液相色谱法测定糕点中的合成色素

建立8种人工合成色素测定的糕点高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,以乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为430 nm到625 nm,柱温35℃,在此色谱条件下进行检测。结果:该方法各组分检出限为0.07～0.16 mg/kg,线性范围为1.0～50.0 mg/L,加标回收率为95%～101%。结论:该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测8种合成色素的含量。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的：建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法：样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果：5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r＞0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论：该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。     

高效液相色谱测定食品中非食用色素皂黃

建立了食品中非食用色素皂黄的高效液相色谱检测方法.样品经丙酮超声波提取,以乙睛-5mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为418nm.该方法线性范围为0.5～15μg/mL,最低检出浓度为O.08mg/L,变异系数为0.4%～3.6%,加标平均回收率为102.29%,方法准确可靠,精密度较高.     

HPLC法同时测定红曲色素中的红曲素和安卡红曲黄素

目的：建立同时测定红曲混合色素中的红曲素和安卡红曲黄素的高效液相色谱方法。方法：采用Shim-Pack HRC-ODS色谱柱,甲醇-水溶液(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长394nm,以自制的两种色素标准品定性定量。结果：该方法在10～500mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为：红曲素：Y=0.00015X+0.82365,R2=0.99988;安卡红曲黄素：Y=0.00031X－0.45,R2=0.99987。多次测定的相对标准偏差均小于4%,采用该方法对收集到的国内部分企业的红曲色素产品进行了检测。结论：该方法具有较好的重复性和稳定性,可用于红曲色素中红曲素和安卡红曲黄素的检测,进而可用于红曲色素产品组成和质量分析。     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

高效液相色谱法测定黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量

建立了反相高效液相色谱法快速测定染色黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量的方法,染色黄鱼浸泡液直接超声提取,提取液经高效液相色谱分析,以色谱保留时间和紫外可见光谱进行定性,采用Eclipse XDB-C18安捷伦色谱柱,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为420nm,外标法测定柠檬黄含量,结果表明,柠檬黄在0.5～50.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,在3个浓度水平下加标回收率在91.0%～98.6%之间,相对标准偏差为1.12%～2.26%之间。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉毒素

利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(体积比为10:90)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长276nm。浓度0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为83%～107%,相对标准偏差为7.8%～11.4%,检出限0.005mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好。     

全自动固相萃取——高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3～4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C₁₈柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5～50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.023～0.179 mg/kg,定量限为0.078～0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。     

固相萃取-HPLC测定食品中皂黄的含量

建立食品中非食用色素皂黄的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经丙酮提取,固相萃取小柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器418 nm检测.该方法线性范围为0.5～15 μg/mL,最低检出浓度为0.07 mg/L,RSD为2.5～3.4%,加标平均回收率为83.97%,方法准确可靠,精密度较高.     

高效液相色谱法同时检测食品中十种食品添加剂

本方法建立一种高效液相色谱法快速分离检测食品中十种食品添加剂的方法,采用C18,5μ,4.6×150mm色谱柱;0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相,梯度淋洗;柱温30℃;流速1.0ml/min;检测波长230nm和258nm。十种添加剂在0.0025～0.050mg/ml内线性相关系数r>0.9999,回收率为86.4%～100.4%,相对标准偏差RSD为0.1%～0.9%,检测限为0.2～0.8mg/kg。     

高效液相色谱法检测酱油中(半)胱氨酸的含量

建立了一种柱前衍生高效液相色谱测定酱油中胱氨酸和半胱氨酸总含量的方法。以三丁基膦为还原剂,丙烯酸苄酯为衍生剂,醋酸铵、醋酸和甲醇的混合液为流动相,采用AQ-C18色谱柱分离,等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为257nm。通过对还原反应和衍生化反应中反应剂用量、反应温度、反应时间的研究,获得了优化的实验参数。结果显示在0.05～1.00mg/mL范围内具有良好的线性关系,r=0.9973(n=6),最低检出限为0.02mg/mL,平均回收率为98.70%～100.05%。此方法适用于酱油中(半)胱氨酸的检测,也为鉴别"毛发水酱油"提供了有效的检测手段。     

高效液相色谱法测定糖品中三聚氰胺的含量

本文建立了糖品中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用WatersXTerraMSC185μm4.6×150mm为色谱柱、二极管阵列为检测器(检测波长为235nm)。工作曲线线性相关系数为0.99980,相对标准偏差为1.0%(n=10),回收率在91.0%～96.5%之间,最低检出限为1.0mg/kg。结果表明,该方法简便、可靠、准确。     

反相高效液相色谱法测定蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸

采用反相高效液相色谱法测定蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸.采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,以甲醇:磷酸1%溶液(50:50, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm.该法简便、快速、重现性好、回收率高.     

辐照鸡肉邻位酪氨酸含量检测方法的研究

建立辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量的高效液相色谱检测方法。辐照鸡肉中的邻位酪氨酸经105℃,6mmol/L盐酸溶液水解4h 以上,C18 固相萃取柱净化,5% 乙腈溶液分3 次洗脱目标物,在激发波长275nm,发射波长305nm,98% 0.2mol/L NaH2PO4 水溶液和2% 乙腈作为流动相的条件下,用荧光检测器进行检测。研究表明,检出限为0.1mg/kg,加标水平在1.0mg/kg 时,回收率为97.3%。辐照剂量在10～100kGy 的范围内,辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。     

HPLC determination of adenosine in royal jelly

A simple method is described for the determination of adenosine in royal jelly. The adenosine in the sample was extracted using 80% ethanol and analysed by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC). Chromatographic separation was performed using a Dionex HPLC system with a Waters Symmetry C18 column and gradient elution with a mixture of two solvents: solvent A, 0.4% phosphoric acid and solvent B, methanol. The effluent was monitored using a UV detector set at 257 nm. The average recoveries were 91.6–98.3% (n = 6) with standard deviation below 5.3%. The limits of detection and quantification were 0.017 and 0.048 μg/ml, respectively. The method has been successfully applied to the analysis of royal jelly samples. For 45 royal jelly products, the adenosine content varied from 5.9 to 2057.4 mg/kg.     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定干酪中生物胺的含量

用所建立的反相高效液相色谱-荧光检测法测定干酪中的生物胺。采用的色谱柱为HP Hypersil ODS柱(125mm×4．6mm×5μm);荧光检测激发波长为340nm,发射波长为450nm;洗脱程序为梯度洗脱,流速为1．0ml/min。干酪样品经邻苯二甲醛柱前自动衍生,能使组胺、酪胺、腐胺、尸胺、色胺在15min内得到良好分离,并且各生物胺浓度在0．01～25mg/L时其浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比为3计)为0．005～0．01mg/L。样品加标各生物胺的回收率为92．6%～107．4%。该法快速准确、简便灵敏、分离度高,能够满足干酪中生物胺的检测要求。     

高效液相色谱法对玉米中玉米赤霉烯酮的测定

研究了高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品借鉴了GB/T 19540-2004中提取玉米赤霉烯酮的方法,通过Oasis HLB净化柱对提取液净化,以agilent extent C18色谱柱为分离柱,乙腈-水(V水:V乙腈=55:45)为流动相进行荧光检测(λex=235 nm,λem=460 nm).玉米赤霉烯酮的质量浓度在12～2 400μ/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.9994,对添加高、中、低3个浓度玉米赤霉烯酮的玉米样品进行加标回收试验,平均回收率分别为96.736%、93.839%、86.240%,变异系数在1%～10%之间,最低检测限为10μ/kg.此方法对玉米中玉米赤霉烯酮的检测是可行的,且可给谷物中玉米赤霉烯酮检测方法优化提供参考.     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440∶560∶1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%)。结论此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量。