氯化锌活化南方针叶材和北方阔叶材制备活性炭的研究

采集了中国南方的两种针叶材杉木、马尾松和北方的两种阔叶材泡桐、杨木为原料,以氯化锌为活化剂,用不同的工艺制取活性炭。氯化锌的波美度分别为45、48、53Be°,活化终点温度为 650℃,活化时间 2 h。对制取的活性炭进行了活性炭得率和灰分以及焦糖脱色率、亚甲基蓝脱色力、碘吸附值和木糖、乳酸、胱氨酸、DOP脱色率的检测分析。结果显示,南方针叶材制取的活性炭大孔隙发达,吸附大分子色素能力强,得率高,灰分低;北方阔叶材制取的活性炭小孔隙发达,对小分子色素吸附力强,得率低,灰分高。由于南方针叶材和北方阔叶材制取的活性炭脱色性能有较大的差别,因而制造工艺需有所不同。     

磷酸法水稻秆活性炭的制备

以水稻秆为原料,采用磷酸活化法制备活性炭。研究了浸渍比、活化温度对活性炭样品吸附性能的影响,并对其微结构进行N₂吸附等温线、热重-微商热重法(TG-DTG)、扫描电子显微镜(SEM)等表征。结果表明:水稻秆适合作为磷酸法活性炭的原料,吸附性能达到市售脱色活性炭的指标要求。在浸渍比为3∶1、活化温度 450 ℃、活化时间 60 min 的条件下,制得活性炭的亚甲基蓝吸附值 215 mg/g,碘吸附值 855 mg/g,A法焦糖脱色率 110 %,BET比表面积 967.72 m²/g,总孔容积 1.23 cm³/g,中孔率 84.6 %,平均孔径 4.6 nm。     

磷酸法玉米秸秆基活性炭的制备及其表征

以成型、烘焙处理后的玉米秸秆为原料,磷酸作为活化剂制备了玉米秸秆基活性炭,并对活性炭样品进行表征。同时以碘吸附值、亚甲基蓝吸附值和焦糖脱色率为指标测定其吸附性能,并对制备条件进行优化。实验结果表明:玉米秸秆制备活性炭的最佳工艺条件为浸渍比即m(55%H₃PO₄)∶m(玉米秸秆)为4∶1、活化温度400℃、活化时间100 min,此条件下活性炭的得率为47.78%,制得的活性炭具有良好的吸附性能,碘吸附值、亚甲基蓝吸附值及焦糖脱色率分别达到864 mg/g、 210 mg/g和100%。活性炭比表面积可达1 105 m²/g,总孔容积为0.745 cm³/g,微孔孔容为0.287 cm³/g,中孔孔容为0.354 cm³/g,孔径分布集中于5 nm以内,约占73.56%,平均孔径为2.697 nm。FT-IR分析显示:在活化过程中磷酸与玉米秸秆发生交联作用,生成的活性炭损失了玉米秸秆的部分官能团。     

磷酸法木质活性炭除灰新工艺研究

研究了磷酸在不同加热温度下生成聚合磷酸的水溶性和酸溶性。结果表明：随着加热温度的升高,磷酸形成的聚合磷酸的溶解性下降,水溶解度和酸溶解度分别从98.71%和98.93%降低至73.12%和74.80%。以商品磷酸法木质活性炭为样品,以常规水洗除灰为对照,研究了酸洗、加热洗涤、添加氧化剂次氯酸、离心脱水方式等对活性炭灰分及其吸附性能的影响,并对洗涤后的活性炭样品进行比表面积及孔结构测定,确定了适宜的洗涤条件：洗涤温度为80℃,使用5% HCl并添加次氯酸洗2次,水洗3次,洗涤过程均用离心脱水方式。洗涤过后,活性炭样品的灰分从常规水洗除灰的6.24%降低至1.49%;此时活性炭的比表面积1 503 m²/g、孔径3.656 nm、孔容积1.361 cm³/g、碘吸附值975 mg/g、亚甲基蓝吸附值277.5 mg/g、焦糖脱色率110%,相比水洗除灰均有所增大。因此,活化过程在较低温度下进行并使用上述组合除灰工艺可制备出低灰分磷酸法木质活性炭。     

煤基压块活性炭制备工艺研究

以大同烟煤和陕西府谷煤为原料进行实验,利用水蒸气活化法,制备不同配比的具有较高焦糖脱色率的压块活性炭。实验结果表明:在大同煤:府谷煤质量比为6:4,炭化温度550℃、活化温度930℃、烧失率73.5%的条件下,制得的活性炭性能较佳,其指标分别为强度98%,碘吸附值1 130 mg/g,亚甲基蓝吸附值260 mg/g,焦糖脱色率达到98%。     

给水处理中活性炭吸附性能筛选的新指标——焦糖脱色率研究

对给水处理中活性炭吸附水中有机物的性能筛选指标进行研究,由于测定活性炭焦糖脱色率时所用焦糖的分子质量分布与天然水中有机物的分子质量分布相似,故提出用焦糖脱色率评价给水处理用活性炭的吸附性能.经试验证实,以焦糖脱色率评价活性炭吸附性能的试验结果与DL/T 582-2004(以腐殖酸、富里酸、木质素、丹宁进行评价)的结果相同.建议用于给水处理的活性炭焦糖脱色率＞50％.     

山核桃壳活性炭制备及其吸附苯胺特性

采用磷酸法制备山核桃壳活性炭,并以磷酸浓度、活化温度和活化时间为因素,亚甲基蓝脱色力、碘吸附值及得率为指标,进行正交设计优化,从热力学角度研究了山核桃壳活性炭对苯胺的吸附行为. 结果表明,磷酸法制备山核桃壳活性炭的优化工艺条件为：磷酸50%(w),活化温度300℃,活化时间45 min. 在此条件下,活性炭得率为53.21%,碘吸附值为804.36 mg/g,亚甲基蓝脱色力为102 mL/g. 在所研究的条件范围内,活性炭对苯胺的吸附能力随温度升高而增大,酸性条件有利于吸附. 吸附是自发吸热的物理吸附过程,遵循Freundlich吸附等温线.     

微波辐照核桃壳氯化锌法制备活性炭的研究

以核桃壳为原料,采用微波辐照氯化锌法制备活性炭。探讨了活化条件对产品活性炭的亚甲基蓝脱色力、碘吸附值及得率的影响。最佳工艺条件为核桃壳原料10 g,微波功率580 W、活化时间7 min、氯化锌质量分数50%。在此条件下制得的活性炭的碘吸附值为977.81 mg/g,亚甲基蓝脱色力为160 mL/g,得率为51.06%。其活化时间是传统工艺的7/90,得率是传统工艺的1.5倍左右。     

油茶壳用微波加热磷酸法制活性炭

以油茶果壳为原料,用磷酸作活化剂,采用微波加热法制备粉状活性炭。按4因素3水平的正交表设计试验方案,研究磷酸浓度、料液混合比、活化温度、活化时间等4个因素对产品亚甲基蓝吸附值的影响。在磷酸质量分数60%,料液质量比1:2.0,活化温度550℃,活化时间75 min的条件下,活性炭的亚甲基蓝吸附值可达226 mg/g,A法焦糖脱色率达100%以上,灰分为4.6%~5.2%。油茶果壳可用微波加热磷酸活化法制取液相脱色活性炭。     

热解活化法制备高吸附性能椰壳活性炭

以椰壳为原料,采用高温直接热解活化法制备高吸附性能活性炭。研究了活化温度、活化时间对活性炭吸附性能的影响。研究结果表明,活化温度为 900 ℃,热解活化时间为 8 h,升温速率为 10 ℃/min,制得碘吸附值为 1 628.54 mg/g,亚甲基蓝吸附值为 375 mg/g 的高吸附性能椰壳活性炭,得率为 9.41 %。氮气吸附实验结果表明,该活性炭比表面积 1 723 m²/g、总孔容积 0.87 cm³/g、微孔容积 0.68 cm³/g、中孔容积0.18 cm³/g、平均孔径 2.03 nm。热解活化制备的椰壳活性炭样品性能优于市售水蒸气法椰壳净水活性炭国家标准。     

胶粘剂及其用量对活性炭胶炭混合物液相吸附性能的影响

胶粘剂与粉状活性炭按不同的胶炭比混合、干燥、研磨得粉状胶炭混合物。测定了碘吸附值、亚甲基蓝脱色力和焦糖脱色力3种液相吸附力,讨论了原料活性炭、胶粘剂的种类和用量对活性炭成型物液相吸附能力的影响。结果表明胶接过程中,原料活性炭液相吸附力的劣化按碘吸附值、亚甲基蓝脱色力、焦糖脱色力的顺序而变得越来越严重,并随所使用胶粘剂分子质量的减小和用量的增加而加剧;原料活性炭的碘吸附值的损失率一般不超过10%,而焦糖脱色力的损失率几乎都达到了100%。用本方法制备的活性炭成型物的液相吸附特征是:适于吸附碘之类的小分子,具有在一定范围内可调整的较低的亚甲基蓝脱色力,而对焦糖色素之类的液相大分子的吸附力几乎为零。     

磷酸法蔗渣制备活性炭研究

以甘蔗糖厂废弃的蔗渣为活性碳的生产原料,以磷酸作为活化剂生产活性炭,探索了生产活性炭的工艺条件。结果显示,最佳工艺条件为：陈化时间9 h、炭化温度300℃、炭化时间120min、活化温度400℃。活性炭的焦糖脱色率、亚甲基蓝吸附值两项指标均达到一级品的要求。     

负载二氧化钛竹活性炭的制备及其性能的研究

以竹子为原料,通过磷酸活化法制备了一系列活性炭,考察其亚甲基蓝吸附值和焦糖脱色率,选择其中2项值都比较高的试样,通过溶胶-凝胶法制备负载型二氧化钛/竹活性炭光催化剂(TiO₂/BAC),并用其去除水溶液中的甲醛,以甲醛去除率为指标考察TiO₂/BAC的性能。结果表明,在浸渍比3:1,升温速率10℃/min,活化温度400℃,活化时间40min的工艺条件下得到的竹活性炭,比表面积大,大、中孔非常丰富。以上述条件下制得的活性炭所制备的TiO₂/BAC对水溶液中甲醛的去除效果非常明显:投加量为1.5g时,800mL初始浓度为5mg/L的甲醛水溶液,在17W紫外灯光照射的条件下,反应480min时甲醛去除率可达到84.28%。对比了单一TiO₂、单一竹活性炭、竹活性炭与TiO₂简单混合、TiO₂/BAC去除甲醛的效果,结果表明TiO₂/BAC去除甲醛的过程中,TiO₂与竹活性炭二者呈现明显的协同作用。     

烘焙预处理对玉米秸秆磷酸法活性炭制备及性能影响

以玉米秸秆为原料,研究烘焙预处理对磷酸法活性炭的制备及性能影响。研究结果表明：烘焙预处理使玉米秸秆碳元素含量和固定碳含量增加而挥发分含量降低,增加热解焦炭质量,且烘焙温度影响强于烘焙时间。烘焙处理使玉米秸秆活性炭比表面积先增加后减小,总孔容和中孔率减小,而微孔率显著增加。烘焙预处理有助于提高活性炭吸附性能,当100 g粒径为154～450μm玉米秸秆颗粒经烘焙预处理,预处理条件为烘焙温度240℃、烘焙时间60 min时,预处理后的玉米秸秆含C 51.32%,固定碳27.64%,灰分4.72%。采用磷酸活化法将预处理后的玉米秸秆制备成活性炭,制备条件为浸渍比1∶4(玉米秸秆与55%磷酸溶液的质量比),浸渍温度140℃,浸渍时间90 min,活化温度400℃,活化时间60 min,此条件下制备的玉米秸秆活性炭比表面积达1 317.05 m²/g,碘吸附值、亚甲基蓝吸附值和焦糖脱色率分别为876 mg/g、 210 mg/g和100%。     

微波辐射亚麻屑制活性炭的研究

以亚麻屑为原料,采用微波辐射氯化锌法制备活性炭。研究了浸渍时间、氯化锌浓度、微波功率和辐射时间等因素对活性炭吸附性能和得率的影响。确定了用亚麻屑制备活性炭的最佳工艺条件:亚麻屑15g、浸渍时间24h、氯化锌浓度20%、微波功率600W、辐射时间12min。在该工艺条件下制备的活性炭其碘吸附值为1071.3mg/g、亚甲基蓝吸附值165mL/g、得率可达37.1%,均超过了国家标准一级产品的指标,且该工艺所需炭化活化时间为传统方法的1/30。     

2~5 nm孔集中分布泥炭基中孔活性炭的制备

将泥炭破碎、粉磨、浸渍磷酸后,压块成型、再破碎,置于管式炉经不同活化温度、活化时间制得活性炭。对浸渍磷酸后的泥炭样品在氮气下进行热重分析;测定活性炭样品的碘吸附值、亚甲蓝吸附值和焦糖脱色率,利用气体吸附仪、激光拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜分别表征其孔结构、碳结构、表面化学和微观形貌。结果表明：泥炭在磷酸活化过程中发生了交联反应,炭化/活化最大失重温度从300℃附近降低至200℃附近;随着磷酸浸渍比和活化温度的升高,活性炭中的无规则石墨层增多、羟基含量减少;磷酸浸渍比增加时,孔隙逐渐发达、吸附性能增强、2~5 nm孔段孔容增大;活化温度升高时,孔隙先收缩(400~550℃)后发生破坏(600℃)、吸附性能下降、2~5 nm孔段孔容减小;随着活化时间延长,活性炭的羟基含量先大幅减小(120~150 min)后无规律变化,孔隙先扩大(120~180 min)后收缩(>180 min),吸附性能>180 min后迅速下降,碳结构和2~5 nm孔段孔容无显著变化。在磷酸浸渍比1.5、活化温度500℃、活化时间180 min条件下,制得活性炭的比表面积为678.52m²·g^-1,2~5 nm孔段的孔容达0.1475 cm³·g^-1、占总孔容比率为31.04%、占中孔容比率为70.24%。