氮化反应合成β''''-Sialon材料的工艺研究

研究了以硅粉、铝粉和氧化铝粉为原料氮化反应制备不同Z值 β’ Sialon材料的氮化工艺制度 :以 10℃·min- 1的升温速度升到 6 0 0℃ ,再以小于 2℃·min- 1的升温速度升到 70 0℃ ,保温 2 .5h ;以 10℃·min- 1的升温速度升到 12 0 0℃ ,再以 2℃·min- 1的升温速度升到 135 0℃ ,保温 6h。炉内气氛为流动氮气 ,流速小于 0 .2m3 ·h- 1。所有试样的氮化率都在 80 %以上 ,说明该工艺制度是合适的。物相分析表明 :氮化最终产物以 β’ Sialon为主 ,高Z值试样残余较多的α Al2 O3 ,并伴生少量15R相 ;烧结后试样的 β’ Sialon呈棱柱状。     

凝胶注模成型Sialon-SiC材料的氮化过程研究

以金属Al粉、Si粉、SiO2粉及不同粒度SiC为原料,按Z=2 Sialon结合相为25%的方案进行配料,凝胶注模法成型试样,在1450℃、1500℃、1550℃下常压氮化,保温15min～120min制备Sialon-SiC材料。采用氮化反应动力学模型对氮化烧结实验结果进行了动力学分析研究。实验分析结果表明:在<30min的氮化过程的初级阶段为化学反应过程;在3 0 m i n～75min的中期阶段为化学反应与扩散的混合控制过程;在75min～120min的后期阶段为扩散控制过程。在1550℃时氮化率最高、氮化反应速率常数最大,氮化反应活化能最小。     

微波烧结制备碳化硅粉体的研究

以乙炔炭黑和硅粉为原料,采用微波烧结技术合成制备了粒度不同的碳化硅粉体.研究了反应温度和保温时间对碳化硅粉体产率和粒度的影响.结果表明:在900℃反应30 min,所得产物的主要物相为β-SiC和仍残余少量金属Si.随着反应温度的升高,产物中SiC的含量不断增加,残余金属Si的含量则明显下降.当反应温度升高至1100℃以上时,则得到单相的β-SiC.在1200℃下反应5min,产物中主要物相为SiC,存在着少量未反应的金属Si,当反应时间延长到15 min时,即得到单相的β-SiC.     

原位催化氮化制备β-SiAlON结合SiC材料

以SiC颗粒、Si粉、Al粉和活性α-Al₂O₃粉为原料,以Fe为催化剂,采用原位催化氮化法制备了β-SiAlON（z=3）结合SiC材料。研究了氮化温度（分别为1 350、1 400和1 450℃）和Fe加入量（分别为Si粉质量的1%、2%和3%）对合成材料的物相组成、显微结构、显气孔率、体积密度和高温抗折强度的影响。结果表明：氮化温度以1 400℃为佳,Fe加入量以Si粉质量的1%为佳;加入Si粉质量的1%的Fe、在1 400℃保温3 h氮化制备的试样中生成的β-SiAlON晶须直径较为均匀,试样的氮化程度、致密度和高温抗折强度均较大。     

FeSi对Si3N4结合SiC材料烧结性能的影响

以碳化硅(SiC)、硅铁(FeSi)粉、硅(Si)粉为主要原料,在氮气气氛下1380℃保温5h制得氮化硅结合碳化硅制品,研究了硅铁粉加入量对试样常温力学性能的影响.结果表明:硅铁粉引入量＜2.0%时,由于Fe促进了Si的氮化反应,随着硅铁粉增加,制品致密化程度增加,常温耐压强度增大;但当硅铁粉＞2.0%时,可能由于硅铁粉催化加剧,局部硅粉温度过高,造成流硅现象,使制品力学性能下降.     

硅粉常压直接氮化制备氮化硅粉的研究

以平均粒径为2.8μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制备Si3N4粉的工艺进行了研究,借助于氮氧测定仪、XRD、SEM等检测方法,分析了硅粉常压直接氮化制备Si3N4粉过程中稀释剂种类、稀释剂添加比例、氮化温度、氮化时间等因素对硅的氮化过程的影响.研究结果表明:硅粉在流动常压氮气下,当氮化温度高于1410℃时,硅的转化率迅速增加,氮化产物中β相含量也增加;通过控制稀释剂的添加种类和添加比例、氮化时间和氮化温度,可合成高α相含量的Si3N4.采用平均粒径为2.8μm的硅粉,在常压氮气下,当添加30%的α-Si3N4粉作为稀释剂、氮化温度为1550℃、氮化时间为10min时,合成了氮含量为39.4%,游离硅为0.7%,主要为α相、含部分β相的Si3N4粉.     

氧化预处理温度对Si粉流变性、水解及氮化反应的影响

在采用水基湿法浇注成型制备反应烧结Si3N4结合Si C材料时,为抑制Si粉原料的水解,首先将Si粉经600、700、800和850℃保温5 h氧化预处理,并与未处理Si粉一起分别制成水基浆料,研究了氧化预处理温度对Si粉在水中的流变性、水解反应的影响;然后将15%(w)的未处理或预氧化后的Si粉与85%(w)的Si C颗粒和细粉加水搅匀并浇注成型后,在氮化炉中经1 450℃保温3 h氮化烧成Si3N4结合Si C试样,研究氧化预处理温度对Si粉氮化反应的影响。研究表明:1)随着氧化预处理温度的升高,Si粉在不含分散剂的水基浆料中的黏度逐渐增大,在含有分散剂的浆料中黏度逐渐降低;2)氧化预处理温度越高,Si粉水解程度越弱;3)氧化预处理温度≤700℃时,对Si粉氮化反应影响不大;氧化预处理温度为800℃时,Si粉氮化反应受阻,试样中有残留硅存在。     

原位反应生成Sialon结合Al2O3-C材料的抗渣侵蚀机理

以电熔白刚玉、单质硅粉和石墨为主要原料,在氮气气氛下1450℃保温4h原位生成Sialon结合Al2O3-C材料,采用静态坩埚法对烧后的Sialon结合Al2O3-C材料在1600℃下进行抗渣实验.采用XRD分析氮化后Al2O3-C材料的物相组成,用SEM和EDS分别对渣蚀后材料的显微结构和成分进行分析.结果表明:Al2O3-C材料高温氮化后能够生成较多β-Sialon相和少量的SiC相;热力学分析表明,Sialon和SiC本身氧化产生的SiO2和Al2O3,溶解到渣中,降低渣的侵蚀和渗透;SEM结果表明,渣的渗透主要是沿刚玉颗粒边缘进行的,随着渗透的深入,CaO含量不断下降.     

高铝矾土-硅粉氮化合成SiAlON的过程研究

分别以w(Al2O3)为68.08%和45.56%的两种高铝矾土及硅粉为原料,按合成SiAlON的理论配比配料(Si粉过量5%),成型后在流动N2(流量为0.06~0.1m3.h-1)中进行热重分析,同时测定试样在不同温度(900~1500℃)保温6h后的质量变化,并分析氮化后试样的物相变化,从而探讨该试样的氮化过程及其机理。结果表明,高铝矾土-硅粉试样在流动N2中的氮化反应过程可大致分为3个阶段:1)Si粉氮化阶段(900~1200℃),Si粉氮化生成Si3N4和Si2N2O;2)SiAlON形成阶段(1300~1400℃),生成O’-SiAlON和β-SiAlON;3)β-SiAlON的生长发育阶段(1450~1500℃),部分O’-SiAlON转化为β-SiAlON,Al2O3在β-SiAlON中的固溶度增加。     

外加剂对Sialon/SiC复合材料结构的影响

本文以α-Al2O3微粉、金属硅粉、金属铝粉、SiC颗粒制备了Sialon/SiC复合材料,研究了不同外加剂对Sialon/SiC材料结构的影响。结果表明：制备的Sialon-SiC复合材料样品显微结构以SiC为主晶相,Sialon为次晶相,还有少量Si3N4和Al2O3,Sialon相晶体呈长剑状;外加Si3N4试样Sialon相为板带状,外加粘土试样Sialon相晶体呈现不规则粒状和短柱状。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。