Synthesis of high-purity Ti2AlN ceramic by hot pressing

High-purity Ti2AIN ceramic was prepared at 1300℃ by hot pressing（HP） of Ti/Ai/TiN powders in stoichiometric proportion. The sintered product was characterized using X-ray diffraction（XRD） and MDI Jade 5.0 software （Materials Data Inc, Liverpool, CA）. Scanning electron microscopy（SEM） and electron probe micro-analysis（EPMA） coupled with energy-dispersive spectroscopy（EDS） were utilized to investigate the morphology characteristics. The results show that Ti2AIN phase is well-developed with a close and lamellar structure. The grains are plate-like with the size of 3-5 μm, thickness of 8-10 μm and elongated dimension. The density of Ti2AlN is measured to be 4.22 g/cm^3, which reaches 97.9% of its theory value. The distribution of Ti2AlN grains is homogeneous.     

热等静压制备Al2O3增强Ti2AlN金属陶瓷

采用热等静压工艺,在1 000 ℃、100 MPa条件下,选择混合粉末Al3Ti+TiN+TiO2和Al3Ti+TiN,调整各粉末中不同成分的比例,找到性能合适的合金配比,利用XRD和扫描电镜研究压制后的样品的相组成和组织形貌.结果表明:粉末经热等静压后均可生成Ti2AlN相,但是生成物相比例不同;其中Al3Ti、TiN和TiO2的质量比为2.07-1.68-1的粉末压制出来的样品是完整的Ti2AlN基体,同时生成的Al2O3均匀弥散分布在基体中,对基体具有强化作用.     

热等静压原位生成Al_2O_3颗粒强化Ti_4AlN_3复合材料

利用Al_3Ti/Ti N纳米复合粉体在1280℃/150 MPa/1 h热等静压条件下,制备出Al_2O_3/Ti_4Al N_3复合材料。利用XRD、SEM和TEM研究复合材料的形貌及成分。研究表明,复合材料主要由片层结构的Ti_4Al N_3基体和Al_2O_3颗粒增强相组成。Ti_4Al N_3基体的平均晶粒尺寸为7μm;Al_2O_3颗粒的弥散分布,形状不规则,粒度在1~3μm,体积分数约为27%。Al_2O_3/Ti_4Al N_3复合材料的强化机制为细晶强化和第二相粒子强化。Al_2O_3/Ti_4Al N_3复合材料与单相的Ti_4Al N_3材料相比,显微硬度从2.5GPa提高到6.7 GPa,室温下最大抗压缩强度从450 MPa提高到1 800 MPa,最大压缩应变由4%提高到6.2%。     

自蔓延高温烧结制备钛锡碳结合剂金刚石复合材料

采用自蔓延高温烧结(SHS)技术,以Ti/Sn/石墨/Diamond粉体为原料,制备了Ti2SnC结合剂金刚石复合材料。研究了金刚石粒径和质量分数对试样的物相组成与金刚石表面显微形貌的影响。研究结果表明:2Ti/Sn/C试样反应后生成Ti2SnC,同时生成TiC,剩余一定量Sn。添加不同粒度(M10/20、120/140、80/100和30/40)的金刚石后,Ti2SnC含量有所下降。金刚石表面会形成TiC与Sn构成的涂层。随着金刚石质量分数(120/140)的增加,样品中Ti2SnC的形成相应地受到抑制,同时金刚石与基体结合也变差,当金刚石质量分数为40%时,金刚石表面无法形成良好的涂覆。     

Ti2AlN/TiAl复合材料的高温氧化行为

采用压力浸渗法制备Ti2AlN/TiAl复合材料(Ti2AlN体积分数25%),研究该复合材料的高温氧化行为。结果表明:600～800℃,材料氧化过程分为初期快速氧化和后期缓慢氧化两阶段;900～1100℃,氧化过程分为初期快速氧化、中期缓慢氧化和后期匀速氧化3阶段;但是1100℃时,材料氧化的第2阶段(缓慢氧化阶段)很短暂。800,1000,1100℃氧化24h后,复合材料增重分别为0.83,2.58和27mg/cm2。同时研究了Ti2AlN/TiAl复合材料在不同温度区间、不同氧化阶段的氧化产物、氧化层厚度和氧化层结构变化规律,分析讨论影响复合材料氧化性能的主要因素。     

Synthesis and high-temperature stability of titanium aluminide matrixin situ composites

A premixture of elemental powders of titanium and aluminum was supplied as a spray material for the direct fabrication of titanium aluminide matrixin situ composites by means of reactive low-pressure plasma spraying with a nitrogen and hydrogen mixed plasma gas. The aluminum content varied from 10 to 63 wt.% in the premixtures. The matrix of sprayed layers consisted of three kinds of titanium aluminides—Ti₃A1, TiAl, and TiAl₃—which begin to form on a low-carbon steel substrate immediately after deposition. The formation of nitrides, which act as a reinforcement, occurs both during the flight of liquid droplets and on the substrate. The nitrogen content is approximately 4 to 5 wt.% in the sprayed intermetallic matrix composites, regardless of the aluminum content of the premixtures. The kinds of titanium aluminides andin situ nitrides developed depend on the aluminum content of the premixtures. The homogeneity of the distribution of aluminum and titanium in sprayed intermetallic matrix composites has been improved by vacuum annealing. The predominant TiAl phase that formed in the sprayed intermetallic matrix composites with a Ti-36 wt.% AI premixture increases in quantity through annealing. Although some minor nitrides disappear through annealing, the principal reinforcement, Ti₂AlN, does not decompose, but increases in quantity. The hardness of sprayed intermetallic matrix composites varies with aluminum content of the premixtures, but is always greater than that of sprayed titanium aluminides containing no nitrides. Annealing does not reduce the hardness of sprayed intermetallic matrix composites. Sprayed and annealed intermetallic matrix composites with a Ti-36 wt.% Al premixture maintain their hardness of approximately 500 HV up to 800 K. Hence, reactive low-pressure plasma spraying offers a promising fabrication method for titanium aluminide matrixin situ composites, which are expected to excel in wear resistance applications at elevated temperatures.     

Synthesis of TiAl-Al2O3 composites by high energy milling and hot-press sintering

A sub-microstructure titanium aluminide alloy/Al2O3 （3A） composite was obtained by crystallization of the amorphous powders, which were prepared by mechanical alloying （MA） in a planetary ball milling system using Ti-AI-TiO2 as raw materials. The experimental results show that, when the milling time increases up to 30 h, the hep Ti（Al） supersaturated solid solution disappears, only amorphous phase is left. The compact samples were synthesized by hot-press to 1 200 ℃ with the amorphous as a precursor; the final phases of the matrix and strengthened phase are y-TiAl and Al2O3. The phases come from in situ crystallization and transformation. The samples, fabricated from the amorphous phase by hot press sintering, have high bending strength and fracture toughness.     

新型纳米铜/石蜡复合材料的制备及其热性能

采用高能球磨法制备了纳米铜/石蜡温敏复合材料。通过傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电镜(TEM)等对复合材料进行了成分、物相和微观形貌的分析研究,并测试了材料热膨胀性和热敏性。结果表明,复合材料主要由铜、石蜡及少量氧化亚铜组成。石蜡在铜粒表面包覆均匀,形成类似核-壳结构。铜粉和石蜡的质量比对复合材料热膨胀性和热敏性影响明显。     

三元层状氮化物(Ti2AlN)陶瓷的研究

综述了Ti2AIN陶瓷合成技术的研究进展，详细介绍了Ti2AIN的力学性能和电学性能。已见报道的Ti2AIN陶瓷的制备方法有热等静压法和振动致密化反应合成法。以单质Ti，Al，TiN粉为原料，按摩尔比1：1：1称量后混料，用原位热压的方法合成了Ti2AIN多晶块状材料。X射线衍射分析结果表明，当烧结温度为1000℃时，已经开始形成Ti2AIN相，但仍然有很多未反应的TiN和中间产物TiAl；随着烧结温度的提高，Ti2AIN的衍射峰逐渐增强；当烧结温度在1300℃时，仅有微弱的TiN衍射峰，产物已经近乎纯的Ti2AlN材料。     

AlN和AlN/BN层状复合陶瓷的高温氧化行为

采用循环氧化法对单相AlN和层状AlN/h-BN复合陶瓷在1000及1300℃空气中的氧化动力学曲线进行研究.结果指出,在1000℃时,层状AlN/h-BN复合陶瓷的氧化增量低于单相AlN陶瓷;在1300℃时,其氧化动力学曲线分为缓慢增重、快速氧化增重和抛物线增重3个阶段,由xRD分析及扫描电镜观察发现,在1300℃氧化30 h后,试样已不存在BN相,并且由于界面层BN的氧化挥发而残留有微孔.     

电弧放电方法制备Co掺杂AlN纳米棒

AlN是一种性能优良的半导体材料,理论预测其可能具有过渡金属掺杂的室温铁磁性,因而受到广泛的重视.采用电弧放电方法,通过电弧熔炼Al、Co块体获得合金,然后使合金在放电过程中与通入的氮气直接反应,首次获得了Co掺杂AlN纳米棒.纳米棒的长度约为几个微米,直径在40～120 nm之间,并在磁性能测试中观察到了室温铁磁性.对不同区域产物的物相,化学组成和显微结构进行了分析表征.     

AlN/堇青石基玻璃陶瓷复合材料的显微组织与力学性能

用真空热压烧结法制备AlN/堇青石玻璃陶瓷复合材料。分析复合材料样品的相对密度、抗弯强度和断裂韧度与AlN含量及烧结温度的关系,并对其显微组织与力学性能进行研究。结果表明：样品的相对密度随AlN加入量的增加逐渐下降;样品的抗弯强度和断裂韧度随烧结温度的升高而增加,随AlN加入量的增加呈先升后降的变化趋势;当AlN体积分数为0.40时,复合材料样品的抗弯强度和断裂韧性达到最大值,分别为212 MPa和3.04 MPa.m^1/2。XRD分析表明：AlN与堇青石玻璃未发生化学反应,化学相容性好。断口形貌和压痕裂纹扩展路径的扫描电镜观察结果表明,复合材料的强化机制主要是载荷传递,增韧机制主要为裂纹的绕道偏转、分叉和钉扎与颗粒的拔出。     

Ti/AlN/Ti/AlN复合涂层的制备和阻氘性能研究

为提高AlN涂层的稳定性和阻氚性能,提出“Ti-AlN”复合结构涂层。采用磁控溅射法在316L不锈钢基体表面制备了结构致密、总厚度约500 nm的Ti/AlN/Ti/AlN复合涂层。对涂层样品进行不同的真空热处理后,采用SEM、XRD、AES等手段分析涂层样品在热处理前后的微观形貌和结构变化,并对样品在200-600 ℃的阻氘性能进行测试和分析。结果表明,仅热处理温度为760 ℃时,Ti-AlN界面反应生成少量的Al3Ti相。在所有涂层样品中,热处理温度为700 ℃、升温速率为1.5 ℃/min的复合涂层表现出最优的阻氘性能,其600 ℃的PRF（Permeation Reduction Factor）高达536。当热处理温度升高至760 ℃或升温速率达到2.5 ℃/min时,表层AlN层的开裂程度更为严重,并导致涂层的阻氘性能显著降低。另外,所有涂层样品的PRF（阻氘性能）均随渗透温度的降低而急剧减小,表明氘气渗透过程中的温度变化会导致复合涂层阻氘性能失效。     

Er掺杂强韧化Al_2O_3/TiAl复合材料

以Ti、Al、TiO2为起始原料,以Er2O3为掺杂剂,原位热压合成了Er掺杂Al2O3/TiAl复合材料。通过XRD、SEM分析及力学性能测试,研究了不同Er2O3引入量对合成Al2O3/TiAl复合材料微观结构和力学性能的影响。结果表明:复合材料主要由TiAl、Ti3 Al、Al2 O3相和少量Al10 Er6 O24相组成,含Er相主要分布在基体相晶界处;掺杂0.01 mol Er2 O3制得的复合材料,经1250℃保温2 h真空热压烧结后表观断裂韧性达到最大值(10.41 MPa.m1/2),经1300℃保温2 h真空热压烧结后弯曲强度达到最大值(456.06 MPa);当Er2O3掺杂量增加到0.02 mol时,复合材料的弯曲强度和表观断裂韧性均呈减小趋势。微观结构分析表明,掺杂0.01 mol Er2O3的复合材料断口毛糙,颗粒尺寸变小,增强相分布较均匀,表明适量的Er2O3掺杂可细化复合材料晶粒尺寸,提高增强颗粒分布均匀度,起到增强增韧的效果。     

Nb/Nb5Si3原位复合材料的开发研究

Nb/Nb5Si3原位复合材料极具替代现有镍基超合金作为未来飞行器发动机超高温部件材料的潜力。本研究采用反应热压烧结、反应放电等离子烧结等粉末冶金技术及氩弧熔炼技术制备了多种成分的Nb/Nb5Si3原位复合材料 ,并对其组织形态、高温强度及室温塑性进行了考察。结果表明 :两种粉末法制得的复合材料具有类似的显微组织 ,即Nb固溶体与硅化物两相均呈现等轴状晶粒分布。合金元素Mo、W对烧结组织形貌无明显影响 ,但可改变凝固过程Nb5Si3的析出机制 ,从而优化氩弧熔炼合金的组织形态。粉末合金保持较高高温强度 ,并具有较高室温塑性。熔炼材料的高温强度远高于粉末合金 ,其中Nb 16Si 10Mo 15W合金 16 0 0℃时的压缩屈服强度高达50 0MPa。     

高能超声对原位合成Al_3Ti/6070复合材料凝固组织的影响及机制

以Al-K_2TiF_6为反应体系,采用熔体反应法,在高能超声场下原位合成Al_3Ti/6070复合材料.采用XRD、SEM、EDS等手段研究不同超声参数如超声时间和超声强度对Al_3Ti/6070复合材料增强体形貌及尺寸的影响.建立了超声作用下熔体中颗粒行为模型,并对其机制进行了探讨.结果表明:在一定的超声强度下(0.66 kW/cm~2),颗粒尺寸随超声作用时间的延长(1～7 min)先减小后增大,当作用时间为3 min时,颗粒最细小,尺寸为1～2 μm,形貌主要为小块状或短棒状;当超声作用时间大于3 min时,颗粒数量随时间增加而急剧减少;在相同的超声作用时间(3 min)下,颗粒尺寸随超声强度的增加而减小,当超声强度为0.82 kW/cm~2时,颗粒尺寸为0.5～1 μm,颗粒形貌主要为小块状或粒状,当超声功率大于0.82 kW/cm~2时,颗粒数量随超声功率增加而急剧减少.高能超声作用下Al_3Ti/6070复合材料的最佳制备工艺为:超声强度0.66～0.82 kW/cm~2,超声作用时间3 min.     

原位热压反应制备Ti3AlC2／TiB2复合材料

Ti3AlC2综合了陶瓷和金属的诸多优点，有着潜在的广泛应用前景。然而，单相Ti3AlC2的硬度和强度偏低，限制了它的广泛应用。引入第二相形成复合材料是解决上述问题的一个有效方法。以Ti粉、Al粉、石墨和B4C粉为原料采用原位热压方法成功地合成了Ti3AlC2/TiB2复合材料。利用DSC和XRD对其反应路径作了详细研究，并利用SEM和TEM对复合材料的微观结构进行了表征，最后测试了复合材料的硬度和强度。结果表明用B4C-Ti-Al-C体系，可以在较低温度下合成致密的无杂质Ti3AlC2／TiB2复合材料；引入的TiB2明显提高了Ti3AlC2的硬度和强度。     

烧结温度对Ti_3AlC_2/ZA27复合材料性能的影响

以Ti_3AlC_2粉和锌铝合金ZA27粉作为原料,采用行星球磨混料和气氛保护烧结工艺制备了Ti_3AlC_2颗粒增强ZA27复合材料,重点研究了烧结温度对复合材料的相组成、力学性能和显微组织的影响。结果表明,随烧结温度的升高,复合材料的相对密度、维氏硬度、抗弯强度和抗拉强度都增大,且在870℃时抗弯强度和抗拉强度都达到最大值,分别为592和324 MPa。该温度下Ti_3AlC_2与ZA27之间发生了微弱的化学反应,有利于改善基体与颗粒增强相之间的界面结合效果。