一步法合成紫外线吸收剂N，N’-二芳基甲脒

以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三甲酯和N-甲基苯胺为起始原料在冰乙酸的催化下一步反应合成了紫外线吸收剂N’-(4-乙氧羰基苯基)-N-甲基-N-苯基甲脒,收率93.3%。工艺过程简单,有良好的工业化应用前景。     

紫外线吸收剂

氧化锌固体溶液作紫外线吸收剂；用作紫外线吸收剂的苄基甲脒衍生物的制备；新型紫外线吸收剂异苯并噁嗪酮的制备。[编者按]     

一步法合成紫外线吸收剂UV—531

本文介绍了一步法合成紫外线吸收剂UV－531的化学反应机理，工艺流程以及特点。与原工艺相比，工艺流程缩短2／3，原辅材料下降1／2，并提高了产品的质量与收率，具有较高的实用价值。     

新型聚合物紫外线吸收剂的合成研究

异氰脲酸三环氧丙酯（Ⅰ）与高级脂肪酸（Ⅱ）及２，４－二羟基二苯甲酮（Ⅲ）在催化剂作用下，分两步反应合成了两种高分子量的紫外线吸收剂ＵＶ－９８１和ＵＶ－１００９，并对其合成工艺条件进行了探讨。适宜工艺条件为：原料比：Ⅰ∶Ⅱ∶Ⅲ＝１∶１∶２，反应温度：８０～１１０℃，反应时间：ｔ－１＝３～５ｈ，ｔ＿２＝５～８ｈ。     

新型紫外线吸收剂三嗪的合成

三聚氯氰与间二甲苯于50℃反应36 h,再与间苯二酚于110℃反应4 h,合成三嗪类紫外线吸收剂。讨论了反应温度、时间及反应物配比对反应的影响。与苯并三唑类紫外线吸收剂TINU-VIN 326的应用比较发现,三嗪类紫外线吸收剂具有优良的紫外线吸收性,且具有良好的热稳定性和加工稳定性能。     

三嗪型紫外线吸收剂的合成及性能

用格氏试剂偶联法合成了4个有代表性的三嗪型紫外线吸收剂:2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪、2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪和2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪,测定了它们的紫外光谱。其中,2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪在UVB和UVA都有较强吸收,εmax=36000L/(mol.cm)(λmax=313nm),εmax=36333L/(mol.cm)(λmax=344nm),是其中最好的紫外线吸收剂。     

新型聚合物紫外线吸收剂UV-1009的合成

以尿素为基本原料 ,经过热解缩合法合成了异氰脲酸 ,后者依次与环氧氯丙烷、十八酸和 2 ,4 二羟基二苯甲酮进行反应 ,合成了高分子量的紫外线吸收剂UV -10 0 9,产品总收率达 76%。     

紫外线吸收剂UV-3030的合成研究

摘要：UV-3030作为一种新型的紫外线吸收剂,可广泛应用于防晒化妆品及高分子材料制品中。以价廉易得的氰基乙酸和二苯甲酮为原料,经过酯化、氨解、缩合三步反应合成UV-3030,产品的总收率为30％（以氰基乙酸计）,纯度达98％以上。该合成工艺条件温和,操作方便,具有工业化应用前景。     

一种三嗪类紫外线吸收剂的合成

采用三聚氯氰与间二甲苯在三氯化铝存在下于50℃反应36h合成中间体Ⅰ，将其与间苯二酚于110℃反应4h，合成了中间体Ⅱ。将中间体Ⅱ与NaOH及溴辛烷在DMF中于70℃反应1h，经冷却、抽滤，用二氯甲烷重结晶，得到淡黄色的紫外线吸收剂2，4-二（2’，4’-二甲基苯基）-6-（2’-羟基-4’-辛氧基苯基）-1，3，5三嗪，各步骤的收率依次为93％，91％，81％。讨论了反应温度、时间及反应物配比对各步反应的影响。与苯并三唑类紫外线吸收剂Tinuvin 326的应用对比结果表明，合成产品具有较好的抗老化能力。     

一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的合成及表征

以溴苯、镁粉和三聚氯氰为原料,经过格氏反应,合成了2－氯-4,6－二（2’,4’－二苯基）－1,3,5－均三嗪（Ⅰ）,化合物Ⅰ在无水三氯化铝作用下再与间苯二酚发生Friedel-Craft反应,得到了2－（2’,4’－二羟基苯）-4,6-二（2″,4″-二苯基）-1,3,5-均三嗪（Ⅱ）,化合物Ⅱ在碱性条件下与1-氯正己烷缩合得到紫外线吸收剂UV－1577,即2－（2L羟基－4’－己氧基苯基）－4,6－二苯基－1,3,5－均三嗪,总收率为32．6％。同时讨论了反应温度、反应时间及反应物摩尔比对反应产物收率的影响;并对紫外线吸收剂UV-1577及其中间体用IR、^1HNMR进行了结构表征,对UV－1577的紫外线吸收性能作了初步的分析。     

新紫外线吸收剂UV-S的合成工艺

以三聚氯氰为起始原料,通过四步取代反应,最终合成了新型三嗪类紫外线吸收剂UV-S。经测定化合物在产品总收率48%,含量在98%以上。测试了其紫外吸收性能。用MS、IR、HNMR确定了目标产物的结构。     

紫外线吸收剂水杨酸对-叔丁基苯酯的合成

以水杨酸和对-叔丁基苯酚为原料合成水杨酸对-叔丁基苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸对-叔丁基苯酯的最适宜的工艺条件是:反应温度90℃、反应时间4 h、n(水杨酸):n(对叔丁基苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为1:0.58,水杨酸对-叔丁基苯酯的产品收率可达到98.55%以上,产品纯度(质量分数)达到98.5%.     

紫外线吸收剂UV-1130的合成研究

以邻硝基苯胺、3-(3-叔丁基-4-羟基-苯基)-丙酸甲酯、PEG-300等为主要原料,经Michael加成、去烷基、重氮化、偶合、还原、酯化、酯交换等多步反应合成了UV-1130,目标产物总收率为70.7%(以邻硝基苯胺计)。经两步法合成了中间体3-(3-叔丁基-4-羟基-苯基)-丙酸甲酯,并且筛选出对甲苯磺酸作为相应的去烷基催化剂;确定了稀盐酸为重氮化反应的无机酸;还原反应中n(中间体3)∶n(保险粉)∶n(氢氧化钠)=1∶6∶10;酯交换反应催化剂为对甲苯磺酸。     

紫外线吸收剂UV-P的合成和应用

介绍了UV-P的合成方法，即：将2-硝基苯胺(1)用亚硝酸钠(2)和盐酸重氮化后与4-甲基苯酚(3)进行偶合反应制成2-硝基-2′-羟基-5′-甲基偶氮苯(4)。(1)、(2)、(3)的摩尔比为1：1．05：1。将(4)用水合肼还原为2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑N-氧化物(5)，然后再用锌粉还原(5)为2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)。该类产品与受阻胺光稳定剂(HALS)并用于PP、PE、PVC、PS时，有协同效应，效果随材料不同而异。     

紫外线吸收剂UV-326的合成

4-氯 - 2 -硝基苯胺 ( 1 )用亚硝酸钠 ( 2 )和硫酸重氮化后与 2 -特丁基 - 4-甲基苯酚 ( 3)反应制成 2 -硝基 - 4-氯 - 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基偶氮苯 ( 4 )。其摩尔比为 ( 1 )∶ ( 2 )∶ ( 3) =1∶ 1 .0 5∶ 1 .1 0 ,( 4 )用硫化钠还原制成 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 - ) - 5-氯苯并三唑 N-氧化物 ( 5) ,( 5)用锌粉还原制成最终产品 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 ) - 5-氯苯并三唑 ( 6) ,亦即 UV- 32 6。光老化试验表明它是聚烯烃、ABS、聚酯和其他树脂的优良的光稳定剂。已建成 2 0 0 t/a工业装置并投入生产。