高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测 不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物:二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB);大米及菠菜样品中主要的砷形态为:三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)和五价砷As(Ⅴ)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。     

不同测定方法对于大米中无机砷含量结果的影响

目的 建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并进行结果比较。方法 用0.15 mol L-1硝酸或0.3 mol L-1三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2 h、75℃下超声提取2 h或90℃下微波辅助提取1 h,提取物经阴离子交换柱X-100（250 mm×4.1 mm,10 μm）分离,电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）和氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）分别测定。结果 ICP-MS和HG-AFS两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8% ~ 111.7%,91.9% ~ 96.0%之间,相对标准偏差均小于5.8%,应用这两种方法对质控样品米粉SRM 1568a和大米样品进行了测定,结果协同性良好。结论 比较的不同提取方法以及测定方法均可以简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,且结果无显著的统计学差异。     

不同方法对大米中无机砷含量测定结果的影响

目的 建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并对结果进行比较.方法 用0.15 mol/L硝酸或0.3 mol/L三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2h、75℃下超声提取2h或90℃下微波辅助提取lh,提取物经阴离子交换柱X-100(250 mm×4.1 mm,10 μm)分离,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)分别测定.结果 两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8％～111.7％、91.9％～ 96.0％之间,相对标准偏差均小于5.8％,应用这两种方法对质控样品米粉SRM 1568a和大米样品进行测定,结果协同性良好.结论 两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,结果比较差异无统计学意义.     

赣南脐橙和柚子中砷含量的对比研究

通过测定赣南脐橙和柚子中的砷含量,比较果品不同部位砷积聚的差异,为赣南脐橙和柚子的食用安全提供指导。样品中的砷含量采用硝酸加高氯酸消解、氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。结果显示,赣南脐橙和柚子果肉、果皮中的砷含量均低于食品中的国家限量标准;两种水果果肉中的砷含量都极显著低于果皮;赣南脐橙果肉中砷含量极显著高于柚子果肉,但果皮中砷的含量两者差异不显著。表明赣南脐橙和柚子的果肉较果皮安全,而柚子果肉中可能具有阻碍砷积聚的因素。     

固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法检测 大米中总砷的含量

目的建立基于UIO66材料分散固相萃取体系的提取大米中总砷,并采用氢化物产生-原子荧光光谱法检测其含量。方法以7 mL 0.06 mol/L HNO_3+3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下, 180℃微波消解20min,提取大米中的总砷,通过金属有机骨架材料UIO66实现大米提取液中总砷的分离净化,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行总砷含量测定。结果在10～80μg/kg浓度范围内,总砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r~2=0.9997),最低检出限(limitofdetection,LOD)为0.024μg/kg,样品加标回收率在93.4%～107.8%之间,相对标准偏差2%。7种大米样品中的总砷含量在150～250μg/kg之间,其中糙米中总砷含量最高(244.53±4μg/kg),东北地区产大米与南方地区产大米的总砷含量存在显著性差异(P0.05)。结论基于UIO66分散固相萃取体系的大米中总砷分离分析方法具有高灵敏度、低成本、易操作的特点,可有效实现大米中总砷的净化和定量分析。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定维生素C中砷的含量

研究了采用氢化物发生-原子荧光光度法测定维生素C中砷的含量。结果表明,该方法的检出限为0．031μg／L,回收率为89．9％～117．0％,符合维生素C中砷的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中的微量砷

砷是目前公认的对人体有害的元素,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。方法回收率在94.0%～104.0%,检出限为0.18ng/mL。     

氢化物发生-原子荧光法测定粮食中无机砷条件的研究

应用氢化物发生—原子荧光分析技术进行粮食中无机砷测定的研究,通过优化酸度、硼氢化钾、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,结果表明,砷浓度在0～30 ng/ml内呈线性关系,相关系数为0.999 9,相对标准偏差为1.6％,检出限为0.054 μg/L,用此方法测定粮食中无机砷,回收率为96.5％～103.5％.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品测定中获得到了满意的结果,便于推广应用.     

原子荧光法测定食品级碳酸钙中的砷

文章探讨应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷含量.样品用5％ HCl溶液进行溶解,在最佳的实验条件下,直接用AFS-830型双道原子荧光光谱仪进行测定,并对样品中的共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、硒、锡、铬、锌等不干扰砷的测定.方法检出限为0.0124 μg·L-1,回收率为101.2％～102.0％,精密度为0.37％.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

烤烟新品种"中烟99"的选育及其特征特性

中烟99系选用烤烟新品系88-4009与中烟86杂交，杂种F1经花培纯化定向选育而成，2000年12月通过全国烟草品种审定。该品种较耐肥水，田间生长势强，优质烟成熟特征明显，分层落黄好，易烘烤；烤后原烟金黄至桔黄，油分多，色泽鲜亮，化学成分协调．烟叶质量符合目前卷烟工业要求；兼抗黑胫病、赤星病和气候斑点病，耐普通花叶病，比对照品种产量提高5．64％，均价提高8．19％，中上等烟增加5．93个百分点，单位面积产值提高11．28％；是一个品质、抗性、产量、适应性等方面较能兼顾，适宜于黄淮、东北烟区种植的优良新品种。     

烤烟品种种植结构对烟叶原料和卷烟产品的影响

在深入分析我国近年来烤烟品种种植结构的基础上,分别从遗传学、生态学、烟叶品质及卷烟配方等角度论述了烤烟品种种植结构对烟叶和卷烟生产发展的影响,并结合中式卷烟对烟叶原料的需求和特色优质烟叶的开发与生产探讨了我国未来烤烟品种种植结构的方向。     

烤烟中硝酸盐和亚硝酸盐的测定

本文提出了一种使用紫外分光光度计测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法。主要过程包括将烟样在弱碱性条件下热水中萃取,亚硝酸盐标准曲线的绘制,亚硝酸盐含量的测定,硝酸盐的还原,硝酸盐含量的测定,回收率的测定。该方法具有简单、高效、重复性好、不需专用仪器设备等特点,适用于各种烟草样品中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定。      

烤烟烘烤与烟叶香吃味关系研究进展

介绍了烘烤过程中烟叶香气成分的形成和变化规律,综述了烘烤环境温湿度、脱水干燥、气体组分和烘烤设备等烘烤环境条件对烟叶香吃味的影响,并对提高烟叶香吃味的烘烤研究方向进行了展望。     

烤烟中的烟碱和去甲基烟碱

综述了国内外有关烤烟生长期烟碱、去甲基烟碱形成及相互转化关系的研究结果.烟碱、去甲基烟碱的形成受品种、自然条件和栽培措施等的影响;烟碱、去甲基烟碱之间的转化受多种酶调控,其中甲基化酶和去甲基酶起关键作用.     

烤烟新品种龙江986的选育及其特征特性

为选育抗烟草普通花叶病毒病（Tobacco mosaic virus,TMV）的烤烟新品种,以优质烤烟品种NC89为母本,高抗TMV的品种吉烟7号为父本,经系谱法定向选育出烤烟新品种龙江986。经多年试验结果表明,龙江986田间生长势强,遗传性状稳定,对TMV免疫,中抗根结线虫,综合抗病性与对照NC89相当。烟叶主要经济性状和外观质量优于NC89,物理特性与感官质量与对照NC89相当,烟叶质量符合中式卷烟的需要。龙江986是一个抗TMV、品质和经济效益兼顾较好的优良烤烟新品种,适宜在东北烟区和黄淮部分烟区推广种植。      

烤烟新品种云烟202的选育及特征特性

云烟202系选用MS KX13作母本,KX14为父本育成的烤烟雄性不育杂交种.该品种农艺性状稳定,田间生长整齐一致.植株塔型,叶形长椭圆,大田生育期110-115 d,经济性状在多年异地试验中均优于或相当于K326.烟叶成熟特征明显,分层落黄好,易烘烤.烤后原烟深黄、金黄色居多,结构疏松,油分多,色度强,化学成分含量适宜,比例协调.抗TMV,抗黑胫病,低抗赤星病,中抗青枯病、CMV,感南方根结线虫病、PVY.云烟202是一个品质、抗性、产量、适应性等方面较能兼顾的优良新品种,特别适宜在TMV、赤星病和黑胫病高发地区种植.     

烤烟根系发育与烟叶产量质量关系的研究

通过对烤烟根系与烟叶产质关系研究，结果表明，烤烟根系发育与烟叶生长、抗病性、主要经济性状、烟叶化学成分和吸食品质有密切的关系。随着根重的增加，烟叶生长加快，对病毒病的抗性增强，同时烟叶化学成分趋于协调，烟叶评吸品质提高。根系的发育与合理的栽培措施密切相关，通过实施揭膜培土、适当推迟移栽期、采取合理的盖膜方式、施用腐熟秸秆和保得生物肥等措施，可有效改善根系生长发育环境，促进根系发育。     

烤烟中绿原酸、莨菪亭和芸香苷的分布研究

采用高效液相色谱法同时测定了2002-2005年份河南、重庆、四川和云南地区109个烤烟样品中绿原酸、莨菪亭和芸香苷的含量,对不同年份、产地、等级和部位烤烟叶的多酚含量进行了统计分析。结果发现：①同一等级、同一产地、不同年份烤烟叶中绿原酸、莨菪亭和芸香苷的含量差异不显著。②相同年份、同一等级、不同产地烤烟叶中绿原酸、芸香苷和莨菪亭的含量有一定差别,其差异主要受种植区的气温、光照、土壤状况等生态因素影响,研究显示河南地区绿原酸的含量显著高于重庆。③同一年份、同一产地、不同等级或部位的烤烟叶片中多酚化合物含量也有差异。其变化趋势为：绿原酸中、上部高于下部;茛菪亭下部高于中、上部;芸香苷上部〉中部〉下部。     

土壤烤烟系统硫素营养研究I土壤硫素营养状况及对烤烟生长发育的影响

概括总结了我国植烟土壤硫素营养基本状况,研究探讨了土壤硫素营养和施硫对烤烟生长发育、产量、质量的影响。为烤烟硫素营养研究和硫肥合理施用提供科学依据。