善了材料的性能,随着Si3N4加入量的增加,材料的显气孔率逐渐下降,体积密度、常温强度、高温抗折强度逐渐增大;Si3N4的加入,一定程度上改善了材料的抗氧化性;埋炭烧成滑板性能优于氮化烧成滑板,因为埋炭烧成过程中部分Si3N4反应生成了O’-SiAlON相。     

纳米ZnO或纳米Y2O3对熔融石英陶瓷烧结性能的影响

以高纯熔融石英粉为原料,分别加入相对于熔融石英粉质量1%、2%和3%的纳米ZnO或纳米Y2O3,经50 MPa压力成型后,在还原气氛中,于1 300、1 350和1 400℃保温1 h煅烧后,测定试样的显气孔率和常温抗折强度,并采用SEM分析试样的断口形貌。结果表明:引入纳米ZnO或纳米Y2O3可以明显地促进熔融石英陶瓷的烧结,纳米ZnO可大大提高熔融石英陶瓷材料的抗折强度并显著降低其显气孔率,纳米Y2O3作为熔融石英陶瓷助烧结剂的最佳加入量(w)为2%。