异烟酸-巴比妥酸法测定尿中硫氰酸盐

根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0. 17μg,方法的最低检出浓度为1. 7 mg/L(按取0. 1 m L尿样计);相对标准偏差范围:1. 25%～1. 99%,样品加标回收率为98. 5%～103%。该方法安全度高、重现性好、准确度高,且符合尿液中的硫氰酸盐的测定要求,值得推广。     

β-环糊精处理苯酚废水的研究

在固定床中用β-环糊精处理苯酚废水，考察了β-环糊精的用量、固定床的密度以及pH值等影响因素。结果表明．苯酚废水浓度为100mg/L时，β-环糊精处理废水能力为1．88mL／g，废水处理的最佳pH=10．6，此时苯酚出水质量浓度可降至31．36mg/L。密度较大的固定床处理效果优于密度较小的固定床。     

妥曲珠利羟丙基-b-环糊精包合物的制备及表征

采用溶剂搅拌法制备妥曲珠利羟丙基-β-环糊精包合物,考察了乙腈浓度、包合温度、主客分子比、pH值对回收率、包合率和含药率的影响,用显微镜法、薄层法及相溶解度法对包合物进行鉴定,测定包合物的饱和溶解度,并对包合机制进行了探讨. 结果表明,优化工艺所制包合物平均回收率为86.45%,平均包合率为60.44%,平均含药率为7.00%,饱和溶解度达9.90 mg/mL,具有良好的水溶性.     

高效液相色谱手性流动相添加法分离氟比洛芬对映体及其分离机制

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺研究

考察了6种不同极性的大孔树脂对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解析能力明显优于其它树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态吸附和动态吸附能力,结果表明其分离的最佳工艺为：没食子酸浓度为0.152 mg/mL的样品溶液、控制pH 3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV,上样后饱和吸附5 h;先用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱并收集,使提取物中没食子酸含量由4.7提高到25.3%,获得的回收率为82.6%。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

反相高效液相色谱法分离分析花青醛和巴豆醛

建立了花青醛和巴豆醛的反相高效液相色谱分离分析方法。考察了缓冲盐的种类、浓度和pH等色谱条件对分离分析的影响。以甲醇-15 mmol/L磷酸二氢钠(pH 6.5)为流动相,在C18色谱柱上,采用梯度洗脱,花青醛和巴豆醛的分析时间在6 min内。花青醛和巴豆醛分别在0.4～1 500μg/mL和0.2～1 500μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9971),检出限(信噪比为3)分别为100 ng/mL和50 ng/mL;样品的加标回收率为98.0%～100.2%,相对标准偏差为0.5%～1.4%。该方法操作简单、快速、准确可靠,用于实际样品的分析时,获得了令人满意的结果。     

高效液相色谱固定相法拆分手性除草剂甲咪唑烟酸

选用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精高效液相色谱(HPLC)手性柱来拆分手性除草剂甲咪唑烟酸消旋体。以醋酸-三乙胺和甲醇为流动相,在反相高效液相色谱模式(RP-HPLC)下探究流动相配比以及缓冲液pH值对甲咪唑烟酸两对映体分离的影响。在最佳条件(20 mmol/L醋酸-三乙胺缓冲液,pH值6.50,甲醇和醋酸-三乙胺的体积比为25%:75%,流动相流速0.5 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃)下,甲咪唑烟酸外消旋体实现了基线分离,其分离度为2.34。     

SPE-UPLC测定火锅底料中9种合成色素

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定火锅底料中9种合成色素的分析方法。样品用乙腈-乙醇-水-氨水提取浓缩并加入甲酸,经PWA-2弱阴离子固相萃取柱富集净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,检测波长254 nm,扫描范围190～600 nm。9种色素分离效果良好,其峰面积与其质量浓度在1～50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数R~2≥0.999,实际样品在2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg三个加标水平下,回收率为82%～99%,相对标准偏差(RSD)在0.1%～3%,检出限为0.05～0.25 mg/kg。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

β-环糊精固化单宁复合微球制备及吸附性能研究

以β-环糊精、单宁为单体,环氧氯丙烷为交联剂,反相悬浮交联制备β-环糊精/单宁复合微球。通过红外光谱法、X射线衍射法对微球进行表征,证明单宁成功固定在β-环糊精上。以阳离子染料亚甲基蓝为有机吸附质模型,考察了染料初始溶液pH、初始溶液质量浓度对微球吸附性能的影响。吸附性能实验表明,pH在中性条件下,β-环糊精空腔与单宁酚羟基协同作用,有利于提高微球与亚甲基蓝之间的静电吸附能力,吸附率为80.31%;当亚甲基蓝初始浓度增大至1000 mg/L时,网络中的空隙被填充,吸附位点趋于饱和,吸附量最大达到630.41 mg/g。β-环糊精/单宁复合微球具有较好的重复使用性能,大大提高了2种单体在工业废水吸附领域的应用价值。     

泡沫分离法提取乙醇水体系中甲基橙

采用泡沫分离法对含甲基橙的乙醇水溶液进行了提取研究. 考察了乙醇体积分数、气体流量、pH、甲基橙浓度和表面活性剂浓度对提取效果的影响,并对泡沫分离乙醇-水体系中提取中药有效成分的可行性进行了探讨. 结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,在乙醇体积分数25%的乙醇-水体系中,在pH 6.0、气速80 mL/min、甲基橙浓度35 mg/L及CTAB浓度80 mg/L的操作条件下,甲基橙的富集比为14.38,回收率在98.5%以上. 在一定范围内提高表面活性剂浓度或加入稳泡剂以削弱乙醇的消泡作用,从而将泡沫分离技术应用于乙醇-水体系中中药有效成分的提取是可能的.     

胶束液相色谱法测定尿液中布洛芬的含量

建立了布洛芬在尿液中的胶束液相色谱测定方法。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为含20 mmol/L Tween-80和25 mmol/L K2HPO4的胶束溶液,pH 7.8,检测波长为263 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果尿液中布洛芬的回收率大于97%,在0.2 mg/mL和1.0 mg/mL范围内线性良好,r值高于0.999,24 h内RSD值为3.2%。该方法绿色环保、简便、准确、灵敏、经济,可用于分析尿液中布洛芬的分析测定。     

低共熔溶剂中合成5-亚苄基巴比妥酸衍生物

低共熔溶剂是一种新型绿色溶剂,可以作为大多数有机反应的溶剂,同时也可起促进作用。室温搅拌下,在尿素-氯化胆碱体系的低共熔溶剂中,通过芳香醛和巴比妥酸反应合成5-亚苄基巴比妥酸,实验结果表明,在室温无催化剂条件下,尿素-氯化胆碱低共熔溶剂用量为1.5mL,芳香醛与巴比妥酸的物质的量比为1∶1.1,反应时间2h,5-亚苄基巴比妥酸衍生物3c产率可达92.6%。得到的产物用熔点、红外和核磁进行了表征。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

离子交换色谱-荧光检测法快速测定浓缩果汁中噻菌灵残留量

建立离子交换色谱-荧光检测法快速测定6种浓缩果汁中噻菌灵残留量的分析方法。样品直接用水稀释,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm)分离,荧光检测器检测,以0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速1.0mL/min,荧光激发波长307nm,发射波长359nm。样品中噻菌灵能得到良好的分离,在0.001￣0.1mg/L范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r为0.9999),回收率及重现性良好。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩果汁中噻菌灵残留的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。     

RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红含量

建立了一种RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红的含量。样品用Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,检测波长为289 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为1.0 mL/min。靛玉红在1.25~19.97 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.0%(RSD=1.5%,n=9)。该法准确、快速、简单,适合复方大青叶颗粒中靛玉红的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定酶法合成阿莫西林反应体系

建立了用高效毛细管电泳法对酶法合成阿莫西林反应体系中5种物质[阿莫西林(Amox),D-对羟基苯甘氨酸甲酯(D-HPGM),D-对羟基苯甘氨酸(D-HPG),6-氨基青霉烷酸(6-APA),苯乙酸(PAA)]进行定量测定的分析方法. 以0.1%苯甲酸为内标,在电压25 kV、波长214 nm、柱温25℃、进样压力3.45 kPa、进样时间5 s的条件下,以pH 9.0、聚乙二醇(PEG)4000含量为6 mg/mL、浓度为50 mmol/L的硼酸-硼砂缓冲溶液为流动相,5种物质与内标实现了基线分离. D-HPGM, D-HPG, Amox, 6-APA和PAA分别在0.1~0.6, 0.1~1.6, 0.1~1.0, 0.1~2.0和0.1~2.0 mg/L浓度范围内,样品浓度与样品峰面积/内标峰面积的比值线性关系良好,回收率分别为101.45%, 97.5%, 101.5%, 99.9%和101.3%,相对标准偏差分别为1.33%, 1.69%, 2.44%, 1.27%, 0.35%. 该方法简单、快速、准确、重现性好,可取代高效液相色谱用于定量检测酶法合成阿莫西林的反应体系中物质的变化.     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu⁽²⁺⁾对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。