高铁酸钾氧化处理废水中邻氯苯酚的研究

采用高铁酸钾氧化法处理废水中邻氯苯酚,考察了高铁酸钾与邻氯苯酚质量比、溶液pH值、反应时间对废水中邻氯苯酚去除率的影响。结果表明:邻氯苯酚去除率同高铁酸钾与邻氯苯酚的质量比、反应时间成正比,在废水中邻氯苯酚初始质量浓度为25.0 mg/L时,高铁酸钾与邻氯苯酚质量比为20,反应时间为25 min,溶液pH值为9~10的条件下,邻氯苯酚去除率最高可达95.6%。     

催化加氢制备对氯邻氨基苯酚

本文提出了对氯邻硝基苯酚为原料,使用Raney Ni催化加氢制备对氯邻氨基苯酚,并采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达到92．30％。     

高能球磨还原法对废水中邻氯苯酚的脱氯研究

在高能球磨条件下采用水合肼还原法对废水中邻氯苯酚进行脱氯研究。考察了还原剂用量、球磨时间、废水浓度等因素对脱氯效果的影响,并应用紫外光谱和高效气相色谱对脱氯产物进行了分析。研究结果表明,按水合肼与邻氯苯酚的质量比为1.4∶1,室温下球磨2min,处理邻氯苯酚的质量分数为1%的废水,脱氯率可达99.7%。该方法脱氯工艺简单,脱氯效果好。     

国外消息

据东德专利251,775(1985)介绍:在氢氧化钠和硫酸铜的存在下,在苯酚的混合物中用多硫化钠可制得水溶性的硫化染料,苯酚混合物含有对甲酚45～65％,邻甲氧基苯酚10～20％,邻氯对甲酚10～20％,对氯间甲酚5～10％,邻氯邻甲酚5～10％,以及2,4-二氯苯酚1～3％。例如:在反应器中加入300毫升多硫化钠溶液(每100毫升含23.5克硫化钠和     

用邻氯苯酚合成含氯酚醛树脂

<正> 对氯苯酚是一种重要的化工中间体,在其合成过程中,伴有副产物邻氯苯酚。反应得到的混合物在精馏塔中经减压蒸馏后,可得到20%左右的邻氯苯酚,这部分邻氯苯酚是一种棕红色、具有刺激性气味和有毒的液体,其中还含有一些杂质如间氯苯酚和二氯苯酚等。我国生产对氯苯酚的大都是一些中、小型化工厂,无法综合治理,不少工厂长期堆放,污染环境。为此我们将邻氯苯酚与甲醛在一定条件下反应生成含氯酚醛树脂,进     

高压脉冲液相放电降解水中邻氯苯酚

研究了高压脉冲液相放电降解水中邻氯苯酚的特性脉冲峰压的升高、电极距离的缩短、脉冲频率的加大均使邻氯苯酚的降解速率增加.在脉冲峰压为30 kV、电极距离为2 cm、脉冲频率为150 Hz条件下,o-CP的降解率约为98.7%.较高输入电压下,溶液初始离子含量的增加,会使放电形式由火花放电→流柱放电→电晕放电转变.在火花放电和流柱放电条件下,邻氯苯酚降解率无明显变化,但在电晕放电时,降解率有所降低.邻氯苯酚受羟基的攻击,生成2-氯-对苯二酚,并进一步被氧化生成2-氯-1,4-对苯醌,2-氯-1,4-对苯醌开环后,进一步被氧化,自由基最终生成丙酸、草酸、乙酸以及甲酸等低分子有机酸.     

苯酚催化氯化合成邻氯苯酚的研究

介绍了以苯酚和氯气为原料,以ＯＡ为催化剂,合成邻氯苯酚的方法,产品在氯酚中的含量在７０％以上。     

SPME-GC法测定水中邻氯苯酚及4-硝基甲苯

探讨了固相微萃取与气相色谱联用测定水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的可行性。主要对萃取温度、萃取时间、盐浓度、酸碱度等萃取条件和解吸温度、解吸时间进行了优化,并在优化条件下对重现性、回收率、线性关系及检出限进行了考查,最后对实验室废水中的邻氯苯酚和4-硝基甲苯进行了测定。结果表明该方法简便、稳定,且无溶剂污染,可以作为水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的一种检测方法。     

含烯丙基硅氧烷的合成与表征

以含氯烃基的硅氧烷同邻烯丙基苯酚进行威廉逊反应,制得了几种含烯丙基的硅氧烷。在浓硫酸催化下,1,3-双氯甲基-四甲基二硅氧烷(Ⅰ)同八甲基环四硅氧烷反应得到α,ω-双氯甲基-二甲基硅氧烷低聚物(Ⅱ);将Ⅰ或Ⅱ同过量的邻烯丙基苯酚在乙醇中回流反应8 h,分别得到1,3-双(邻烯丙基苯氧甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和α,ω-双(邻烯丙基苯氧甲基)-二甲基硅氧烷低聚物;室温下,γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷(Ⅲ)水解得到γ-氯丙基甲基硅氧烷低聚物(Ⅳ),Ⅲ同氯甲基二甲基氯硅烷共水解得到氯甲基封端的γ-氯丙基甲基硅氧烷低聚物(Ⅴ);在氢氧化钾作用下,用四丁基溴化铵为催化剂,将Ⅳ或Ⅴ同邻烯丙基苯酚在二甲基甲酰胺中回流反应16 h,分别得到γ-(邻烯丙基苯氧基)丙基甲基硅氧烷低聚物和α,ω-双(邻烯丙基苯氧甲基)-γ-(邻烯丙基苯氧基)丙基甲基硅氧烷低聚物。用1H NMR和IR等方法对产物的结构进行了表征。     

高锰酸钾复合药剂对水中邻氯酚去除效能的研究

本文以水中的邻氯苯酚为研究对象,在实验基础上,考察了高锰酸钾及高锰酸钾复合药剂对纯水中微量邻氯酚的去除效果,用可见分光光度计分析,对二者的除酚效果进行了对比。结果表明:高锰酸钾复合药剂对水中微量邻氯酚具有较好的去除能力。同时还考察了水样pH值,高锰酸钾及其复合药剂投加量,反应水温,反应时间等因素对邻氯酚去除效果的影响。     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备

由4－氯－2－氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得5－氨基－2－氯－4－氟苯硫酚，然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体5－氨基－2－氯－4－氟苯硫基乙酸甲酯，该路线原料易得，操作方便，是一条可行的工艺路线。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑的合成

4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。     

N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺,产率为62％。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

2-氯-4-氯甲基苯并噻唑的合成

以2-硝基-3-氯苯甲酸为原料，通过关环反应得到2-巯基-4-羧基苯并噻唑、进-步用四氢铝锂还原得到2-巯基-4-羟甲基苯并噻唑，然后用氯化亚砜氯化得到2-氯-4-氯甲基苯并噻唑。所有的化合物的结构经过1HNMR和13CNMR证实。     

2-氨基-4-氯-5-醛基噻唑合成工艺

以氯乙酸和硫脲为原料合成了2-亚氨基噻唑-4-酮,再与Vilsmeier试剂作用,经缩合水解得到2-氨基4-氯-5-醛基噻唑,总收率达到86％。     

调吡脲中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成技术

调吡脲是一种重要的植物生长调节剂,其中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成研究对于提高调吡脲的品质及降低其价格具有重要意义。本文综述了2-氯-4-氨基吡啶的制备方法,并介绍了2-氯-4-氨基吡啶在调吡脲等杂环化合物合成方面的应用。     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

报道了一种以对氯苯酚和2，4-二氯苯乙酮为原料制备农用杀菌剂恶醚唑中间体2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮的合成工艺。通过对反应的研究证明该合成法收率高、成本低，适合大规模工业化生产。     

自由基酰化反应合成4-氯-2,6-二酰基吡啶

由4-氯吡啶通过自由基酰化反应合成4-氯-2,6-二乙酰基吡啶和4-氯-2,6-二丙酰基吡啶,方法简单,产率较文献方法高,分别达到25.7%和51.7%。