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N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。 相似文献
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基(口恶)唑的合成 总被引:1,自引:2,他引:1
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0~5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮(I),产率44%.对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ)由三苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%.羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0~5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40~50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基 唑(Ⅳ),反应时间3 h,产率22%. 相似文献
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0~ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0~ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0~ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 % 相似文献
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以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。 相似文献
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在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。 相似文献
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2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚的合成及其与铜的显色反应研究 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了偶氮显色剂2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚(MTDAN),研究了它与铜的显色反应。实验结果表明,pH7.0~8.0的水溶液中铜与MTDAN形成了一种稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为4.16×104L.mol-1cm-1,配合物组成nCu2+∶nMTDAN=1∶1。Cu2+浓度在0~1.1mg/L范围内服从比尔定律,可用于测量矿石及土壤样品中的微量铜,准确度较好。 相似文献
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以3,4-二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4 h得到3-氟-4-吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF) V(甲醇)=1 4中反应6 h,得3-氟-4-吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3-氟-4-吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n-Bu3PO催化下,Ⅲ与(R)-丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2 h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3 h,合成了(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-(口恶)唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35.8%. 相似文献