二溴海因溴化邻苯二酚

在冰醋酸环境下,在冰水浴中,用二溴海因作为溴化剂,与邻苯二酚反应合成4,5-二溴邻苯二酚。该方法克服传统方法中用液溴作为溴化剂的缺点并有效地提高了产率。该实验通过对溴化剂与原料的物质的量比、反应时间以及反应温度的研究,确定最佳物质的量比是2：1,每次加料时间间隔为20min为宜、反应最佳温度为-5-O℃。     

新型杀菌消毒剂二溴海因

二溴海因是一种高效、安全杀菌消毒剂 ,具有强烈杀灭真菌、细菌及病毒的效果 ,也是十分重要的溴化剂。其稳定性好、含溴量大、反应活性高 ,广泛应用于医药、化工和农业等行业。     

分光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在最大吸收波长556 nm处的吸光度下降,阴离子表面活性剂的浓度与溶液的褪色程度呈良好线性关系,从而建立了阴离子表面活性剂光度测定法。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的表观摩尔吸光系数分别为1.24×104 L·mol-1·cm-1和1.07×104 L·mol-1·cm-1,在0～2.5×10-5 mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阴离子表面活性剂(以SLS计)的测定,结果与亚甲基蓝法测定结果基本一致。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

不同溶剂对鸡骨草的提取和体外抗氧化活性研究

研究了鸡骨草提取物的抗氧化活性。以质量分数为95%乙醇、丙酮和乙酸乙酯为溶剂分别对鸡骨草进行浸泡提取,采用紫外分光光度法测定所得提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除率、2,2′-连氮基-双-(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的清除率和铁离子还原能力。     

3,5-二羟基苯甲酸分光光度法测定水中硝酸盐氮

3,5-二羟基苯甲酸与硝酸根离子在浓硫酸中发生反应,生成砖红色硝基化合物,该砖红色硝基化合物在500～530 nm处有强烈吸收,利用这一现象可以实现对水中硝酸盐氮的测定.为了确定该测定方法的准确度,对反应条件进行试验,校准曲线回归方程R2=0.9995,并对已知硝酸盐氮浓度的水样进行加标回收测定,回收率在97.0％～1...     

三(2,3─二溴丙基)异氰酸酯溴含量的测定

介绍了一种简便的三（2，3—二溴丙基）异氰酸酯溴含量的测定方法。该法具有试剂配制容易、测定快速简便、结果准确等特点。     

流动注射-分光光度法测定环境水样中微量铀

在硝酸介质中,铀(Ⅵ)可与2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)迅速反应生成蓝色配合物,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为0．032mg/L,U(Ⅵ)量在0～35mg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定环境水样中微量铀,结果满意。     

聚（2，6－二溴－3－溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂。并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

催化动力学光度法测定痕量对苯二胺

在硫酸介质中,在25℃条件下,痕量对苯二胺能催化碘酸钾氧化2-（3,5-二溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（3,5-diBr-PADAP）的褪色反应,褪色程度与对苯二胺含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量对苯二胺的新方法。测定波长463 nm,对苯二胺含量在1.5～15 mg/L范围内与吸光度差值ΔA呈线性关系,方法检出限为0.017 mg/L。方法用于环境水体中对苯二胺含量的测定,最大相对标准偏为4.8%,加标回收率为96.4%～105.3%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

原子吸收分光光度法测定水中微量镉的方法试验

用离子交换树脂富集取代溶剂萃取富集。通过阳离子交换树脂对含隔试验水样的富集效率和富集后的溶剂脱附效率等方法试验。提出了离子交换树脂富集法测定水中微量镉方法。本法具有取样量大,富集倍数高的特点。提高了测定的灵敏度。     

原水微量金属锰含量的测定

提出应用甲醛肟分光光度法测定原水中微量金属锰含量的方法,并对可能的干扰进行了讨论,对方法的精密度和准确度进行实验。此方法准确,简便,适用于公司竹浆生产选择含氧漂白工艺生产控制分析。     

KBrO_3氧化苋菜红催化动力学光度法测定痕量钒

在H2SO4介质中,痕量的钒能灵敏地催化KBrO3氧化苋菜红褪色的反应。研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量钒的新方法。在最大吸收波长520nm及最佳测定条件下,该方法的线性范围为0.008～3.6μg/mL,检出限为4.02ng/mL。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H=4及没食子酸存在下 ,微量钒 ( )催化溴酸钾氧化邻苯二胺的动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 ( )的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 2 5 μg· 2 5 m L- 1 ,检出限为 1.18× 10 - 6 g·L- 1 ,相对标准偏差为 4 .6 3% (n=10 ) ,线性回归方程为△ A=2 5 .6 6 c(μg· 2 5 m L- 1 ) - 0 .0 15 7(r=0 .9997) ,表观摩尔吸光系数ε4 6 0 nm=3.2 7× 10 7L· m ol- 1 · cm- 1 。该法灵敏度高 ,选择性好 ,直接应用于水样和食品样中痕量钒( )的测定 ,结果满意     

5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁合成与钯的改进FIA光度法

合成了试剂5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁（MPMR）,研究了其与钯的显色反应最佳条件。利用自制的流动比色装置,尝试了一种新的流动注射光度检测技术,一次注样便产生两峰一谷响应曲线,使分析灵敏度大幅度提高。在pH值为3．5～6．5介质中MPMR和Pd^2＋生成摩尔比为2：1配合物,λmax=436nm,ε=8．79×10^4L／（mol·cm）,进样频率120次／h,钯含量在0～1．4,μg／mL范围内符合比耳定律。该方法用于钯溶化剂中钯的测定,结果满意。     

荧光光度法测定天然水中痕量的苯酚和苯胺

建立了一种荧光法直接测定苯酚和苯胺的新方法,对影响荧光强度的介质酸度、温度、稳定时间及共存物质的干扰情况作了详细的讨论。实验结果表明,25℃时,在pH=6.86的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,分别在波长λex/λem=270/298 nm和λex/λem=280/340 nm处,对苯酚和苯胺进行测定时效果最好。其线性范围均为0.1～6.0μg/mL,检出限分别为2.0 ng/mL和3.6ng/mL,回收率为98.0%～101.6%。该法成功地用于天然水中苯酚和苯胺的测定。