单分散聚酰亚胺粒子的制备与表征

采用均苯四甲酸二酐(PMDA),4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,甲醇、四氢呋喃组成的混合溶液为溶剂,进行缩聚反应合成聚酰亚胺(PI)的预聚体聚酰胺酸,经过两步法亚胺化得到PI粒子。红外光谱(FT-IR)对聚合物进行表征,表明经过两步法亚胺化(化学亚胺化和热亚胺化)才能使聚酰胺酸完全亚胺化;扫描电镜(SEM)图片显示,当四氢呋喃/甲醇(THF/MeOH)比例为7∶3可得到粒径为5～10μm且分散性好的PI粒子;利用热失重分析(TGA)可知T5d为530℃,T10d在560℃,PI粒子具有优良的热稳定性。     

三元共聚聚酰亚胺结构胶的合成及性能研究

以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)作为二胺单体,3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐单体,N-甲基砒咯烷酮(NMP)为溶剂,通过常规的两步法经热亚胺化合成了三元共聚型聚酰亚胺结构胶。采用傅里叶变换红外光谱表征了聚合物的结构;热重-差热分析(TG-DTA)表明,所合成的聚酰亚胺具有良好的热稳定性,在N2气氛中起始降解温度接近500℃,800℃质量保持率大于50%。单搭接拉伸剪切测试结果表明,所得聚酰亚胺结构胶对不锈钢片的室温粘接强度(LSS)高达14.13MPa,350℃下的拉伸剪切强度达1.91MPa。     

一种可溶性聚酰亚胺的合成及亚胺化研究

选用双酚-A二醚二酐(BPADA)和4,4’-二胺基二苯醚(ODA)为单体,间-甲酚为溶剂,用化学亚胺化法合成高分子量可溶性的聚酰亚胺(PI),得到的PI在极性溶剂NMP、DMAc、THF和DMF中有很好的溶解性。通过FT-IR和GPC对PI的结构和化学亚胺化过程中分子量变化进行研究,并利用DMTA对化学亚胺化和热亚胺化PI的性能进行表征。结果表明,化学亚胺化得到的PI具有很高的亚胺化程度,与热亚胺化PI具有相同的玻璃化转变温度;但由于形成了分子链间的交联,热亚胺化PI不能被溶解,且模量比化学亚胺化PI高。     

共缩聚聚酰胺酸与聚酰亚胺的微波辐射合成及荧光性能

研究了4,4′-二氨基二苯砜(DDS)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与均苯四酸二酐(PMDA)的微波辐射溶液聚合反应,将所得的聚酰胺酸进行固相微波辐射亚胺化,并与热聚合进行比较,用红外及核磁共振的测试方法对聚合物的结构进行了表征。结果表明,微波辐射能提高缩聚物的特性粘数和转化率。固相微波辐射使聚酰胺酸的亚胺化时间缩短,亚胺化度增大。合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺都具有较强的荧光性能。     

芳香族湿敏聚酰亚胺的制备与研究

采用二步法，制得了一种高分子型湿敏材料——聚酰亚胺。对其旋涂薄膜的FT-IR分析表明制得的是芳香族聚酰亚胺系列的一种。通过对其前驱体聚酰胺酸的DSC/TG测定，研究了聚酰亚胺的亚胺化反应过程，确定了聚酰胺酸转变为聚酰亚胺的温度范围为199．2～318．2℃。通过对不同工艺制得的薄膜的FT-IR分析，研究了聚酰亚胺亚胺化程度与温度的关系，利用FT-IR取比值法确定了转变的最重要条件——亚胺化温度为260℃。     

几种可溶性聚酰亚胺的合成与性能表征

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4'-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到芳香二胺单体3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚,以此芳香二胺和四种不同芳香二酐为单体,通过低温聚合反应合成了高分子量的聚酰胺酸,热亚胺化的产物在极性强的溶剂中具有较好的溶解性.差示扫描量热(DSC)和热重法(...     

热和化学亚胺化对ODPA/ODA聚酰亚胺薄膜性能的影响

以4,4'-二胺基二苯醚(ODA)和3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)为单体,采用两步法,分别经热亚胺化和化学亚胺化过程制备了两种聚酰亚胺(PI)薄膜,并对两种薄膜的性能进行了表征.傅立叶红外光谱(FT-IR)表明两种薄膜均已完全亚胺化.化学亚胺化的PI薄膜的玻璃化温度、热稳定性均高于热亚胺化的薄膜.拉伸性能测试表明热亚胺化的薄膜具有较高的断裂伸长率,而化学亚胺化的薄膜的拉伸强度、弹性模量较大.     

化学亚胺化和热亚胺化合成超支化聚酰亚胺

以三(4-氨基苯基)胺(TAPA)为三胺单体、均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用A2+B3的方式,分别通过化学亚胺化和热亚胺法化制得了氨基封端超支化聚酰亚胺(AM-HBPI)和酐基封端超支化聚酰亚胺(AD-HBPI),然后采用红外(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)、溶解性和热失重分析(TGA)等对合成的超支化聚酰亚胺(HBPI)进行了测试和表征,并将两种方法所得HBPI进行了对比。结果表明,化学亚胺化和热亚胺化均能制得AM-HBPI和AD-HBPI,它们结晶度低,分子链间距比线性聚酰亚胺小;化学亚胺化AM-HBPI和AD-HBPI的溶解性比对应的热亚胺化HBPI好;所得的AM-HBPI和AD-HBPI的10%的失重温度分别为580℃和550℃,800℃时的质量保持率分别为62%和45%。     

制备聚酰亚胺不对称膜的新方法

叙述了一种用成形的聚酰胺酸不对称膜亚胺化来制备聚酰亚胺不对称膜的方法，利用红外、扫描电镜和水通量作为表征手段，从亚胺化效果、孔径变化方面作了讨论     

新型高度支化聚氨酯-酰亚胺的合成与表征

以季戊四醇(PAT)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)以及均苯四甲酸二酐(PM-DA)通过两步法制得了两种新型具有高度支化结构的聚氨酯-酰亚胺(PUITPP和PUIIPP)。研究发现:PUITPP在40℃时预聚反应的时间为40min,酰亚胺化反应在120℃反应2h后完成。高度支化PUITPP和PUIIPP均为晶相分明的半结晶态,分子链间距(d)分别为0.3896nm和0.4089nm。这两种嵌段共聚物分别在228.5℃和215.8℃附近出现两个玻璃化转变,它们在N2中呈现出两个失重台阶,对应的热分解温度(Td)分别在230℃和630℃,玻璃化温度则分别为220℃和325℃。另外它们能溶于少数几种强极性非质子有机溶剂,且对无机稀酸具有一定的抗腐蚀性。     

含有氢键的聚酰亚胺薄膜的制备和性能表征

以对硝基苯甲酸为原料,通过酰氯化、酰化、还原反应成功合成了4,4’-二氨基苯酰替苯胺(DBN),DBN分别和3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)通过两步法缩聚制备出聚酰亚胺薄膜,用红外(FT-IR),差示扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA),拉伸测试表征其结构和性能,结果表明,成功合成了含有酰胺键的聚酰亚胺薄膜,并且酰胺键的N-H分别和酰亚胺环中的C-N和C=O形成了氢键。将其与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)聚酰亚胺薄膜相比,对应二酐(BPDA和PMDA)分别和DBN制备的聚酰亚胺薄膜表现出了优异的热性能和耐溶剂性,尤其是拉伸强度有了显著的提高。     

高分子量聚碳硅烷的合成及其表征

以常压合成的低分子量聚碳硅烷(PCS)为原料,分别在470℃高压及常压下反应一定时间,制备了高分子量PCS先驱体。研究了反应时间对：PCS分子量及其分布、软化点、Si—H键含量及可纺性的影响。研究表明,随着反应时间的延长,PCS低分子量部分逐渐减少,高分子量部分逐渐增加,分子量分布逐渐变宽,从而PCS分子量逐渐增大,软化点逐渐升高,Si—H键含量逐渐降低,可纺性逐渐变差。在相同的反应时间下,高压比常压对PCS分子量的增长更有利。在470℃高压或常压下反应时间2～3h时,可获得分子量高、可纺性良好的PCS先驱体。     

一类具有高光学透明、高可溶聚酰亚胺薄膜的合成与表征

以2,6-二甲基苯胺和苯甲醛为原料,经一步合成反应,制得了一种高纯二胺单体α,α-(3,5-二甲基-4-氨基)苯基甲烷(BADP),将其与4种商品化芳香二酐缩聚,制得了一系列主链含3,3',5,5'-四甲基和甲苯基结构的聚酰亚胺,特性黏度在0.57～0.84dL/g之间.该聚酰亚胺表现出优异的溶解性能和光学性能:室温下不仅可以溶于高沸点的NMP、DMAc、DMF和m-Cresol等溶剂中,还能溶于低沸点的CHCl3、CH2Cl2等溶剂中,而且大部分聚合物在这类溶剂中的溶解度可达10％(质量分数)以上;所制得的聚酰亚胺薄膜颜色浅、透明性高,截断波长在341～365nm之间,500nm处的透过率均     

高温热处理对聚酰亚胺前驱体凝胶膜性能的影响

考察不同温度处理的聚酰亚胺前驱体凝胶膜的热稳定性和力学性能,以及不同升温速率对薄膜亚胺化程度的影响.结果表明:随着升温速率的增大,薄膜的亚胺化程度略有下降,但随着处理温度的升高,其热稳定性能和力学性能都有明显的提高,拉伸强度、弹性模量增大到107MPa和2770MPa.     

聚酰亚胺齐聚物的合成及结构表征

分别以4，4'-二胺基二苯醚(ODA)／3，3’，4，4'-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)和4，4’-双酚A二苯醚二胺(BAPP)／8，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)为原料，以溶液聚合形式合成了两种带有端胺基、重均相对分子质量在7000左右的聚酰亚胺齐聚物，并用红外光谱法对两种齐聚物的结构进行了表征。结果表明，这两种齐聚物均能完全溶于双马来酰亚胺(BMI)树脂的共聚单体(烯丙基双酚A)中，可用于BMI的增韧。     

联苯酐型聚酰亚胺胶粘剂的合成与性能

以联苯二酐和三种含有醚键结构的二胺——4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)、3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA)和1,3-二(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)为原料,在N N-二甲基乙酰胺中通过逐步聚合反应,合成了三种含有柔性二胺结构的线性聚酰亚胺。分析了不同的溶剂及含水量对粘接性能的影响。考察了不同的分子结构对聚酰亚胺粘接性能和热性能的影响。通过红外分析,固化后的聚酰亚胺已经完全酰亚胺化;通过热失重分析发现,三种线性聚酰亚胺的热分解温度均在500℃以上,且由4,4'-ODA制得的聚酰亚胺(PI)耐热性能优于其余两种;热机械分析表明,1,3,4-APB具有最小的玻璃化转变温度。     

含戊二烯酮结构新型光敏聚酰亚胺的合成与表征

用4,4’-(六氟亚异丙基)-邻苯二甲酸酐(6FDA)与光敏性二胺1,5-二(氨基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮(BAPO)合成新型的可溶性光敏聚酰亚胺(PSPI)。用FT-IR,1H-NMR,GPC对聚合物进行了表征,同时对聚合物的溶解性能、热性能和光敏性能进行了探讨。结果表明,所合成的聚合物在常见的有机溶剂DMF、NMP和DMSO中,显示了极好的溶解性能;具有优良的热稳定性能,其玻璃化温度为268℃,5%的热失重率的温度为467℃;聚合物的感光性通过UV-Vis光谱进行了研究。     

APTES交联型聚酰亚胺气凝胶的制备与表征

以低成本的3-氨丙基三己氧基硅烷(APTES)为交联剂,4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)或均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用溶胶-凝胶和化学亚胺化方法,结合CO₂超临界干燥技术,制备出两种不同二酐单体的交联型聚酰亚胺气凝胶。采用FTIR、SEM、N₂吸脱附、万能材料试验机、热重分析等手段来表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、压缩性能及热稳定性,研究了二酐单体种类对聚酰亚胺气凝胶的压缩性能及热稳定性的影响。结果表明:采用BPDA和PMDA制备的交联型聚酰亚胺气凝胶都具有纳米尺度的纤维状网络结构,具有密度低(0.102 g/cm³和0.121 g/cm³)和比表面积大(295 m²/g和311 m²/g)的特性。以PMDA为单体的交联型聚酰亚胺气凝胶10%应变对应的压缩强度和压缩模量分别为0.37 MPa和5.3 MPa,高于以BPDA为单体的交联型聚酰亚胺气凝胶(0.17 MPa和3.0 MPa)。此外,前者制得的聚酰亚胺的初始热分解温度为543 ℃,高于后者制得的聚酰亚胺的初始热分解温度(502 ℃)。