一种新的环糊精接枝聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的分离性能

合成了一种新的环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,单环(2,6-二-O-苄基-3-O-丙基(3'))-六环(2,6-二-O-苄基-3-O-甲基)-β-环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,并考察了其毛细管气相色谱性能.结果表明其对一些二取代苯的位置异构体及一些光学异构体具有分离能力,是一种良好的毛细管气相色谱固定相.研究发现将环糊精衍生物接枝聚硅氧烷以及将未接枝的环糊精衍生物与OV-7混涂均可降低环糊精衍生物的极性.在较低的测试温度下,环糊精接枝聚硅氧烷固定相的分离能力比未接枝的环糊精衍生物及其与OV-7混涂固定相的分离能力强,而在高温下,三者的分离能力接近.氢硅烷化反应是降低环糊精衍生物使用温度的有效方法.     

自制的十二烷基苯磺酸锌固定相对有机酸的分析

介绍了以十二烷基苯磺酸锌作为色谱固定相的玻璃毛细管柱的制备过程,并且对它们的分离性能进行了研究。实验表明,这种色谱固定相不但对弱极性或中等极性的物质,如烷烃、芳烃、酮类、酯类有较好的分离 能力,而且对极性较强的羧酸类物质更具有独特的分离能力,且可直接进样进行定量分析。     

[PECHBIm][PF6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱同定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。     

咪康唑和抑霉唑在CTMB上的对映体分离研究

在正相体系下,在自制的纤维素三（4-甲基苯甲酸酯）（CTMB）手性固定相上进行咪康唑和抑霉唑对映异构体分离。比较在流动相正己烷中,极性添加剂分别为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇时流动相对手性分离的影响。结果显示：咪康唑和抑霉唑在流动相极性添加剂分别为异丙醇和乙醇时获得了较好的分离,分离度分别达2．76,4．83。     

污水处理厂恶臭气体健康风险评估

2011年和2012年夏季在天津市纪庄子污水处理厂进行恶臭气体监测,通过GC-MS分析恶臭气体的浓度及恶臭指数,同时选取24名（男11名,女13名）被试者佩戴HOLTER进行急性暴露实验,评估其健康风险。实验共检测出67种恶臭物质,格栅处恶臭气体浓度最高,以硫化物和含氧化合物为主;格栅处的急性暴露实验结果显示被试者血压反应正常,最快心率明显偏高,且多出现于现场测试时段,HRV参数值均偏离正常范围,表明受恶臭气体刺激被试者交感神经活动增强;对污泥脱水间恶臭气体进行致癌和非致癌风险评估可知,二氯甲烷和苯存在潜在致癌风险,恶臭非致癌危害指数HI小于1,其非致癌健康风险在可接受范围内。     

壳聚糖-苄基脲衍生物手性固定相的制备与性能

为研制分离性能好且耐受性强的手性分离材料，用粘均分子量为1.4×105的壳聚糖为原料，合成了壳聚糖-二（3，5-二甲基苯甲酸酯）-苄基脲，以FT-IR、1H NMR和元素分析对其进行了表征；将这种壳聚糖衍生物涂覆在大孔3-氨基丙基硅胶上，制备了相应的手性固定相；在3种正相模式下，用高效液相色谱分离19种手性分析物对映体，以此评价固定相的分离性能。结果表明:所制备的固定相能识别13种手性样品对映体，基线分离9种，表现出较好的手性分离性能。     

溶胶-凝胶法制备单硬脂酸甘油酯毛细管气相色谱柱

以单硬脂酸甘油酯为固定相,用溶胶凝胶法研制出新的气相色谱毛细管柱,并检测了该毛细管柱的性能,包括色谱柱分离能力、柱效率、柱热稳定性、测定的重复性、固定相的极性、峰的对称性.色谱图1~4中各类化合物良好的分离表明此法制得的毛细管柱有较好的分离效果.它有较高的柱效,理论塔板数为2 900/m.此柱能耐高温,250℃时也能正常使用,此温度远高于用传统方法制备的同样固定相的商用色谱柱的使用温度120℃.该色谱柱稳定性好,10次测定的保留时间的相对标准偏差不大于0.26%.固定相的麦氏常数之和为496,显示为中等极性;分离色谱峰显示出良好的对称性,不对称因子测定值为1.     

含联二萘结构聚芳醚酮的合成与性能

以S构型1,1′-联-2-萘酚单体、4,4′-二氟二苯酮和双酚芴单体为原料,通过缩聚反应,制备系列含联二萘结构的聚芳醚酮,采用核磁共振氢谱、差示扫描热法、热重分析法和凝胶渗透色谱对这些聚合物进行表征.结果表明,该聚合物具有高分子量和突出的耐高温性能,Polymer 3d的数均相对分子质量达2.7×104,玻璃化转变温度为230℃,热失重5%的温度为498℃.这些聚合物在N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜等强极性非质子溶剂及CHC l3中都具有较好的溶解性,但不溶于水、甲醇和乙酸乙脂.该系列聚合物特别是聚合物3 d可潜在作为新型的固相手性分离试剂.     

新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究

合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱.     

交联15C5-SE-54用作毛细管气相色谱固定液的研究

把端烯丙基苯并15-冠-5和 SE-54在弹性石英毛细管柱上进行交联,分别用 DCUP,AIBN 和臭氧做交联引发剂,考查了这种固定相的极性,选择性,热稳定性和相转变温度,并和侧链冠醚聚硅氧烷固定液进行了比较.     

锆和铪的色谱分离

介绍了用二甲基硅酮作固定相的毛细管气相色谱法分离三氟乙酰丙酮合锆和三氟乙酰丙酮合铪,分离乙酰丙酮合锆和乙酰丙酮合铪的混合物,用C_(18)-键合固定相的反相高效液相色谱法分离上述β-二酮合锆和铪的混合物,讨论了色谱分离中的问题。     

预测硫醚Kovátts保留指数的分子结构指数模型

根据分子中原子的特性和连接性,定义原子特征值Yi.由Yi建构分子结构指数mP,研究硫醚在不同极性固定相上的气相色谱保留指数与结构的相关性,建立相应的定量模型,并预测硫醚在4种极性固定相的Kov偄ts保留指数.各样本总体所建模型的相关系数均在0 97以上,这些模型较好的解释了硫醚化合物Kov偄ts保留指数的递变规律.对醚保留指数的计算结果表明,计算值与实验值较吻合,平均误差为1 80%.     

二甲氧基四甘醇二苯醚色谱性能的研究

在102G型气相色谱仪上,用二甲氧基四甘醇二苯醚作为固定液进行分离实验,能有效地分离醇类、酯类、胺类、芳烃类及高沸点有机混合物;其分离度大于1.5,分离效率99.7%以上,显示了较高的柱效率和广谱性能.     

预测硫醚Kováts保留指数的分子结构指数模型

根据分子中原子的特性和连接性,定义原子特征值Yi. 由Yi建构分子结构指数mP ,研究硫醚在不同极性固定相上的气相色谱保留指数与结构的相关性,建立相应的定量模型,并预测硫醚在4种极性固定相的Kováts保留指数.各样本总体所建模型的相关系数均在0.97以上,这些模型较好的解释了硫醚化合物Kováts保留指数的递变规律.对醚保留指数的计算结果表明,计算值与实验值较吻合,平均误差为1.80%.     

DWC分离苯/甲苯/二甲苯混合物的研究

进行DWC分离苯/甲苯/二甲苯3组分混合物实验:在相同操作条件下,与常规侧线采出精馏塔进行对比,并通过改变DWC的进料位置、侧线采出位置及隔板位置等条件,考察对分离效果的影响.实验结果表明,分隔壁精馏塔侧线采出产品纯度高出常规侧线采出塔28个百分点以上,达到96.4%.同时,侧线进料口位置、采出口位置及隔板位置等均对分离效果产生明显影响,在分离上述3组分芳烃混合物时,当进料位置取进料口2,采出位置取采出口2,隔板位于塔中部时,分离效果最佳.     

磁场改性对烃油表面张力的影响“研究生论坛”稿件

本文通过对油类物质按极性和非极性分类,研究磁场改性对油类物质表面张力的影响,发现经过磁场改性后,随着磁场强度的变化,非极性烃油的表面张力会升高0.3%～4%,并呈现周期性变化;有利于降低油水界面张力,提高非极性烃油在水溶液中的弥散性能;而极性烃油的表面张力则会有所降低,并与水经过磁场改性后的结果相似;将极性和非极性烃油混合后,当混合物中极性烃油含量较少时,非极性烃油在混合物中占主导地位,经过磁场改性后,混合物表面张力升高,随着极性烃油含量的不断增加,极性烃油逐渐取得主导地位,经过磁场改性后,混合物表面张力降低。     

基于有机分散介质的凹土湿法解离

鉴于水分散带来不可避免的严重二次团聚,本文拟通过实验寻求理想的有机分散介质.研究采用扫描电镜、粒度分析、流变和沉降等表征方法探讨了二甲亚砜、异丙醇和乙酸异戊酯3种分散介质对凹凸棒石黏土(以下简称凹土)解离效果的影响.实验发现:极性溶剂二甲亚砜对凹土具有接近于水的分散能力,但是在干燥过程中也存在类似的二次团聚;非极性溶剂乙酸异戊酯因对凹土缺乏溶剂化浸润能力而难以解离凹土;综合评判得出异丙醇是最佳分散介质.在对辊挤压预处理协同作用下,质量分数为7%的凹土浆料在异丙醇分散体系下以10 000r/min转速可较好实现凹土解离且干燥过程无明显二次团聚,所得纳米凹土在水及乙醇中都有非常良好的分散悬浮性能.     

二甲氧基四甘醇二苯醚色谱性能的研究

在 1 0 2 G型气相色谱仪上 ,用二甲氧基四甘醇二苯醚作为固定液进行分离实验 ,能有效地分离醇类、酯类、胺类、芳烃类及高沸点有机混合物 ;其分离度大于 1 .5,分离效率 99.7%以上 ,显示了较高的柱效率和广谱性能     

环己烷氧化反应混合物的全分析方法

为了建立一套完整可靠的环己烷氧化反应混合物中各组分的全分析新方法,在比较各种分析方法适应性的基础上,确立了用液相色谱法分析其中的己二酸、戊二酸和丁二酸(简称三酸),用气相色谱法分析其中的环己烷、环己醇和环己酮,用化学滴定法分析其中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯的联合分析法.通过研究液相色谱中紫外检测波长、流动相组成、流动相pH值、流速等因素对三酸分离效果的影响,确定了分离三酸的最佳条件:液相紫外检测波长为212nm,流动相为甲醇的体积分数为15%～30%的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH值为3～4).流速为0.8mL/min,并分析了3种分析方法的可靠性.结果表明,3种分析方法的相对标准偏差均小于0.71%.     

卡那霉素键合固定相的制备及手性拆分研究

将氨基多糖类抗生素卡那霉素（Kanamycin）键合在环氧硅胶上，作为高效液相手性固定相（HPLC-CSP）并被应用于HPLC手性拆分．通过对卡那霉素CSP的制备、表征及在正相条件下对异博定、黄皮酰胺、萘乙醇等三种物质的手性拆分研究，探讨其手性拆分机理．研究结果表明，卡那霉素键合CSP对含有羟基、氨基、羰基等极性基团的手性物质在正相条件下有较好的分离能力．结论：氢键作用是手性分离机制的最主要的因素，流动相极性对溶质的保留和拆分有一定的影响，极性增加，保留减小且分离因子减小．此类CSP极性很强，在反相下会失去活性．