罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．     

偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究

在磷酸介质中,铜(对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L~1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L。该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意。     

高碘酸钾-孔雀石绿催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。     

钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌

在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。钌在0.002~0.008μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10-10g/mL。该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6)。     

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂镍-溴酸钾-甲基紫体系阻抑动力学光度法测定痕量镍

在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。本法测定Ni的线性范围为0~100μg/L,检测限为8.4×10-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd2+,Cu2+,Co2+对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取     

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。     

亮绿SF-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铈

在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应。据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法。考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件。在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定;Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04×10-10g/mL。用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65%,样品加标准回收率在94.4%～103.3%。     

铑-高碘酸钾-固绿FCF体系催化动力学光度法测定痕量铑

在氢氧化钾介质中,于沸水浴加热13 min,痕量铑对高碘酸钾氧化固绿FCF(FG)的褪色反应有催化作用,依此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。探讨了该催化反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明,铑的浓度在1～12 ng/mL范围内与催化反应和非催化反应的吸光度差(ΔA)呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 9,方法的检出限为9.52×10^-11 g/mL。测得表观速率常数为6.97×10^-3/s,表观活化能为71.08 kJ/mol。方法用于铑炭和铂铑催化剂中铑的测定,测定值与氯化亚锡光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n= 6)为2.4%～3.6%,加标回收率为99%～102%。     

钴Ⅱ-三乙醇胺-H_2O_2-二甲苯蓝FF体系负催化光度法测定痕量钴

在碱性条件下,痕量钴 与三乙醇胺对H2O2氧化二甲苯蓝FF的反应有较强的负催化作用,钴含量与吸光度的增加值呈线性关系,据此建立了负催化光度法测定痕量钴的新方法。最大吸收波长λmax=638nm,表观摩尔吸光系数为1.2×105,25mL溶液中测定钴的线性范围为0～9μg。用于水样和茶叶中痕量钴的测定,结果满意。     

催化动力学褪色光度法测定痕量钌

在HAc-NaAc缓冲介质中,基于钌(III)对高碘酸钾氧化乙基紫(EV)的褪色反应有明显的催化作用,建立了简便、快速测定痕量钌的新体系。优化了试剂浓度、缓冲介质和反应温度等对测定有影响的反应条件,结果表明,钌在0.5～50 ng/mL范围内与吸光度差值有良好的线性关系,相关系数为0.9937,方法的检出限为1.4×10-10 g/mL。对25 ng/mL Ru(III)重复测定9次的相对标准偏差为2.8%。发现大多数常见离子不干扰测定。方法用于天然水样中痕量钌的测定,获得满意结果。     

过氧化氢氧化核固红催化荧光法测定痕量钴的研究

在硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,钴 (Ⅱ )对过氧化氢氧化核固红的反应具有强烈的催化作用 ,建立了催化荧光法测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。此法的线性范围为 0 .16～ 3 .2 μg·L- 1 ,检出限为 5 .0× 10 - 1 1 g·ml- 1 。用于维生素B1 2 、茶叶及人发中痕量钴的测定 ,取得了满意的结果。     

催化显色光度法测定痕量钯

在H3PO4 介质和 90℃水浴条件下 ,痕量钯 (Ⅱ )对溴酸钾氧化二安替比林对二乙氨基苯基甲烷 (DAEAM)的显色反应具有显著催化作用 ,研究了反应的最优化条件 ,并测定了一些动力学参数 ,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯 (II)的新方法。方法的线性范围为 0 .0～ 1.6和 1.6～ 4.4μg·L- 1 ,检出限为 8.4× 10 - 8g·L- 1 ,表观活化能为 91.67kJ·mol- 1 。     

派罗宁GS-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

依据钌对高碘酸钾氧化派罗宁GS(PGS)的催化反应 ,建立了催化动力学测定痕量钌的新方法。在最佳测定条件下 ,本法测定钌的线性范围为 2 5mL溶液中 0.0 5～ 2.0ng钌 ,检出限为 1.66pg/mL ,于 2 5mL溶液中 ,对 1 0ngRu 测定的相对标准偏差为 0.72 % (n =10 )。测定了催化反应的动力学参数 ,初步探讨了反应机理 ,并将所建立的新方法用于冶金产品及岩矿中钌的测定 ,其相对标准偏差为 0.96%～ 2 . 5 % ,标准加入回收率为 96.0 %～ 10 3.     

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化KIO3氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法。结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×105L.mol-1.cm-1,铈(Ⅳ)量在0~0.4μg.mL-1范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为8.8ng.mL-1。该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意。     

偶氮胭脂红B-高碘酸钾催化光度法测定微量铑

在硫酸和热水浴中 ,Rh 催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(A2 B)褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法。测定铑的线性范围为 0～ 1 1μg/ 2 5mL ,检出限为 4.0 8× 10 - 9g/mL。对 1 0 μgRh / 2 5mL测定的相对标准偏差为 2.2 0 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 10 0.3 8kJ/mol。考察了 40多种共存离子的影响 ,Os ,Ru 和Ir 干扰 ,其它贵金属、有色金属和铁不干扰。此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果满     

催化分光光度法测定痕量铱的研究

在磷酸介质及加热条件下,铱（ＩＶ）对高碘酸钾氧化二安替比林邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ）显色反应有明显的催化作用,由此建立了测定痕量铱的催化分光光度分析法。其检出限为２．８０±１０＾－９ｇ／ｍｌ,铱的含量在０￣０．０２４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律,并且测定了一些动力学参数。本方法应用于岩矿中痕量铱的测定,其结果满意。     

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁Ⅲ的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁Ⅲ的方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0 mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100 ℃,反应时间为 9 min。并考察了Na⁺、K⁺、Cl^-、SO₄^2-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小。在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10^-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol。铁的质量浓度在2.4～40 μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10^-7 g/L。实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致。     

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法。在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低。Ir 的浓度在0～1 0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1.81×10-6mg/mL。对0.3μg/25mLIr 测定的相对标准偏差为1.61%(n=11)。体系至少稳定3.5h。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性。催化反应对Ir 和丽春红G均为一级反应,     

酸性铬蓝K-氯酸钾催化动力学光度法测定锰

在BR缓冲介质中,锰(Ⅱ)对氯酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应具有明显的催化作用,据此建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数。在最大吸收波长524 nm及选择的最佳实验条件下,方法线性范围为0.05~2.0μg/mL,检出限为1.4×10-8g/mL。考察了30种共存离子的影响大多数常见离子不干扰测定。该法直接用于环境水样中痕量锰的测定,结果满意。