钛-硅复合氧化物比表面积的影响因素研究

以无机盐为原料采用溶胶-凝胶法制备了钛-硅复合氧化物（TiO₂-SiO₂）。利用氮气吸附-脱附法对复合氧化物进行了比表面积分析。考察了原料配比、加料方式、表面活性剂、反应温度、老化温度、老化时间、焙烧温度等因素对复合氧化物比表面积的影响。综合结果表明：当二氧化钛质量分数为22%、添加剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、反应温度为30 ℃、老化温度为70 ℃、老化时间为1 h、焙烧温度为150 ℃时,制备的复合氧化物的比表面积为361.4 m²/g、孔容为1.18 cm³/g、平均孔径为13.0 nm。不同因素对比表面积均有一定的影响,依据规律可以实现复合氧化物比表面积的可控调变。     

Ti／Si复合纳米微粒光催化降解NO2^—

采用溶胶－凝胶法制备出不同质量比的Ti/Si复合纳米,并利用XRD、BET、XPS、UVvis等技术研究了Ti/Si复合微粒的表面结构形态变化,以及对污染物NO2^-光催化降解的影响,研究表明,Ti/Si复合微粒的光催化活性明显高于TiO2微粒,并且m(Ti):m(Si)＝2：1时催化降解NO2^-最佳。TiO2微粒以脱钛矿相高度分散在SiO2网络中,粒径约为10nm,并与SiO2形成Si-O-Ti桥氧结构,提高了TiO2微晶的热稳定性,比表面积和表面缺陷。UV－Vis吸收光谱显示复合微粒的光谱吸收发生蓝移,有利于吸附降解污染物NO2^-,所合成的Ti/Si复合纳米微粒是一种具有实用价值的新型光催化剂。     

水热法制备高老化比表面积铈锆复合氧化物及其性质表征

以碳酸铈,碳酸锆作为原料,柠檬酸,硝酸作为添加剂,通过水热法制备出前驱物后,将其在600°C下煅烧得到铈锆复合氧化物Ce0.75Zr0.25O2和Ce0.4Zr0.6O2。将上述制备的复合氧化物经过980°C老化后即得到高老化比表面积铈锆复合氧化物,其比表面积为17.6 m2/g和19.0 m2/g。并对其性质进行了表征。     

复合氧化物TiO2/SiO2性质研究

The nanometer particles of TiO2 and TiO2/SiO2 oxides were prepared by sol-gel and supercritical fluid drying method.The properties of TiO2 and TiO2/SiO2 were characterized by means of BET(Brunner-Emmett-Teller method), TEM(transmission electron microscopy), SEM(Scanning electron microscopy), XRD(X-ray differaction) and FTIR(Fourier transform-infrared) techniques.The effects of different preparation route,prehydrolysis and non-prehydrolysis,on the properties of TiO2/SiO2 oxide were also examined.Experimental results show that the termal stability of pure TiO2 is improved greatly when it is mixed with SiO2 in nanometer level.The composite TiO2/SiO2 oxides form Ti-O-Si chemical bonds,which creates new Broensted acidity stes.The acidity character is related to TiO2/SiO2 chemical composition and preparation methods.The acidity of TiO2/SiO2 oxides by prehydrolysis is greater than that of by non-prehydrolysis.Ti atom is rich on the surface of TiO2/SiO2.     

微乳-凝胶法制备氧化钼/二氧化硅纳米复合氧化物及形貌控制

研究了反相微乳体系中各物质的最佳配比和非微乳环境下凝胶和微乳.凝胶形成的条件,合成了高度分散、形貌可控的氧化钼/二氧化硅(MoO3/SiO2)纳米复合氧化物,系统考察了反相微乳.凝胶体系(microemulsion-gel system,MGS)的后处理方式、陈化时间和水相含量.结果表明,MGS的形成必须具备如下条件:在均一稳定的反相微乳体系中,MoO3/SiO2纳米复合氧化物前驱体能形成效果良好的复合凝胶.不同的后处理方式对纳米复合氧化物形貌的影响最大.不同陈化时间主要影响产物的收率(实际所得复合氧化物质量与理论应得复合氧化物质量的比),体系中水相质量分数为13.5%时,所制备纳米复合氧化物的粒径在实验范围内最小.     

钛锆复合氧化物微粉的制备

TiO2·ZrO2复合氧化物具有比TiO2和ZrO2更高的比表面积、更好的热稳定性。本文采用水热法制备TiO2·ZrO2复合氧化物微粉,初步探索了TiO2·ZrO2复合氧化物微粉的制备方法、烧结性能。     

TiO2-ZrO2复合氧化物的制备与表征

采用共沉淀法制备了TiO2-ZrO2复合氧化物和单一的TiO2、ZrO2粉体,不同温度下煅烧后得到样品.用N2吸附、X-射线衍射仪、热重-差示扫描量热法对样品进行了表征.考察了单一组分与复合氧化物结构性能的差别以及煅烧温度对复合氧化物性能的影响.结果表明:550 ℃煅烧2 h后,单一TiO2、ZrO2分别是结晶良好的锐钛矿和单斜相(含少量四方相),而TiO2-ZrO2复合氧化物依然是无定型结构且具有较大的比表面积(190.15 m2/g).600 ℃煅烧后TiO2-ZrO2复合氧化物中出现了ZrTiO4晶型.随煅烧温度的升高,复合氧化物的比表面积出现了明显的下降(190.15～19.16 m2/g).DSC-TG曲线给出了TiO2、ZrO2以及TiO2-ZrO2的相转变温度,分别为440.2 ℃、445.7 ℃、713.5 ℃.     

氧化物-非氧化物复合耐火材料高温性能的研究

对氧化物-非氧化物复合材料(如ZCM-SiC,ZCM-BN,O’-Sialon-ZrO2,β-Sialon-Al2O3等)的高温性能(强度、抗热震性、抗氧化性等)进行了研究。结果表明(1)所研究的氧化物-非氧化物复合材料的高温强度明显优于碳结合材料的高温强度。(2)在氧化物基质中引入非氧化物,可提高材料的抗热震性。(3)在非氧化物基质中引入氧化物可明显改善材料的抗氧化性。     

(Ni-P)-纳米TiO2微粒化学复合镀层的摩擦特性

通过对化学镀Ni-P合金,化学复合镀（Ni-P)-微米SiC微粒复合镀层和化学复合镀（Ni-P)-纳米TiO2微粒复合镀层研究与比较,探讨了化学复合镀（Ni-P)-纳米TiO2微粒复合镀层的摩擦学特性;研究发现化学复合镀（Ni-P)-纳米TiO2微粒复合镀层由于其良好的组织与性能,滑动磨损过程中具有低的摩擦系数和高的耐磨性。这种良好的摩擦学特性在高载荷下更为突出。     

微孔-介孔钛硅氧化物复合材料的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂诱导硅酸钠水解形成的多孔二氧化硅为硫酸钛水解的"模板",用溶胶-凝胶技术和水热处理工艺合成钛硅复合材料前驱体.通过两步灼烧法可脱除前驱体中的有机模板.通过x射线衍射、差热分析和低温氮吸附等测试技术对产物进行表征.结果表明:硅浓度约为0.1 mol/L,起始钛浓度约为0.125mol/L,pH值为1时,硫酸钛于室温下水解制备的前驱体具有较好的孔结构.前驱体首先在350℃灼烧4h,再在750℃灼烧4h后的产物为晶体结构趋于规整的锐钛矿型二氧化钛,比表面积高达369m2/g,并具有良好的热稳定性.通过t-曲线计算出微孔和介孔对比表面及孔体积的贡献.     

高比表面积的镁铝复合氧化物纳米薄片的制备及其吸附性能

m2/g提高到224.3 m2/g,这些变化均提高了复合氧化物的吸附性能.     

采用二步法合成核-壳型二氧化硅/二氧化铈复合微粒

以正硅酸已酯为硅源,以氨水为催化剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法并经500℃煅烧1 h后制备了SiO2微粒,运用激光粒度分析方法研究了各原料配比对SiO2粒子大小和粒径分布的影响;再以硝酸铈为铈源,碳酸铵为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,加入SiO2微粒,用化学沉淀法,通过控制反应和焙烧条件,经300℃煅烧1 h后成功合成了核-壳型单分散球状SiO2/CeO2复合微粒.并用差示扫描量热仪/热重分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能谱仪等手段以及zeta电位测定对SiO2/CeO2复合微粒的结构、组成和性能进行了表征.结果表明:SiO2/CeO2复合微粒呈规则球状,粒子分布非常均匀,粒径约300～350 nm;CeO2基本上为膜包覆,伴有少量的CeO2沉积,CeO2包覆层厚度约为30nm;SiO2包覆CeO2后所得复合微粒的表面电性质发生变化,其等电点对应的pH值从2.2增大至5.5.     

工艺参数对Ni-SiC复合镀层中微粒的质量分数的影响

在复合电镀过程中施加机械搅拌,制得Ni-SiC复合镀层。借助元素分析法,系统研究了工艺参数对复合镀层中SiC的质量分数的影响,进而优选出最佳的工艺参数组合。结果表明:复合镀层中SiC的质量分数随微粒直径的增大而降低,随电流密度的增加而升高,随微粒的质量浓度的增加和搅拌速率的加快先升高后降低。优选出的工艺参数组合为:微粒的直径40nm,微粒的质量浓度20g/L,搅拌速率500r/min,电流密度10A/dm2。采用该参数组合制备的Ni-SiC复合镀层中SiC的质量分数达到3.6%。     

介孔铈锆氧化物的制备及表征

为了探讨催化剂的活性氧储量与催化剂组成和结构的关系,以Ce⁽⁴⁺⁾、Zr(4+)、Zr⁽⁴⁺⁾混合液为基本原料,NaOH溶液为沉淀剂,CTAB为模板剂,制备了Ce(4+)混合液为基本原料,NaOH溶液为沉淀剂,CTAB为模板剂,制备了Ce⁽⁴⁺⁾与Zr(4+)与Zr⁽⁴⁺⁾比例不同的系列铈锆复合氧化物,通过BET、H_2-TPR和XRD对制备的铈锆复合氧化物进行了表征。结果表明,Ce/Zr≤2/3的铈锆复合氧化物具有四方相结构特征,Ce/Zr=1的铈锆复合氧化物具有立方相结构特征;都是典型的介孔材料,有高的比表面积,最大值达到185.7 m(4+)比例不同的系列铈锆复合氧化物,通过BET、H_2-TPR和XRD对制备的铈锆复合氧化物进行了表征。结果表明,Ce/Zr≤2/3的铈锆复合氧化物具有四方相结构特征,Ce/Zr=1的铈锆复合氧化物具有立方相结构特征;都是典型的介孔材料,有高的比表面积,最大值达到185.7 m²/g;程序升温测试表明,铈锆复合氧化物在450℃和650℃附近有两个耗氢还原峰,分别对应于表面Ce2/g;程序升温测试表明,铈锆复合氧化物在450℃和650℃附近有两个耗氢还原峰,分别对应于表面Ce⁽⁴⁺⁾的还原和体相Ce(4+)的还原和体相Ce⁽⁴⁺⁾的还原;活性氧储量0.148～0.84 molO_2/mol(Ce+Zr),具有良好的可逆吸氧和释氧性质;活性氧储量不仅与材料的组成有关,也与材料的晶体结构有关,与材料的比表面积成正比。     

介孔铈锆氧化物的制备及表征

为了探讨催化剂的活性氧储量与催化剂组成和结构的关系,以Ce~(4+)、Zr~(4+)混合液为基本原料,NaOH溶液为沉淀剂,CTAB为模板剂,制备了Ce~(4+)与Zr~(4+)比例不同的系列铈锆复合氧化物,通过BET、H_2-TPR和XRD对制备的铈锆复合氧化物进行了表征。结果表明,Ce/Zr≤2/3的铈锆复合氧化物具有四方相结构特征,Ce/Zr=1的铈锆复合氧化物具有立方相结构特征;都是典型的介孔材料,有高的比表面积,最大值达到185.7 m~2/g;程序升温测试表明,铈锆复合氧化物在450℃和650℃附近有两个耗氢还原峰,分别对应于表面Ce~(4+)的还原和体相Ce~(4+)的还原;活性氧储量0.148～0.84 molO_2/mol(Ce+Zr),具有良好的可逆吸氧和释氧性质;活性氧储量不仅与材料的组成有关,也与材料的晶体结构有关,与材料的比表面积成正比。     

炭黑-二氧化硅双相填料的结构与灰化性能研究

通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、氮吸附比表面积、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析研究3种炭黑-二氧化硅双相填料(CSDPF)(分别为CSDPF A,CSDPF B和CSDPF C)的微观结构和灰化性能。FTIR和XPS分析结果显示,CSDPF含有炭黑和二氧化硅两种组分。SEM和TEM分析结果显示,不同CSDPF的比表面积和灰化性能存在较大差异,随着灰化温度的升高,炭黑相先从CSDPF中去除,导致CSDPF的比表面积增大,之后二氧化硅的烧结占主导,导致CSDPF的比表面积减小。SEM分析结果显示,在高温灰化时,CSDPF A和CSDPFB首先形成球形聚集体,由于二氧化硅稳定性不同,球形聚集体可烧结形成更大的球形聚集体或片状甚至网状结构,CSDPF C在灰化过程中形成蜂窝状结构且其变化较小。CSDPF A和CSDPF B中白炭黑大部分分布在其内部,CSDPF C中白炭黑大部分分布在其表面。     

微孔–介孔钛硅氧化物复合材料的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂诱导硅酸钠水解形成的多孔二氧化硅为硫酸钛水解的“模板”,用溶胶–凝胶技术和水热处理工艺合成钛硅复合材料前驱体。通过两步灼烧法可脱除前驱体中的有机模板。通过X射线衍射、差热分析和低温氮吸附等测试技术对产物进行表征。结果表明:硅浓度约为0.1mol/L,起始钛浓度约为0.125mol/L,pH值为1时,硫酸钛于室温下水解制备的前驱体具有较好的孔结构。前驱体首先在350℃灼烧4h,再在750℃灼烧4h后的产物为晶体结构趋于规整的锐钛矿型二氧化钛,比表面积高达369m2/g,并具有良好的热稳定性。通过t–曲线计算出微孔和介孔对比表面及孔体积的贡献。     

TiO2及TiO2-SiO2复合氧化物特性及其降解水中有机污染物的光催化活性

TiO2 and TiO2-SiO2 photocatalysts were prepared by sol-gel and supercritical CO2 fluid drying method and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM), etc. Their catalytic properties were tested through the photocatalytic degradation of phenol and aniline in wastewater. The results show that the developed fluidized photocatalytic reactor (FPR) and TiO2 catalyst had better performance in degrading pollutants as compared with slurry photocatalytic reactor (SPR) and commercial TiO2 catalyst. The composition and crystal form of TiO2-SiO2 composite oxide had obvious influence on catalytic effect and TiO2-SiO2 photocatalysts showed better catalytic activity and stability.     

聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛复合薄膜制备及其性能表征

摘要：以4,4 -二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PDMA）为单体,以聚苯胺-二氧化钛（PANI-TiO2）为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得墨绿色的黏稠液聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛,经热亚胺化制得PI/PANI-TiO2复合薄膜。采用FTIR、SEM、TG-DTG、介电常数、电子万能试验机等对复合薄膜的结构、形貌和性能进行了表征与测试,同时与PI薄膜做了比较。结果表明,PI/PANI-TiO2薄膜的热亚胺化完全,PANI-TiO2粒子在PI基体中分布均匀。掺杂质量分数为10%PANI-TiO2的PI/PANI-TiO2复合薄膜的拉伸强度由纯PI的14.8 MPa提高到43.8 MPa;初始分解温度由纯PI的435℃提高到518℃,800℃时的残留量由纯PI的21.3%提高到57.7%;介电常数由3.38提高到3.86,介电损耗由0.0013提高到0.0040。可见PI/PANI-TiO2复合薄膜的力学性能和热稳定性能比未复合的PI增强了,相对介电常数和介电损耗因数提高了。     

化学吸附制冷用氯化锶复合吸附剂的制冷性能

对以SrCl₂、活性炭为吸附剂,NH₃为制冷剂所组成的吸附式制冷工质对的吸附性能进行了研究。拟解决SrCl₂吸附剂颗粒强度不高、长期使用后易出现膨胀粉化、吸附床传热传质性能下降等问题,将SrCl₂分别与活性炭、CaSO₄按质量比4∶1复配,进行吸附制冷性能实验。并对SrCl₂的吸附机理及CaSO₄的胶凝作用进行了探讨。实验结果表明：温度是过程的控制因素,在100℃时,SrCl₂/活性炭、SrCl₂/CaSO₄复合吸附剂的单位脱胶凝剂基吸附剂制冷量分别是SrCl₂的2.1倍和1.4倍。对吸附剂比表面积及孔结构进行表征,结果显示：SrCl₂/CaSO₄复合吸附剂的比表面积和孔结构保持良好;SrCl₂/活性炭复合吸附剂的比表面积和孔容明显增大,孔结构得到了改善。